ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГОСТР
ИСО 16000-39—
2021
ВОЗДУХ ЗАМКНУТЫХ ПОМЕЩЕНИЙ
Часть 39
Определение содержания аминов методом (ультра-) высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии
(ISO 16000-39:2019, IDT)
Издание официальное
Москва Российский институт стандартизации 2021
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом «Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха» (АО «НИИ Атмосфера») на основе собственного перевода на русский язык англоязычном версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК457 «Качество воздуха»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 сентября 2021 г. Ne 917-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 16000-39:2019 «Воздух замкнутых помещений. Часть 39. Определение содержания аминов методом (ультра-)высокоэффектие-ной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии» (ISO 16000-39:2019 «Indoor air — Part 39: Determination of amines — Analysis of amines by (ultra-)high-performance liquid chromatography coupled to high resolution or tandem mass spectrometry», IDT).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему национальный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. Nt 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в ин-формационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
©ISO. 2019
©Оформление. ФГБУ «РСТ». 2021
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Содержание
1 Область применения..................................................................1
2 Нормативные ссылки..................................................................1
СО СП -Ь W го N> го
3 Термины и определения.................................................................
4 Амины в воздухе замкнутых помещений..................................................
5 Методика анализа.....................................................................
6 Проверка пригодности оборудования и инструментальный анализ.............................
7 Требования к протоколу испытаний......................................................
Приложение А (справочное) Список содержащихся аминов...................................
Приложение 8 (справочное) Данные об эффективности метода анализа........................
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочного международного стандарта
национальному стандарту................................................11
Библиография........................................................................12
Введение
Различные части ИСО 16000 содержат общие требования, касающиеся измерения загрязняющих веществ в воздухе замкнутых помещений, а также условия, которые должны соблюдаться до или во время отбора проб отдельных соединений или групп загрязняющих веществ, а также сами процедуры измерений.
Общие положения отбора проб воздуха внутреннего пространства приведены в ИСО 16000*1. Одними из наиболее важных типов замкнутых помещений являются жилые помещения [жилые комнаты. спальни, мастерские (DIY). спортивные комнаты, подвалы, кухни и ванные], рабочие помещения или рабочие места в зданиях, которые не подлежат контролю со стороны комиссий по безопасности и охране труда в отношении загрязняющих веществ (например, офисы, торговые залы), общественные здания (например, рестораны, театры, кинотеатры и другие конференц-залы), пассажирские кабины автомобилей и общественного транспорта.
ГОСТ Р ИСО 16000-39—2021
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОЗДУХ ЗАМКНУТЫХ ПОМЕЩЕНИЙ
Часть 39
Определение содержания аминов методом (ультра-)высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии
Indoor air. Part 39. Determination of amines (uttra-)h»gh-pefformance liquid chromatography coupled (o high resolution or tandem mass spectrometry
Дата введения — 2022—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт содержит метод измерений для определения массовой концентрации первичных. вторичных и третичных алифатических и ароматических аминов в воздухе замкнутых помещений с использованием активного отбора проб и высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) в сочетании с тандемной масс-спектрометрией (ТМС) или масс-спектрометрией высокого разрешения (МСВР). Настоящий стандарт может быть использован при разработке методики анализа. Процедура отбора проб и подготовка пробоотборников приведены в ИСО 16000-38.
Настоящий стандарт содержит технические требования для проведения анализа с использованием хроматографии и масс-спектроскопии. Результаты измерений выражены в мкг/м3.
Настоящий стандарт предназначен для измерения аминов, перечисленных в таблице А.1 в приложении А. при этом он может быть использован также для измерения других аминов в воздухе замкнутых помещений.
Диапазон применения настоящего стандарта, касающийся концентраций аминов в воздухе замкнутых помещений, зависит от линейного диапазона градуировочной прямой и. следовательно. от объема пробы воздуха {от 5 до 100 дм3), объема элюата (от 1 до 5 см3), объема впрыска (от 1 до 10 мм3) и чувствительности аналитического оборудования (например, линейный диапазон от 0.002 до 2 нг амина). Для большинства аминов, перечисленных в приложении А. диапазон применения составляет примерно от 0,002 мкг/м3 (проба 100 дм3) до 2000 мкг/м3 (проба 5 дм3) в случае обычного аналитического оборудования. Анализ производных эта-ноламина примерно в 10 раз более чувствителен, а анализ короткоцепочечных алифатических аминов примерно в 10 раз менее чувствителен, чем анализ представительного амина.
Данные об эффективности метода анализа приведены в приложении В. в таблицах В.1 и В.2.
Настоящий стандарт может быть использован для определения аминов в воде, если предел обнаружения приведенного метода подходит для этой задачи.
Настоящий стандарт не охватывает определение изоцианатов в воздухе замкнутых помещений (или в пробах воды) в качестве соответствующих аминов (приведено в ИСО 17734, части 1 и 2).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения к нему);
Издание официальное
ISO 16000*38. Indoor air — Part 38: Determination of amines—Active sampling on samplers containing phosphoric acid impregnated filters (Воздух замкнутых помещений. Часть 38. Определение аминов. Активный отбор проб на пробоотборниках, содержащих фильтры, пропитанные фосфорной кислотой)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением.
ИСО и МЭК содержат терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:
- Платформа онлайн-просмотра ИСО: доступна на https://www.iso.org/obp;
- Электропедия МЭК: доступна на htto7/www.electrooedia.ora/,
3.1 амины (amines): Азотсодержащие соединения с давлением паров (более 103 Па) и парой свободных электронов у атома азота, которые могут быть протонированы фосфорной кислотой.
4 Амины в воздухе замкнутых помещений
4.1 Свойства аминов
Амины являются полярными соединениями, обладающими основными свойствами.
Существуют первичные, вторичные, третичные и четвертичные амины.
Четвертичные амины не включены в настоящий стандарт, поскольку четвертичные амины не имеют пары свободных электронов и их свойства значительно отличаются от других аминов. В настоящем стандарте термин «амины» включает первичные, вторичные и третичные амины, но не четвертичные амины.
Непротонированные амины чувствительны к окислению.
Реакция аминов с кислотами приводит к образованию аммониевых солей аминов. Соли аммония нечувствительны к окислению.
4.2 Происхождение и появление аминов в воздухе замкнутых помещений
Амины получают в результате технологических химических процессов и переработки продуктов, а также путем биотического или абиотического разложения соединений азота. Помимо источников биологического происхождения источниками аминов для воздуха помещений могут быть, например, продукты, содержащие полиуретан, особенно вспененные материалы, например в сиденьях автомобилей, матрацах, подушках и мягкой мебели, или теплоизоляционные, или звукопоглощающие материалы. Некоторые амины, в частности ароматические, известны как вредные соединения. Кроме того, большинство аминов имеют неприятный запах в сочетании с низким порогом восприятия запаха.
Другими источниками аминов являются, например, сигаретный дым (ароматические амины) и еда. такая как рыба (алифатические амины).
5 Методика анализа
5.1 Подготовка растворов проб
Процедура получения водного элюата аммониевых солей из отобранных аминов приведена в ИСО 16000-38. Раствор пробы (который уже содержит приблизительно 0.2 мкмоль/мм3 фосфорной кислоты) может быть использован для инъекции в систему ВЭЖХ без дальнейшей обработки.
5.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография
Основные параметры системы ВЭЖХ приведены ниже:
* стационарная фаза разделительной колонны: пентафторфенил;
- общие размеры колонны: длина 150 мм. внутренний диаметр 2.1 мм;
• общий размер частиц: 3 мкм (ВЭЖХ); 1.7 мкм (МСВР. жидкостная хроматография высокого разрешения);
- температура колонки: 40 ‘С;
- объем впрыска: от 1 мм3 до 10 мм3;
- подвижная фаза; ацетонитрил и вода с 0.02 %-ной муравьиной кислотой (500 мм3 муравьиной кислоты в 2.5 дм3 ацетонитрила или 2.5 дм3 воды соответственно);
- состав подвижной фазы: 28 % ацетонитрила/72 % воды, изократический.
5.3 Тандемная масс-спектрометрия
Основные параметры тандемного масс-спектрометра приведены ниже:
- ионизация: электрораслылительная ионизация, положительный режим (ESI +);
- температура источника: 120 *С;
- десольватационный газ: азот. 900 дм3/ч;
- температура десольватации: 420 ’С:
- конусный газ: азот. 50 дм3/ч;
- ион-прекурсор: М+1;
> газ для соударения: аргон:
- калибровка: внешняя и дополнительно с лиридином*б5 в качестве внутреннего стандарта.
5.4 Масс-спектрометрия высокого разрешения
Основные параметры масс-спектрометра высокого разрешения приведены ниже:
- ионизация: электрораслылительная ионизация, положительный режим (ESI +).
5.5 Последовательность ввода проб и внешняя калибровка
При проведении анализа проб выполняют следующие действия:
- внешняя калибровка: запускаются калибровочные стандарты как минимум в начале и в конце последовательности проб;
- каждые 25 проб или меньше, а также вначале и в конце запускают калибровочный холостой раствор и раствор для проверки калибровки независимого источника;
• каждые (например) 50 проб в конце цикла анализируют раствор для выявления мешающего влияния (ICS).
6 Проверка пригодности оборудования и инструментальный анализ
6.1 Общие положения
В таблице А.З перечислены некоторые амины, которые могут оказывать мешающее влияние на определение других аминов. Для проверки и подтверждения пригодности выбранной системы и процедуры измерения необходимо проверить следующие моменты.
6.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ или УЭЖХ)
Хроматографическое разделение следующих соединений проверяют и подтверждают:
а) диэтиламин (11) и N, N-диметилэтиламин (24);
Ь) изобутиламин (2) и п-бутиламин (10);
с) 2-(диметиламино)этаноп (8) и 2-(этиламино)этанол (25);
d) дииэобутиламин (14) и ди-п-бутиламин (16).
Обычно 4-этилморфолин (4) и 2-(диэтиламино)этанол (3). а также морфолин (13) и 2-(диметилами-но)этанол (8) не могут быть в достаточной степени разделены на стационарные фазы с концевыми пентафторфенильными группами. Эти соединения должны определяться с помощью высокоразрешающей или тандемной масс-спектрометрии.
Хроматографическое разделение диэтиламина (11) и N. N-диметилэтиламина (24) также не всегда возможно (зависит в основном от колонки). Если для обнаружения используется тандемная масс-спектрометрия, для распознавания можно использовать отношение вторичных ионое (46 и 29 nVz; см 6.3).
6.3 Тандемная масс-спектрометрия (ТМС)
Селективность тандемной масс-спектрометрии проверяют и подтверждают для следующих потенциально мешающих аминов или вторичных ионов соответственно:
а) д юти ламин (11) и N. N-диметилэтиламин (24): соотношение соответствующих вторичных ионов 46 и 29 m/z;
Ь) 2-(диметиламино)этанол (8) и морфолин (13): соотношение соответствующих вторичных ионов 72, 70.45 и 44 m/z;
с) 2-(этиламино)этанол (25) и морфолин (13): соотношение соответствующих вторичных ионов 72. 70. 45 и 44 m/z;
d) 4-этилморфолин (4) и 2-(диэтиламино)этанол (3): соотношение соответствующих вторичных ионов 100, 72.45 и 44 m/z.
Дополнительная информация приведена в приложении А (таблицы А.З и А.4).
6.4 Высокоразрешающая масс-спектрометрия (ВРМС)
Для следующих соединений проверяют и исключают возможные мешающие влияния из-за потери Н2 во время ионизации:
а) морфолин (13) на 2-(диметиламино)этанол (8);
Ь) морфолин (13) на 2-(этиламино)этанол (25);
с) 4-этилморфолин (4) на 2-(диэтиламино)этанол (3).
7 Требования к протоколу испытаний
Протокол испытания должен содержать по крайней мере следующую информацию:
- ссылка на настоящий стандарт;
- причина измерения (например, специфический запах, проверка качества продукции, контроль процесса):
- идентификация пробы (присвоение индивидуального номера каждой пробе);
- характеристики пробы (источник, например активный отбор проб воздуха в соответствии с ИСО 16000-38 в офисе, испытательной камере, автомобиле или производственном предприятии и последующее элюирование водой);
- при необходимости — ссылка на ИСО 16000-38. в противном случае — подробное описание пробоотборника и методики отбора проб;
- дата и время отбора проб;
- краткое описание места отбора проб:
- условия отбора проб: относительная влажность, температура и давление;
- объем отбираемого воздуха, дм3;
• при необходимости — описание транспортировки и хранения загруженного пробоотборника;
- объем применяемого элюента (элюирование аминов и фосфорной кислоты из пробоотборника согласно ИСО 16000-38);
- при необходимости — описание (дальнейшей) подготовки пробы (например, последующее разбавление):
- краткое описание инструментального анализа (например. ТМС или ВЭЖХ):
- аналиты с номером CAS;
- предел обнаружения и предел количественного определения в анализируемом растворе е мкг/дм3 и в пробе воздуха в мкг/м3 для всех определяемых аналитов;
- массовая концентрация всех целевых аналитов в анализируемом растворе в г/дм3 с точностью до третьего знака; при необходимости указывают «ниже предела количественного определения»;
- массовая концентрация всех аналитов в пробе воздуха в мкг/м3 с двумя значащими цифрами;
- неопределенность измерения;
* при необходимости дополнительные спецификации и детали.
Приложение А (справочное)
Список содержащихся аминов
Таблица АЛ—Список содержащихся аминов
Пос л ед ив т ел ь мы й номер | Номер CAS | Анины | GHS06 | ghs оа |
1 | 62-53-3 | анилин | X | X |
2 | 78-81-9 | иэобутиламин | X | — |
3 | 100-37-8 | 2-(диэтиламино)зтанол | X | — |
4 | 100-74-3 | 4-этил морфолин | X | — |
5 | 100-97-0 | гексаметилентетрамин4 | — | — |
6 | 103-83-3 | п. п-диметилбензиламин | X | — |
7 | 106-49-0 | р-толуидин | X | X |
8 | 108-01-0 | 2-(диметиламино) этанол | X | — |
9 | 108-91-8 | циклосексиламин | X | X |
10 | 109-73-9 | п-бутиламин | X | — |
11 | 109-89-7 | диэтиламин | X | — |
12 | 110-89-4 | пиперидин | X | — |
13 | 110-91-8 | морфолин | X | — |
14 | 110-96-3 | дииэобутипамин | X | — |
15 | 111-42-2 | диэтаноламин | — | X |
16 | 111-92-2 | ди-п-бутиламин | X | — |
17 | 121-44-8 | триэтипамин | X | — |
18 | 616-47-7 | 1-метилимидаэол | X | — |
19 | 872-50-4 | 1 -мегил-2-пирролидон | — | X |
20 | 2687-91-4 | 1 -этил-2-л ирролидон | — | X |
21 | 3033-62-3 | [бис(2-диметиламино)этил] эфир | X | — |
22 | 280-57-9 | 1.4-диазабицикло[2.2.2)октань | — | — |
4 Гексаметилентетрамин является источником формальдегида. ь Используется для проверки пробоотборников. |
Таблица А.2 — Слисок дополнительных амине»
П ос лед ом те л ь нм й номер | Номер CAS | Амины | GHS 06 | GHS 08 | Цель (причина) |
23 | 7291-22-7 | лиридин-dS | — | — | Внутренний стандарт |
24 | 598-56-1 | п. л-диметилэтилаыин | — | — | Мешающее влияние 11 |
25 | 110-73-6 | 2-( этиламино )этанол | — | — | Мешающее влияние 8 и 13 |
Таблица А.З — Список аминов, оказывающих мешающее влияние
Последовательный номер | Номер CAS | Амины | GHS ов | GHS оа | Группа6 | Массовый переход |
24 | 598-56-1 | п. п-димегилэтиламин | — | — | а1 | 74 > 46 (29) |
11 | 109-89-7 | диэтиламин | X | — | а1 | 74 > 29 (46) |
2 | 78-81-9 | изобутиламин | X | — | а2 | 74 >57 |
10 | 109-73-9 | п-бутиламин | X | — | а2 | 74 >57 |
В | 108-01-0 | 2-(диметиламино)этанол | X | — | Ь | 90 > 72 (45) |
25 | 110-73-6 | 2-( этиламино)эганол | — | — | Ь | 90 >72 (45) |
13 | 110-91-8 | Морфолин | X | — | ь | 88 > 708 (44)8 |
3 | 100-37-8 | 2- (диэтиламин )этанол | X | — | с | 118 > 1008 (45) |
4 | 100-74-3 | 4-этилморфолин | X | — | с | 116 >72 (44) |
14 | 110-96-3 | диизобутиламин | X | — | d | 130 >57 (74) |
16 | 111-92-2 | ди-п-бутиламин | X | — | d | 130 > 74 (57) |
8 Это соединение — массовый переход обычно может быть измерен без мешающего влияния. ь Группа мешающего вгыяния. |
Группа, оказывающая мешающее влияние, а
Амины группы а1 обычно могут быть легко отделены ог аминов группы а2 хроматографией.
Группа, оказывающая мешающее влияние, а!
Сложной задачей является хроматографическое разделение п.п-диметилэтиламина (24) и диэтиламина (11). При использовании тандемной масс-пектрометрии доля площадей пиков массовых переходов 74 > 29 и 74 > 46 может быть дополнительно использована для различения аминов 24 и 11.
Группа, оказывающая мешающее влияние. а2
Сложной задачей является хроматографическое разделение изобутиламина (2) и н-бутиламина (10). Тандемная масс-спектроскопия не может использоваться для распознавания аминов 2 и 10. поэтому основным методом для разделения является хроматография.
Группа, оказывающая мешающее влияние, b
В группе b морфолин (13) можно отличить от 2-(диметиламино)этанола (8) и 2-(этиламино)этанола (25) методом масс-спектрометрии. Масс-спектрометрию негъзя использовать для различения аминов 8 и 25. поэтому необходимо достичь достаточного хроматографического разделения пиков.
Группа, оказывающая мешающее влияние, с
Экспериментальные данные показывают, что 2-{диэтиламино)этанол (3) и 4-этилморфолин (4) обычно не могут разделяться колонкой с пентафторфенильной фазой, поэтому их необходимо различать с помощью масс-спектрометрии.
2-(диэтиламино)этанол (5) может быть обнаружен без присутствия 4-этилморфолина (4).
Содержание 4-зтилморфолина (4) должно впоследствии корректироваться.
Группа. окяяыял1ащяя мешающее влияние, d
Диизобутиламин (14) и ди-п-бутиламин (16) легко разделяются хроматографией.
Таблица А. 4 — Список аминов с данными массового перехода
П осл ед ом те лькын номер | Номер CAS | Аыикы | М1 »м«н« | М2 | М3 | Группа4 |
24 | 598-56-1 | п. п-димегилэтиламин | 74 | 46 | 29 | а1 |
11 | 109-89-7 | диэт иламин | 74 | 29 | 46 | а1 |
2 | 78-81-9 | изобут иламин | 74 | 57 | — | а2 |
10 | 109-73-9 | п-бутиламин | 74 | 57 | — | а2 |
18 | 616-47-7 | 1 -метилимидаэол | 83 | 56 | 28 | — |
22 | 7291-22-7 | пиридин-dS | 85 | 58 | — | — |
12 | 110-89-4 | пиперидин | 86 | 30 | 69 | — |
13 | 110-91-8 | морфолин | 88 | 70 | 44 | ь |
8 | 108-01-0 | 2-(димегиламино)этанол | 90 | 72 | 45 | ь |
25 | 110-73-6 | 2-(зтиламино) этанол | 90 | 72 | 45 | ь |
1 | 62-53-3 | анилин | 94 | 77 | — | — |
19 | 872-50-4 | 1-метил-2-пирролидон | 100 | 69 | 58 | — |
9 | 108-91-8 | циклосексиламин | 100 | 83 | 55 | — |
17 | 121-44-8 | триэтиламин | 102 | 74 | — | — |
15 | 111-42-2 | диэтаноламин | 106 | 88 | 45 | — |
7 | 106-49-0 | р-голуидин | 108 | 91 | 93 | — |
23 | 280-57-9 | 1.4-диазабицикло(2.2.2]охтан | 113 | 84 | 56 | — |
20 | 2687-91-4 | 1 -эгил-2-лирролидон | 116 | 85 | 69 | — |
4 | 100-74-3 | 4-эгилморфолин | 116 | 72 | 44 | с |
3 | 100-37-8 | 2-(диэтиламин ^этанол | 118 | 100 | 45 | с |
14 | 110-96-3 | дииэобутиламин | 130 | 57 | 74 | d |
16 | 111-92-2 | ди-п-бут иламин | 130 | 74 | 57 | d |
6 | 103-83-Э | п. п-диметилбенэиламин | 136 | 91 | — | — |
5 | 100-97-0 | гексаметилентетрамин | 141 | 112 | 42 | — |
21 | 3033-62-3 | (бис(2-димегиламино)этил] эфир | 161 | 72 | 116 | — |
8 Группа мешающего влияния (таблица А.З) |
Приложение В (справочное)
Данные об эффективности метода анализа
Чувствительность метода анализа зависит от объема пробы воздуха Уда!6 мтр|е (от 5 до 100 дм3), объема элюата V'e(u9)e (от 1 до 5 см3), объема впрыска (от 1 до 10 мм3) и чувствительности аналитического оборудования.
Введенную массу амина можно рассчитать по массовой концентрации амина смг [мкг/м3] в пробе
воздуха по формуле (В.1)
I/ , эки»!»*»5]
XnW[MM3].
(В.1)
В соответствии с формулой (В.1) массовая концентрация амина 1 мкг/м3 соответствует 1000 pg введенной массы для самого большого объема пробы 100 дм3, самого низкого объема элюата 1 см3 и наибольшего объема впрыска 10 мм3
i (В-2) Чувствительность аналитического оборудования для предела количественного определения (ПКО) должна быть не менее 1000 пг. В таблице В.1 приведены предел обнаружения (ПО), предел идентификации (ПИ) и предел количественного определения (ПКО) в [рд]. а также приемлемый метод регрессии для аминов из таблицы А.1. В примере (таблица В.1) чувствительность аналитического оборудования варьируется от 80,3 pg (ПКО) для н-бутиламина до 4.3 pg (ПКО) для 4-этилморфолина. Значение массовой концентрации амина [мкг/м3] в пробе воздуха может быть рассчитано по обнаруженной массе. mde(ec|od [рд]. определенной по формуле (В.З) с k [ мкг] - /ПаакМп,1 . (В.З) I м 3 Кчес«ос{мм3| ^iqas млх>»е{»?] Согласно формуле (В.2) обнаруженная масса 80 рд соответствует содержанию 0,32 мкг/м3 в пробе воздуха для объема пробы газа 50 дм3, объема элюата 1 см3 и объема впрыска 5 мм3 мкг! 80 пг 1 см3 ___мкг (В.4) ^rr^so’s?"0'32;?'- В таблице В.2 приведены предел обнаружения, предел идентификации и предел количественного определения (в мкг/м3) в пробе воздуха для аминов из таблицы А.1 для пробы газа объемом 50 дм3, объема элюата 1 см3 и объема впрыска 5 мм3. В примере (таблица В.2) чувствительность аналитического метода варьируется от 0.32 мкг/м3 для н-бутиламина до 0.02 мкг/м3 для 4-э1ИЛМорфолина. Таблица ВЛ — Предел обнаружения, предел идентификации и предел количественного определения примерной аналитической системы (в лг) и приемлемый метод регрессии для аминов из таблицы А.1. Номер Амины Система тмс- Введенная масса, пг Идеальная регрессия: линейная/ квадратичная Линейная регрессия приемлема? по пи пко 1 анилин TQD 3.1 6.1 9.3 линейная да 2 иэобутиламин TQ-S 7.5 15.0 24.4 линейная да 3 2-(диэтиламин)этанол TOD 3.1 6.2 9.4 линейная да 4 4-этилморфолин TQD 1.3 2.7 4.3 линейная да 5 гексаметилентетрамин — — — — — — 6 п. п-диметилбензиламин TQD 2.1 4.2 6.6 линейная да 7 р- толуидин — — — — — — 8 2- (диметиламино )этанол TQD 3.9 7.8 11.9 линейная да 9 циклогексиламин TQD 3.2 6.4 9.7 линейная да 10 п-бутиламин TQD 22.8 45.6 80.3 квадратичная да 11 диэтиламин TQD 29.1 58.2 41.5 квадратичная да TQ-S 7.8 15.5 25.1 линейная да 12 пиперидин TQD 7.8 15.6 20.3 линейная да 13 морфолин TQD 9.8 19.5 21.0 квадратичная да 14 диизобут иламин TQD 6.8 13.6 22.4 линейная да 15 диэтаноламина — — — — — — 16 ди-п-бутиламин TQD 2.8 5.7 8.8 линейная да 17 триэтиламин TQD 11.4 22.7 28.1 квадратичная да 18 1-метилимндаэол TOD 5.0 10.0 13.9 линейная да 19 1-метил-2-пирролидон TQD 26.7 53.5 29.7 квадратичная да TQ-S 3.0 6.1 10.9 линейная да 20 1-этил-2-пирролидон TQD 2.6 5.2 7.9 линейная да 21 [бис(2-диметиламино)эгил] эфир TQD 5.4 10,8 14.8 линейная да 22 1.4-диазабицикло [2.2.2] октан TQD 5.1 10.1 14.6 квадратичная да TQ-S 3.9 7.7 13.4 линейная да • Walers® Xevo® ТОО. TQ-S: Waters® Xevo® TQ-S. Таблица В.2 — Предел обнаружения, предел идентификации, предел количественного определения в пробе воздуха {в мкг/м3) для аминов из таблицы А.1. Последом тельный номер Анины Система тмс- Массом1 концентрация амина о пробе воздуха1, мкг/м3 ПО пи пко 1 анигын TQD 0.01 0.02 0.04 2 изобутиламин TQ-S 0.03 0.06 0.10 3 2-(диэтиламин)этанол TQD 0.01 0.02 0.04 4 4-этилморфолин TQD 0.01 0.01 0.02 5 гексаметилентетрамин — — — — 6 п. п-диметилбензиламим TQD 0.01 0.02 0.03 7 р-толуидин — — — — 8 2-(димегиламино)эганол TQD 0.02 0.03 0.05 9 циклогекси ламин TQD 0.01 0.03 0.04 10 л-бутиламин TQD 0.09 0.18 0.32 11 диэтиламин TQD 0.12 0.23 0.17 TQ-S 0.03 0.06 0.10 12 пиперидин ТОО 0.03 0.06 0.08 13 морфолин ТОО 0.04 0.08 0.08 14 дииэобутиламин TQD 0.04 0.08 0.08 15 диэтаноламин — — — — 16 ди-п-бутиламин TOD 0.01 0.02 0.04 17 триэ гипамин ТОО 0.05 0.09 0.11 18 1 -мегилимпдаэол TOD 0.02 0.04 0.06 19 1 -метил-2-лирролидон ТОО 0.11 0,21 0.12 TQ-S 0.01 0.02 0.04 20 1 -зтил-2-пирролидон TOD 0.01 0,02 0.03 21 [бис(21димегилэмино)этил] эфир TQD 0.02 0.04 0.06 22 1,4-диазабицикло [2.2.2] октан TQD 0.02 0.04 0.06 TQ-S 0.02 0,03 0.05 Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочного международного стандарта национальному стандарту Таблица ДА.1 Обозначение ссылочного международного стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта ISO 16000-38:2019 ют ГОСТ Р ИСО 16000-38—2021 «Воздух замкнутых помещений. Часть 38. Определение содержания аминов в воздухе замкнутых помещений и испытательной камеры. Активный отбор проб с помощью пробоотборников, содержащих пропитанные фосфорной кислотой фильтры» Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта: - ЮТ — идентичный стандарт. Библиография [1] ИСО 17734 Определение аэоторганических соединений в воздухе с помощью жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии [2] VDI 2467 Part 2:1991. Measurement of the Concentration of Primary and Secondary Aliphatic Amines by High-Performance Liquid Chromatography (HPLC) [3] ИСО 9702:1996 Пластмассы. Отвердители аминных эпоксидов. Определение содержания азота в первичных, вторичных и третичных аминогруппах [4] ИСО/МЭК 17025:2017 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий [5] ИСО 16000-28 Воздух замкнутых помещений. Часть 28. Определение запаха, выделяемого строительными изделиями, с использованием испытательных камер [6] ИСО 12219-1 Внутренний воздух дорожных транспортных средств. Часть 1. Испытательная камера всего транспортного средства. Технические требования и метод определения летучих органических соединений а интерьере кабины F] ИСО 12219-4 Внутренний воздух дорожных транспортных средств. Часть 4. Метод определения выбросов летучих органических соединений из внутренних деталей и материалов транспортных средств. [8] Rampfl M.. Mayer F.. Breuer K.. Niessner R.. Derivatization-free analysis of volatie aliphatic and aromatic primary. secondary and tertiary amines in indoor air by HPLC-ESI-MS; Proceedings of the 10th International Conference on Indoor Air Quakty and Climate: September 4*9. Beijing. China (2005), pp.2144-2148: ISBN: 7-89494-830-6 (CD-ROM) (9] Rampfl M.. Mayer F.. Breuer K.. Niessner R.. Derivatization-free analysis of volatie aliphatic and aromatic primary, secondary and tertiary amines in indoor air by HPLC-ESI-MS: Indoor Air 15/11 (2005). p. 112; ISSN: 0905-6947 or 1600-0668 [10] Rampfl M.. Breuer K., Niessner R.. Bestimmung von primiren. sekundaren und tertidren ali-phatischen und aromatischen Aminen sowie Stickstoff-Heterocyden und Akanolaminen in Luft via HPLC-ESI-MS; Gefahrstoffe. Reinhattung der Luft 65/7/8 (2005). pp.293-299; ISSN: 0039-0771 or 0949-8036 [11] Rampfl M.. Entwicklung und Validienjng eines neuen analyttschen Verfahrens zur quatitativen und quanlitativen Bestimmung von gasfocmigen Amin-Emissionen aus Materialien und Werkstoffen fur den Innenraum; Dissertation; Berichte aus der Chemie: Shaker-Veriag (2008). 177 pages; ISBN: 3832277234 or 9783832277239 [12] Rampfl M.. Mair S.. Mayer F.. Sedlbauer K_. Breuer K.. Niessner R.. Determination of prima-ry. secondary, and tertiary amines in air by direct or diffusion sampling followed by determina-tion with liquid chromatography and tandem mass spectrometry; Environmental science and technology 42/14 (2008). pp. 5217-5222: ISSN: 0013-936X; EISSN: 1520-5851: DOI: 10.1021/es071755+ [13] Rampfl M.. Holtkamp D.. Mayer F.. Breuer K.. Thermisch bedingte Geruchsbildung bei der Herstellung von Potyurethanwerkstoffen; IBP-Mitteikjng 37/501 (2010). 2 pages; ISSN: 9990-1390 [14] Rampfl M.. Mayer F.. Breuer K.. Holtkamp D.. 'Odorous emissions of polyurethane raw mate-rials and parts'; Proceedings of International Conference on Indoor Air Quality and Climate in AustirVTexas; Paper 993 (2011). 2 pp. УДК 504.3:006.354 ОКС 13.040.20 Ключевые слова: воздух замкнутых помещений, амины, фосфорная кислота, испытания, пробоотборник, элюат Редактор Н.А. Аргунова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Л.С. Лысенко Компьютерная верстка Г.Д. Мухиной Сдано о набор Ce.0d.2021 Подписано в печать 27.09.202t. Формат 80*84%. Гарнитура Ариал. Усп. печ. л. 2.32. Уч.-над. л. 1.89. Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта Создано a единичном исполнении в ФГБУ кРСТ» . 117418 Москва. Нахимовский пр-т, д. 3t. к. 2. www.goslinfo.ru info@gostnfo.ru 1 Waters® Xevo® TQD. TQ-S: Waters® Xevo® TQ-S. # Объем пробы воздуха: 50 дм3, объем элюента: 1 см3, объем впрыска: 5 мм3.
л/
л/