ГОСТ 3351-74
Группа Н09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности
Drinking water. Methods for determination of odour, taste, colour and turbidity
МКС 13.060.20
ОКСТУ 9109
Дата введения 1975-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.05.74 N 1309
2. ВЗАМЕН ГОСТ 3351-46
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1625-89 | 5.2 |
ГОСТ 1770-74 | 2.2, 4.1, 5.2 |
ГОСТ 4204-77 | 4.1 |
ГОСТ 4220-75 | 4.1 |
ГОСТ 4462-78 | 4.1 |
ГОСТ 5841-74 | 5.2 |
ГОСТ 6709-72 | 4.1, 5.2 |
ГОСТ 9147-80 | 5.2 |
ГОСТ 20015-88 | 5.2 |
ГОСТ 21285-75 | 5.2 |
ГОСТ 21288-75 | 5.2 |
ГОСТ 24104-88 | 5.2 |
ГОСТ 24481-80 | 1.1 |
ГОСТ 29227-91 | 4.1, 5.2 |
4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
5. ИЗДАНИЕ (сентябрь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1985 г. (ИУС 5-85)
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает органолептические методы определения запаха, вкуса и привкуса и фотометрические методы определения цветности и мутности.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481*.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Объем пробы воды не должен быть менее 500 см.
1.3. Пробы воды для определения запаха, вкуса, привкуса и цветности не консервируют. Определение производят не позднее чем через 2 ч после отбора пробы.
2. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАПАХА
2.1. Органолептическими методами определяют характер и интенсивность запаха.
2.2. Аппаратура, материалы
Для проведения испытаний используют следующую аппаратуру:
колбы плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 1770, вместимостью 250-350 см;
стекло часовое;
баню водяную.
2.3. Проведение испытания
2.3.1. Характер запаха воды определяют ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.).
2.3.2. Определение запаха при 20 °С
В колбу с притертой пробкой вместимостью 250-350 см отмеривают 100 см испытуемой воды температурой 20 °С. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями, после чего колбу открывают и определяют характер и интенсивность запаха.
2.3.3. Определение запаха при 60 °С
В колбу отмеривают 100 см испытуемой воды. Горлышко колбы закрывают часовым стеклом и подогревают на водяной бане до 50-60 °С.
Содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями.
Сдвигая стекло в сторону, быстро определяют характер и интенсивность запаха.
2.3.4. Интенсивность запаха воды определяют при 20 и 60 °С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл.1.
Таблица 1
Интенсивность |
| Оценка интенсивности |
Нет | Запах не ощущается | 0 |
Очень слабая | Запах не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании | 1 |
Слабая | Запах замечается потребителем, если обратить на это его внимание | 2 |
Заметная | Запах легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв о воде | 3 |
Отчетливая | Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья | 4 |
Очень сильная | Запах настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению | 5 |
3. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВКУСА
3.1. Органолептическим методом определяют характер и интенсивность вкуса и привкуса.
Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький.
Все другие виды вкусовых ощущений называются привкусами.
3.2. Проведение испытания
3.2.1. Характер вкуса или привкуса определяют ощущением воспринимаемого вкуса или привкуса (соленый, кислый, щелочной, металлический и т.д.).
3.2.2. Испытуемую воду набирают в рот малыми порциями, не проглатывая, задерживают 3-5 с.
3.2.3. Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20 °С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл.2.
Таблица 2
Интенсивность |
| Оценка интенсивности |
Нет | Вкус и привкус не ощущаются | 0 |
Очень слабая | Вкус и привкус не ощущаются потребителем, но обнаруживаются при лабораторном исследовании | 1 |
Слабая | Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это его внимание | 2 |
Заметная | Вкус и привкус легко замечаются и вызывают неодобрительный отзыв о воде | 3 |
Отчетливая | Вкус и привкус обращают на себя внимание и заставляют воздержаться от питья | 4 |
Очень сильная | Вкус и привкус настолько сильные, что делают воду непригодной к употреблению | 5 |
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦВЕТНОСТИ
Цветность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.
4.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:
фотоэлектроколориметр (ФЭК) с синим светофильтром (=413 нм);
кюветы толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см;
колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см;
пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 1, 5, 10 см с делениями на 0,1 см;
цилиндры Несслера на 100 см;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220;
кобальт сернокислый по ГОСТ 4462;
кислоту серную по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
фильтры мембранные N 4.
Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации "чистые для анализа".
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Подготовка к испытанию
4.2.1. Приготовление основного стандартного раствора (раствор N 1)
0,0875 г двухромовокислого калия (КСrО), 2,0 г сернокислого кобальта (CoSO·7HO) и 1 см серной кислоты (плотностью 1,84 г/см) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм. Раствор соответствует цветности 500°.
4.2.2. Приготовление разбавленного раствора серной кислоты (раствор N 2)
1 см концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см доводят дистиллированной водой до 1 дм.
4.2.3. Приготовление шкалы цветности
Для приготовления шкалы цветности используют набор цилиндров Несслера вместимостью 100 см.
В каждом цилиндре смешивают раствор N 1 и раствор N 2 в соотношении, указанном на шкале цветности (табл.3).
Шкала цветности
Таблица 3
Раствор N 1, см | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 8 | 10 | 12 | 14 |
Раствор N 2, см | 100 | 99 | 98 | 97 | 96 | 95 | 94 | 92 | 90 | 88 | 85 |
Градусы цветности | 0 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 |
Раствор в каждом цилиндре соответствует определенному градусу цветности. Шкалу цветности хранят в темном месте. Через каждые 2-3 месяца ее заменяют.
4.2.4. Построение градуировочного графика
Градуировочный график строят по шкале цветности. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им градусы цветности наносят на график.
4.2.5. Проведение испытаний
В цилиндр Несслера отмеривают 100 см профильтрованной через мембранный фильтр исследуемой воды и сравнивают со шкалой цветности, производя просмотр сверху на белом фоне. Если исследуемая проба воды имеет цветность выше 70°, пробу следует разбавить дистиллированной водой в определенном соотношении до получения окраски исследуемой воды, сравнимой с окраской шкалы цветности.
Полученный результат умножают на число, соответствующее разбавлению.
При определении цветности с помощью электрофотоколориметра используют кюветы толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см. Контрольной жидкостью служит дистиллированная вода, из которой удалены взвешенные вещества путем фильтрации через мембранные фильтры N 4.
Оптическая плотность фильтрата исследуемой пробы воды измеряют в синей части спектра со светофильтром при =413 нм.
Цветность определяют по градуировочному графику и выражают в градусах цветности.
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МУТНОСТИ
5.1. Определение мутности проводят не позднее чем через 24 ч после отбора пробы.
Проба может быть законсервирована добавлением 2-4 см хлороформа на 1 дм воды.
Мутность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.
Результаты измерений выражают в мг/дм (при использовании основной стандартной суспензии каолина) или в ЕМ/дм (единицы мутности на дм) (при использовании основной стандартной суспензии формазина). Переход от мг/дм к ЕМ/дм осуществляют, исходя из соотношения: 1,5 мг/дм каолина соответствуют 2,6 ЕМ/дм формазина или 1 ЕМ/дм соответствует 0,58 мг/дм.
5.2. Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:
фотоэлектроколориметр любой марки с зеленым светофильтром =530 нм;
кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 и 100 мм;
весы лабораторные по ГОСТ 24104*, класс точности 1, 2;
_________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.
** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - .
шкаф сушильный;
центрифуга;
тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;
прибор для фильтрования через мембранные фильтры с водоструйным насосом;
пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 25, 100 см;
пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 1, 2, 5, 10 см с делениями на 0,1 см;
цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 500 и 1000 см;
каолин обогащенный для парфюмерной промышленности по ГОСТ 21285 или для кабельной промышленности по ГОСТ 21288;
калия пирофосфат КРО·3НО или натрия пирофосфат NaPO·3HO;
гидразинсульфат (NH)·HSO по ГОСТ 5841;
гексаметилентетрамин для монокристаллов (CH)N;
ртуть хлорная;
формалин по ГОСТ 1625;
хлороформ по ГОСТ 20015;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и бидистиллированная;
фильтр мембранный с диаметром пор 0,5-0,8 мкм, который должен быть подготовлен к анализу в соответствии с указаниями завода-изготовителя.
Фильтры мембранные (нитроцеллюлозные) проверяют на отсутствие трещин, отверстий и т.п., помещают по одному на поверхность дистиллированной воды, нагретой до 80 °С в стакане (в чашке для выпаривания, эмалированной кастрюле), медленно доводят до кипения на слабом огне, после чего воду заменяют и кипятят 10 мин. Смену воды и последующее кипячение повторяют три-пять раз до полного удаления остатков растворителей из фильтров.
Фильтрующие мембраны "Владипор" типа ФМА-МА, визуально проверенные на отсутствие трещин, отверстий, пузырей, во избежание скручивания мембран кипятят однократно, соблюдая следующие правила:
в небольшом объеме дистиллированной воды, нагретой до 80-90 °С в сосуде, на дне которого вкладывают сторож для молока или нержавеющую сетку (для ограничения бурного кипения), помещают мембраны и кипятят на слабом огне 15 мин.
После этого мембраны готовы к употреблению.
5.3. Подготовка к испытанию
Стандартные суспензии могут быть изготовлены из каолина или формазина.
5.1-5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3.1. Приготовление основной стандартной суспензии из каолина
25-30 г каолина хорошо взбалтывают с 3-4 дм дистиллированной воды и оставляют стоять 24 ч. Через 24 ч сифоном отбирают неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают воду, сильно взбалтывают, снова оставляют в покое на 24 ч и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть. Эту операцию повторяют трижды, каждый раз присоединяя неосветлившуюся в течение суток суспензию к ранее собранной. Накопленную суспензию хорошо взбалтывают и через трое суток сливают жидкость над осадком, как содержащую слишком мелкие частицы.
К полученному осадку добавляют 100 см дистиллированной воды, взбалтывают и получают основную стандартную суспензию.
Концентрацию основной суспензии определяют весовым методом (не менее чем из двух параллельных проб): 5 см суспензии помещают в тигель, доведенный до постоянной массы, высушивают при температуре 105 °С до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина на 1 дм суспензии.
Затем основную стандартную суспензию стабилизируют пирофосфатом калия или натрия (200 мг на 1 дм) и консервируют насыщенным раствором хлорной ртути (1 см на 1 дм), формалином (10 см на 1 дм) или хлороформом (1 см на 1 дм).
Основная стандартная суспензия хранится в течение 6 мес. Эта основная стандартная суспензия должна содержать около 4 г/дм каолина.
5.3.2. Приготовление рабочих стандартных суспензий из каолина
Для приготовления рабочих стандартных суспензий мутности основную стандартную суспензию взбалтывают и готовят из нее суспензию, содержащую 100 мг/дм каолина. Из промежуточной суспензии готовят рабочие суспензии концентрацией 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг/дм. Промежуточная суспензия и все рабочие суспензии готовятся на бидистиллированной воде и хранятся не более суток.
5.3.3. Приготовление основной стандартной суспензии из формазина
5.3.1-5.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3.3.1. Приготовление основной стандартной суспензии формазина I, содержащей 0,4 ЕМ в 1 см раствора
Раствор А. 0,5 г гидразинсульфата (NH)·HSO растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 50 см.
Раствор Б. 2,5 г гексаметилентетрамина (CH)N разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см в 25 см дистиллированной воды.
25 см раствора А добавляют к раствору Б и выдерживают (24±2) ч при температуре (25±5) °С. Затем добавляют дистиллированную воду до метки. Основная стандартная суспензия формазина хранится 2 мес и не требует консервации и стабилизации.
5.3.3.2. Приготовление стандартной суспензии формазина II, содержащей 0,04 ЕМ в 1 см раствора
50 см тщательно перемешанной основной стандартной суспензии формазина I разбавляют дистиллированной водой до объема 500 см. Стандартная суспензия формазина II хранится две недели.
5.3.3.1, 5.3.3.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
5.3.4. Приготовление рабочих стандартных суспензий из формазина
2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см предварительно перемешанной стандартной суспензии формазина II доводят до объема 100 см бидистиллированной водой и получают рабочие стандартные суспензии концентрации 1; 2; 4; 8 ЕМ/дм.
5.3.5. Построение градуировочного графика
Градуировочный график строят по стандартным рабочим суспензиям. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им концентрации стандартных суспензий (мг/дм; ЕМ/дм) наносят на график.
5.4. Проведение испытания
Перед проведением испытания во избежание ошибок производят калибровку фотоколориметров по жидким стандартным суспензиям мутности или по набору твердых стандартных суспензий мутности с известной оптической плотностью.
В кювету с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм вносят хорошо взболтанную испытуемую пробу и измеряют оптическую плотность в зеленой части спектра (=530 нм). Если цветность измеряемой воды ниже 10° по Сr-Со шкале, то контрольной жидкостью служит бидистиллированная вода. Если цветность измеряемой пробы выше 10° Сr-Со шкалы, то контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества центрифугированием (центрифугируют 5 мин при 3000 мин) или фильтрованием через мембранный фильтр с диаметром пор 0,5-0,8 мкм.
Содержание мутности в мг/дм или ЕМ/дм определяют по соответствующему градуировочному графику.
Окончательный результат определения выражают в мг/дм по каолину.
5.3.4, 5.3.5, 5.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Контроль качества воды:
Сб. ГОСТов. - М.: ФГУП
"", 2010