ГОСТ 4152-81

ОбозначениеГОСТ 4152-81
НаименованиеВода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка
СтатусЗаменен
Дата введения01.07.1982
Дата отмены01.01.1991
Заменен наГОСТ 4152-81
Код ОКС13.060.20
Текст ГОСТа

Группа НО*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

ГОСТ 4152-81

Взамен

ГОСТ 4152—72


Метод определения массовом концентрации мышьяка

Drinking water. Method of determination of arsenic mass concentration

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреле 1981 г. № 2165 срок действия установлен

с 01.87 Л 2 до 01.07.87

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации мышьяка.

Метод основан на восстановлении всех форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода (арсина) металлическим цинком в присутствии йодистого калия и хлористого олова и взаимодействии образующегося арсина с диэтилдитиокарбаматом серебра, растворенным в хлороформе с /-эфедрином. Интенсивность окраски образующегося при этом красно-фиолетового соединения измеряется на фотоэлектроколориметре при длине волны 535— 540 нм. Мешающее действие сероводорода и сульфидов устраняется поглощением их ватой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца.

Чувствительность метода составляет 0,01 мг/л. мышьяка при объеме пробы 100 мл.

  • 1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

    • 1.1. Отбор проб — по ГОСТ 24481—80.

    • 1.2. Объем пробы воды для определения массовой концентрации мышьяка должен быть не менее 300 мл.

    • 1.3. Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты (из расчета 3 мл на 1000 мл) и определение проводят не позднее, чем через трое суток.

      Издание официальное


Перепечатка воспрецеш

ГОСТ 4152—81


  • 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


    • 2.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

фотоэлектроколориметр любой модели (Х=530—540 нм) или спектрофотометр любой модели;

прибор стеклянный для отгонки и определения мышьяка (см. чертеж).

Прибор состоит из реакционного сосуда 1 вместимостью 140—150 мл, в который помещают анализируемый раствор. В этот сосуд вставляют с помощью мягкой резиновой пробки 2 трубку 5, в которую помещают почти до верха пропитанную уксуснокислым свинцом вату для поглощения и отделения сероводорода и сульфидов. Трубку 3 соединяют с трубкой 6 (в которую наливают раствор для поглощения арсина) с помощью мягкой резиновой пробки 4, стеклянной трубки 7 и кусочка полиэтиленового шланга 5. Собранный целиком прибор необходимо проверить на герметичность, смачивая мыльной пеной места соединения частей прибора. В Проверенном на герметичность приборе помечают все его детали и при работе прибор собирают только из этих подогнанных частей;


весы аналитические лабораторные по ГОСТ 24104—80, класс точности 1, 2;

пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 5 или 3 мл;

колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50, 100, 250 и 1000 мл;

пипетки мерные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 100 мл;

колбы с притертыми пробками, По ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 мл;

цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 10, 25, 50 и 100 мл;

шарики стеклянные диаметром около 7—8 мм; пробки резиновые № 16 и 19 по ГОСТ 7852—76; ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973—77, ч.д. а.; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, ч.д. а.;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, ч.д. а. или х. ч.; кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч.д. а. или х. ч.;

натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, ч.д. а.; натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч. д. а.;

олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36—78, ч.д.а.; свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67, ч.д.а.; хлороформ медицинский;

цинк гранулированный (без мышьяка) по ГОСТ 989—75; эфедрин или хлористоводородный эфедрин (медицинский); вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

вата аптечная;

фильтр бумажный.

  • 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    • 3.1. Приготовление стандартных растворов мышьяка

Основной стандартный раствор мышьяка готовят из мышьяковистого ангидрида (который представляет собой сильнодействующий яд. Работа с ним требует особой осторожности) по ГОСТ 4212—76. Раствор содержит 0,10 мг/см3 мышьяка. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде, срок хранения до одного года.

Рабочий стандартный раствор с содержанием 0,001 мг/см3 мышьяка готовят разбавлением в 100 раз основного стандартно* го раствора, для чего 1 мл основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор готовят в день проведения анализа.

  • 3.2. Приготовление раствора нитрата серебра

1,70 г нитрата серебра растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

  • 3.3. Приготовление раствора диэтилдитиокар* бамата натрия

2,25 г соли растворяют в 100 мл дистиллированной воды (если раствор мутный, то его фильтруют через бумажный фильтр с синей лентой).

  • 3.4. Приготовление диэтилдитиокарбамата серебра

К раствору диэтилдитиокарбамата натрия, приготовленному по п. 3.3, приливают медленно в течение 15 мин при энергичном перемешивании раствор нитрата серебра (п. 3.2). Выделившийся при этом осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают два-три раза небольшими порциями дистиллированной воды и высушивают до постоянной массы на воздухе в темном месте. Полученную соль хранят в темном плотно закрытом сосуде.

ГОСТ 4152—31

  • 3.5. Приготовление раствора для поглощения арсина

В 100 мл хлороформа растворяют 0,165 г эфедрина и затем растворяют в этом растворе 0,225 г диэтилдитиокарбамата серебра. Если раствор мутный, то его фильтруют через бумажный фильтр, предварительно промытый хлороформом. Раствор хранят в колбе с плотно притертой пробкой в темном месте, срок хранения до 3 мес.

В тех случаях, когда отсутствует эфедрин, его можно получить в лабораторных условиях из медицинского 2—5%-ного раствора хлористоводородного эфедрина, для чего в делительную воронку вместимостью 150—200 мл помещают 10 мл 5%-ного раствора хлористоводородного эфедрина (или 17 мл 3%-ного раствора или же 26 мл 2%-ного раствора), добавляют приблизительно I н. раствор гидроокиси натрия до рН~11 (устанавливают по универсальной индикаторной бумажке) и экстрагируют эфедрин 100 мл хлороформа в течение 10 мин. Затем отделяют хлороформный раствор и растворяют в нем 0,225 г диэтилдитиокарбамата серебра.

  • 3.6. Приготовление раствора йодистого калия 15,0 г йодистого калия растворяют в 100 см3 дистиллированной

воды. Срок хранения раствора около месяца.

  • 3.7. Приготовление раствора хлорида олова

40,0 г 2-водного хлористого олова растворяют при нагревании в 100 мл концентрированной соляной кислоты. Срок хранения раствора до одного года.

  • 3.8. Приготовление раствора уксуснокислого свинца

Растворяют 10,0 г трехводного уксуснокислого свинца в 100 мл дистиллированной воды. Этим раствором пропитывают аптечную вату, которую затем высушивают на воздухе и хранят в плотно закрытой банке. Срок хранения ваты до шести месяцев.

  • 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    • 4.1. В реакционный сосуд 1 помещают 100 мл анализируемой воды, добавляют 15 мл концентрированной соляной кислоты, 6 мл раствора йодистого калия, затем 0,5 мл раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют стоять в течение 15 мин (для восстановления всего мышьяка до трехвалентного состояния).

Далее тщательно соединяют все части прибора, положив в трубку 3 пропитанную уксуснокислым свинцом вату, а в трубку 6 помещают шесть-семь стеклянных шариков и наливают в нее 2 мл раствора для поглощения арсина. В реакционный сосуд / вносят

около 5 г гранулированного цинка, раствор перемешивают и тотчас же герметично соединяют все части прибора. Реакцию восстановления и поглощения арсина ведут в течение 60 мин, после чего разъединяют прибор и переносят раствор для поглощения арсина из трубки 6 через стеклянную воронку, задерживающую стеклянные шарики, в градуированную пробирку вместимостью 3—5 мл. Трубку б, стеклянные шарики и воронку обмывают несколько раз небольшими (~0,1 мл) порциями хлороформа, доводя, конечный объем раствора в пробирке до 2 мл. Затем раствор переносят в кювету с толщиной слоя 5 мм (или 3 мм), закрывают кюветы крышками и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 535—540 нм относительно хлороформа. Количество мышьяка в пробе воды находят по градуировочному графику.

Работу обязательно проводить под тягой.

  • 4.2. Построение градуировочного графика

В реакционные сосуды / Помещают 0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует 0,0; 4,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 мкг мышьяка, приливают дистиллированную воду до объема 100 мл и далее обрабатывают пробы, как описано в п. 4.1.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от количества мышьяка, откладывая по оси абсцисс количество мышьяка в мкг, а по оси ординат разность значений оптической плотности растворов и оптической плотности холостого опыта.

Анализы повторяют еще один-два раза по тем же вышеуказанным концентрациям стандартных растворов.

Градуировочный график следует проверять по двум-трем точкам для каждой новой партии раствора для поглощения арсина.

  • 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    • 5.1. Массовую концентрацию мышьяка (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле

где С—количество мышьяка в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V — объеИ воды, взятый для анализа, мл.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% при массовой концентрации мышьяка на уровне предельно допустимой концентрации. Результат округляют до двух значащих цифр.

ГОСТ 41Я—8<

  • 5.2. Сходимость результатов анализа (Л) в процентах вычисляют по формуле

А=2{Р'~Р* .100,

Р1 + рг

где Pi — больший результат из двух параллельных определений; Рг—меньший результат из двух параллельных определений.

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 1030-81

    ГОСТ 17.1.1.02-77

    ГОСТ 17.1.1.03-86

    ГОСТ 17.1.1.04-80

    ГОСТ 17.1.2.03-90

    ГОСТ 17.1.3.02-77

    ГОСТ 17.1.3.01-76

    ГОСТ 17.1.3.03-77

    ГОСТ 17.1.3.05-82

    ГОСТ 17.1.3.06-82

    ГОСТ 17.1.3.04-82

    ГОСТ 17.1.3.10-83

    ГОСТ 17.1.3.11-84

    ГОСТ 17.1.3.08-82

    ГОСТ 17.1.3.13-86

    ГОСТ 17.1.3.12-86

    ГОСТ 17.1.4.01-80

    ГОСТ 17.1.5.01-80

    ГОСТ 17.1.5.02-80

    ГОСТ 17.1.5.05-85

    ГОСТ 18164-72

    ГОСТ 18165-81

    ГОСТ 17.1.4.02-90

    ГОСТ 18165-89

    ГОСТ 18294-81

    ГОСТ 18190-72

    ГОСТ 18308-72

    ГОСТ 18301-72

    ГОСТ 18294-2004

    ГОСТ 18294-89

    ГОСТ 18912-73

    ГОСТ 18913-73

    ГОСТ 18921-73

    ГОСТ 18309-72

    ГОСТ 18165-2014

    ГОСТ 18826-73

    ГОСТ 21727-76

    ГОСТ 22.6.01-97

    ГОСТ 22.6.02-97

    ГОСТ 23950-80

    ГОСТ 18963-73

    ГОСТ 24481-80

    ГОСТ 18293-72

    ГОСТ 19413-89

    ГОСТ 23950-88

    ГОСТ 19355-85

    ГОСТ 25661-83

    ГОСТ 24902-81

    ГОСТ 24849-81

    ГОСТ 24849-2014

    ГОСТ 27384-2002

    ГОСТ 2874-82

    ГОСТ 29183-91

    ГОСТ 30465-97

    ГОСТ 30813-2002

    ГОСТ 18309-2014

    ГОСТ 27384-87

    ГОСТ 31826-2012

    ГОСТ 2761-84

    ГОСТ 26449.0-85

    ГОСТ 31861-2012

    ГОСТ 31859-2012

    ГОСТ 31862-2012

    ГОСТ 31858-2012

    ГОСТ 31865-2012

    ГОСТ 31860-2012

    ГОСТ 31867-2012

    ГОСТ 31868-2012

    ГОСТ 31857-2012

    ГОСТ 31863-2012

    ГОСТ 31869-2012

    ГОСТ 31864-2012

    ГОСТ 31870-2012

    ГОСТ 31866-2012

    ГОСТ 31942-2012

    ГОСТ 31949-2012

    ГОСТ 31940-2012

    ГОСТ 31941-2012

    ГОСТ 31950-2012

    ГОСТ 31951-2012

    ГОСТ 31952-2012

    ГОСТ 31953-2012

    ГОСТ 31954-2012

    ГОСТ 31958-2012

    ГОСТ 26449.1-85

    ГОСТ 32220-2013

    ГОСТ 31957-2012

    ГОСТ 34744-2021

    ГОСТ 3351-74

    ГОСТ 31959-2012

    ГОСТ 4151-72

    ГОСТ 33045-2014

    ГОСТ 4011-72

    ГОСТ 4386-81

    ГОСТ 4152-89

    ГОСТ 4192-82

    ГОСТ 4245-72

    ГОСТ 4388-72

    ГОСТ 31960-2012

    ГОСТ 4979-49

    ГОСТ 31956-2012

    ГОСТ 5.1800-73

    ГОСТ 4389-72

    ГОСТ Р 22.6.01-95

    ГОСТ Р 22.6.02-95

    ГОСТ Р 17.4.3.07-2001

    ГОСТ 6055-86

    ГОСТ 4386-89

    ГОСТ 4974-72

    ГОСТ Р 51210-98

    ГОСТ Р 51209-98

    ГОСТ 4974-2014

    ГОСТ Р 51212-98

    ГОСТ Р 51232-98

    ГОСТ Р 51562-2000

    ГОСТ Р 51593-2000

    ГОСТ Р 51310-99

    ГОСТ Р 51309-99

    ГОСТ Р 51211-98

    ГОСТ Р 51592-2000

    ГОСТ Р 52029-2003

    ГОСТ Р 51392-99

    ГОСТ Р 52109-2003

    ГОСТ Р 51871-2002

    ГОСТ Р 51797-2001

    ГОСТ Р 52181-2003

    ГОСТ Р 51680-2000

    ГОСТ Р 52426-2005

    ГОСТ Р 51730-2001

    ГОСТ Р 52407-2005

    ГОСТ Р 52708-2007

    ГОСТ Р 52406-2005

    ГОСТ Р 52896-2017

    ГОСТ Р 52180-2003

    ГОСТ Р 52769-2007

    ГОСТ Р 52730-2007

    ГОСТ Р 53415-2009

    ГОСТ Р 52991-2008

    ГОСТ Р 52964-2008

    ГОСТ Р 52963-2008

    ГОСТ Р 53887-2010

    ГОСТ Р 53491.1-2009

    ГОСТ Р 53886-2010

    ГОСТ Р 54276-2010

    ГОСТ Р 54534-2011

    ГОСТ Р 54535-2011

    ГОСТ Р 54651-2011

    ГОСТ Р 52962-2008

    ГОСТ Р 55571-2013

    ГОСТ Р 54503-2011

    ГОСТ Р 54499-2011

    ГОСТ Р 53910-2010

    ГОСТ Р 56226-2014

    ГОСТ Р 55227-2012

    ГОСТ Р 56237-2014

    ГОСТ Р 54496-2011

    ГОСТ Р 56989-2016

    ГОСТ Р 55683-2013

    ГОСТ Р 57129-2016

    ГОСТ Р 57146-2016

    ГОСТ Р 55684-2013

    ГОСТ Р 57074-2016

    ГОСТ Р 57164-2016

    ГОСТ Р 57075-2016

    ГОСТ Р 57163-2016

    ГОСТ Р 57162-2016

    ГОСТ Р 56236-2014

    ГОСТ Р 57567-2017

    ГОСТ Р 57647-2017

    ГОСТ Р 57166-2016

    ГОСТ Р 57554-2017

    ГОСТ Р 57553-2017

    ГОСТ Р 57688-2017

    ГОСТ Р 57680-2017

    ГОСТ Р 57690-2017

    ГОСТ Р 57689-2017

    ГОСТ Р 58555-2019

    ГОСТ Р 58525-2019

    ГОСТ Р 57679-2017

    ГОСТ Р 58574-2019

    ГОСТ Р 58557-2019

    ГОСТ Р 58573-2019

    ГОСТ Р 57165-2016

    ГОСТ Р 58575-2019

    ГОСТ Р 59024-2020

    ГОСТ Р 58785-2019

    ГОСТ Р 59418-2021

    ГОСТ Р 59459-2021

    ГОСТ Р 59025-2020

    ГОСТ Р 59514-2021

    ГОСТ Р 59748-2021

    ГОСТ Р 70151-2022

    ГОСТ Р 70152-2022

    ГОСТ Р 59069-2020

    ГОСТ Р 58797-2020

    ГОСТ Р ИСО 10634-2016

    ГОСТ Р 70244-2022

    ГОСТ Р ИСО 11418-1-2017

    ГОСТ Р ИСО 11418-2-2017

    ГОСТ Р 58556-2019

    ГОСТ Р 8.837-2013

    ГОСТ Р ИСО 11418-3-2017

    ГОСТ Р ИСО 11418-4-2017

    ГОСТ Р ИСО 16221-2016

    ГОСТ Р ИСО 24511-2009

    ГОСТ Р ИСО 24512-2009

    ГОСТ Р ИСО 24510-2009

    ГОСТ Р ИСО 15587-1-2014

    ГОСТ Р ИСО 7827-2016

    ГОСТ Р ИСО 15587-2-2014

    ГОСТ Р 56219-2014

    ГОСТ Р ИСО 9408-2016

    ГОСТ Р ИСО 9439-2016