ГОСТ 26205-91
Группа С09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОЧВЫ
Определение подвижных соединений фосфора
и калия по методу Мачигина в модификации ЦИНАО
Soils. Determination of mobile compounds of phosphorus and
potassium by Machigin method modified by CINAO
ОКСТУ 9709
Дата введения 1993-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением "Союзсельхозхимия"
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов (руководитель разработки), Н.В.Соколова, А.Н.Орлова, К.А.Хабарарова, Ю.В.Соколова, А.А.Мавлянов, Г.К.Кондратьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2389
3. Срок проверки - 1996 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 26205-84
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 17.4.3.01-83 | 1 |
ГОСТ 17.4.4.02-84 | 1 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3760-79 | 2 |
ГОСТ 3762-78 | 2 |
ГОСТ 3765-78 | 2 |
ГОСТ 3770-75 | 2 |
ГОСТ 4198-75 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4234-77 | 2 |
ГОСТ 12026-76 | 2 |
ГОСТ 20490-75 | 2 |
ГОСТ 25794.1-83 | 2 |
ГОСТ 28168-89 | 1 |
ГОСТ 29269-91 | Вводная часть, 5 |
ТУ 6-09-5171-84 | 2 |
Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в сероземах, серо-бурых, бурых, каштановых, черноземах и других почвах, вскрышных и вмещающих породах пустынной, полупустынной, сухостепной и степной зон, в карбонатных почвах других зон.
Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие гипс.
Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором углекислого аммония концентрации 10 г/дм при отношении почвы к раствору 1:20 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре.
Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности =0,95 составляют в процентах:
30 - при массовой доле РО в почве до 15 млн;
20 - св. 15 млн;
10 - при определении КО.
Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб для анализов проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.4.02 или ГОСТ 17.4.3.01 - в зависимости от целей исследований.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Фотоэлектроколориметр.
Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.
рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 единицы рН.
Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30-40 мин или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин.
Термостат с автоматической регулировкой температуры в пределах (25±2) °С или кондиционер.
Устройство нагревательное Н-1 (для колб) или другие нагревательные устройства.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см экстрагирующего раствора.
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см.
Колбы конические вместимостью не менее 100 см из термостойкого стекла.
Воронки.
Пипетка или дозатор для отмеривания 15 см проб растворов сравнения и вытяжек.
Бюретка вместимостью 10 см.
Бюретка или дозатор для отмеривания 2 см смеси серной кислоты и марганцовокислого калия.
Цилиндр вместимостью 50 см или дозатор для отмеривания 35 и 36 см реактива Б.
Колбы мерные вместимостью 250 см и 1 дм.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25% (молярной концентрации (NHOH)=13,4 моль/дм).
Аммоний углекислый по ГОСТ 3770 или аммоний углекислый кислый по ГОСТ 3762.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Кислота аскорбиновая.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации 17,5 г/дм.
Калий сурьмяновиннокислый, ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Индикатор метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171-84, раствор концентрации 10 г/дм.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 30% и растворы концентрации (1/2HSO)=5 и 6 моль/дм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, титрованный раствор концентрации (НСI)=0,1 моль/дм, приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Вода дистиллированная.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление экстрагирующего раствора - раствора углекислого аммония концентрации 10 г/дм с рН=9,0
Для приготовления 1 дм раствора взвешивают (10,0±0,1) г углекислого аммония, растворяют его в воде и доводят объем до 1 дм.
Если раствор готовят из кислого углекислого аммония и аммиака, предварительно уточняют концентрацию водного раствора аммиака. Для этого 1 см водного аммиака разбавляют водой в мерной колбе до 100 см. Отбирают 20 см приготовленного раствора в коническую колбу, прибавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты концентрации (НСI)=0,1 моль/дм до перехода желтой окраски в оранжевую. Молярную концентрацию раствора аммиака (), моль/дм, вычисляют по уравнению
,
где - концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм;
- объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см;
- объем раствора аммиака, отобранный для титрования, см;
100 - коэффициент разведения водного раствора аммиака перед титрованием.
Для приготовления 1 дм экстрагирующего раствора взвешивают (8,22±0,01) г кислого углекислого аммония, прибавляют 107,2 ммоль аммиака в виде водного раствора и доводят объем до метки водой. Объем водного раствора аммиака (), содержащий 107,2 ммоль аммиака, вычисляют по уравнению
,
где 107,2 - количество миллимолей аммиака;
- молярная концентрация водного раствора аммиака, установленная титрованием, ммоль/см.
Приготовленный экстрагирующий раствор тщательно перемешивают и измеряют его рН. Если рН9,0 - прибавляют углекислый аммоний или кислый углекислый аммоний. После установления требуемого значения рН титрованием проверяют концентрацию углекислого аммония в растворе. Для этого в три конические колбы отбирают по 5 см приготовленного раствора, прибавляют по 50 см воды, 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты концентрации (НСI)=0,1 моль/дм до перехода желтой окраски в оранжевую. Для вычисления используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора углекислого аммония (1/2 (NH)CO) (), моль/дм, вычисляют по уравнению
,
где - концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм;
- объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см;
- объем раствора углекислого аммония, отобранный для титрования, см.
Допускается использование раствора углекислого аммония концентрации (0,198-0,202) моль/дм. Если концентрация приготовленного раствора выше заданной, добавляют дистиллированную воду. Если концентрация ниже заданной, добавляют углекислый аммоний или кислый углекислый аммоний и аммиак. Затем снова измеряют рН и проверяют концентрацию титрованием. Процесс повторяют до установления требуемых значений рН и концентрации.
3.2. Приготовление смеси растворов серной кислоты и марганцовокислого калия
Растворы серной кислоты с массовой долей 30% и марганцовокислого калия концентрации 17,5 г/дм смешивают в отношении 1:2,5.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.3. Приготовление окрашивающего раствора для определения фосфора с окислением органического вещества
3.3.1. Приготовление реактива А
(6,0±0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15±0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см раствора серной кислоты концентрации (1/2HSO)=5 моль/дм и доводят объем водой до 1 дм.
Раствор хранят в склянке из темного стекла
.
3.3.2. Приготовление реактива Б
(2,5±0,1) г аскорбиновой кислоты растворяют в 220 см реактива А, приготовленного по п.3.3.1, и доводят объем водой до 1 дм.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.4. Приготовление окрашивающего раствора для определения фосфора без окисления органического вещества
3.4.1. Приготовление реактива А
(6,0±0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15±0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см раствора серной кислоты концентрации (1/2HSO)=6 моль/дм и доводят объем водой до 1 дм.
Раствор хранят в склянке из темного стекла
.
3.4.2. Приготовление реактива Б
(1,20±0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 220 см реактива А, приготовленного по п.3.4.1, и доводят объем водой до 1 дм.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.5. Приготовление раствора с концентрацией РО 0,1 г/дм и КО 0,5 г/дм
(0,192±0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,686±0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.
Раствор хранят не более 3 мес.
3.6. Приготовление серии растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 250 см помещают указанные в табл.1 объемы раствора, приготовленного по п.3.5. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.
Таблица 1*
________________
* Таблица соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".
Характеристика раствора | Номер раствора сравнения | ||||||
Объем раствора, приготовленного по п.3.5, см | 0 | 1,0 | 2,0 | 3,0 | 5,0 | 7,5 | 10 |
Концентрация PО в растворах сравнения, г/дм | 0 | 0,0004 | 0,0008 | 0,0012 | 0,002 | 0,003 | 0,004 |
Массовая доля PO в почве, млн | 0 | 8,0 | 16 | 24 | 40 | 60 | 80 |
Концентрация КО в растворах сравнения, г/дм | 0 | 0,002 | 0,004 | 0,006 | 0,010 | 0,015 | 0,020 |
Массовая доля КO в почве, млн | 0 | 40 | 80 | 120 | 200 | 300 | 400 |
Растворы сравнения хранят не более 15 дней.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Пробы почвы массой (5,0±0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 100 см экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 5 мин и оставляют на 18-20 ч при температуре (25±2) °С. Затем суспензии взбалтывают вручную и фильтруют через бумажные фильтры.
4.2. Определение фосфора
4.2.1. Окрашивание растворов при определении фосфора с окислением органического вещества
Отбирают по 15 см растворов сравнения и вытяжек в конические колбы или пробирки из термостойкого стекла. К пробам прибавляют по 2 см смеси серной кислоты и марганцовокислого калия и кипятят растворы в течение 2 мин с момента полного закипания. После охлаждения прибавляют по 36 см реактива Б, приготовленного по п.3.3.2.
4.2.2. Окрашивание растворов при определении фосфора без окисления органического вещества
Отбирают по 15 см растворов сравнения и вытяжек. К пробам прибавляют по 35 см реактива Б, приготовленного по п.3.4.2.
4.2.3. Фотометрирование растворов
Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 2,5 ч после прибавления реактива Б. Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1,5-2 см относительно раствора сравнения N 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600-750 нм.
4.3. Определение калия
Калий определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766-770 нм.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Содержание РО и КО в почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269.
5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности =0,95 при определении РО указаны в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля РО в почве, млн | Допускаемые отклонения, % |
До 15 | 30 |
Св. 15 до 30 | 20 |
" 30 | 15 |
5.3. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности =0,95 при определении КО составляют 10%.
Текст документа сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992