ГОСТ 26424-85
Группа С09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОЧВЫ
Метод определения ионов карбоната и бикарбоната в водной вытяжке
Soils. Method for determination of carbonate and bicarbonate ions in water extract
Cрок действия 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".
РАЗРАБОТАНЫ Министерством сельского хозяйства СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов, Н.В.Соколова, В.Г.Прижукова, А.А.Шаймухаметова, А.Л.Еринов, Л.Е.Лучкина, В.Л.Конкина, Н.Г.Панкова, Н.В.Василевская, А.П.Плешкова, Т.А.Яковлева, Т.С.Груздева, Н.А.Чеботарева, Л.И.Молканова, О.В.Соболева, Г.К.Кондратьева
ВНЕСЕНЫ Министерством сельского хозяйства СССР
Зам. министра Н.Ф.Татарчук
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. N 283
Настоящий стандарт устанавливает метод определения ионов карбоната и бикарбоната в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.
Суммарная погрешность метода, выраженная средним квадратическим отклонением, составляет 0,07 ммоль в 100 г почвы.
Сущность метода заключается в титровании раствором серной кислоты в водной вытяжке ионов карбоната до рН 8,3, бикарбоната - до рН 4,4. Конечную точку титрования устанавливают с помощью рН-метра или по изменению окраски индикаторов - фенолфталеина (рН 8,3) и метилового оранжевого (рН 4,4).
Для анализа темно-окрашенных вытяжек титрование с использованием индикаторов не применяют.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН;
электрод стеклянный для определения активности ионов водорода;
электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72 или аналогичный;
блок автоматического титрования БАТ-15 или аналогичный прибор;
магнитную мешалку;
бюретку вместимостью 5 см 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
стаканы химические вместимостью 100 см по ГОСТ 25336-82;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
кислоту серную, стандарт-титр (1/2 HSO)=0,1 моль/дм(0,1 н.);
фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-72, раствор с массовой долей 2% в этиловом спирте;
метиловый оранжевый, индикатор по ГОСТ 10816-64, раствор с массовой долей 0,1%;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление раствора серной кислоты концентрации (1/2HSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.)
Готовят из стандарт-титра.
3.2. Приготовление раствора серной кислоты концентрации (1/2 HSO)=0,02 моль/дм (0,02 н.)
Отбирают пипеткой 100 см раствора, приготовленного по п.3.1, в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.
4.2. Определение ионов карбоната и бикарбоната
Отбирают дозатором или пипеткой 20 см водной вытяжки в химический стакан и помещают стакан на магнитную мешалку. Заполняют бюретку раствором серной кислоты концентрации 0,02 моль/дм. В пробу вытяжки погружают электродную пару и кончик дозирующей трубки бюретки. На блоке автоматического титрования задают значение рН конечной точки титрования, равное 8,3. Включают магнитную мешалку, рН-метр и блок автоматического титрования. Когда показания рН-метра установятся, открывают кран бюретки, титруют пробу до рН 8,3 и регистрируют расход кислоты. Затем задают на блоке автоматического титрования значение рН конечной точки титрования, равное 4,4, и продолжают титрование. По окончании титрования регистрируют расход кислоты по бюретке.
При отсутствии блока автоматического титрования пробы титруют вручную. Значение рН контролируют с помощью рН-метра или по индикаторам. При использовании индикаторов сначала к пробе прибавляют 1 каплю раствора фенолфталеина и, если раствор приобретает малиновую окраску, титруют до ее исчезновения (рН 8,3). Затем прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют раствор до перехода окраски от желтой к оранжевой (рН 4,4).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Количество эквивалентов карбонат-нона (), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле
,
где 2 - коэффициент, учитывающий, что при рН 8,3 карбонат-ион оттитрован наполовину;
- концентрация раствора серной кислоты (1/2 HSO) ммоль/см;
- объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы до рН 8,3, см;
500 - коэффициент пересчета ммоль в 100 г почвы;
- объем пробы вытяжки, см.
Массовую долю карбонат-иона в почве () в процентах вычисляют по формуле
,
где - количество эквивалентов карбонат-иона в анализируемой почве, ммоль в 100 г;
0,030 - коэффициент пересчета в проценты.
5.2. Количество эквивалентов бикарбонат-иона (), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле
,
где - концентрация раствора серной кислоты, ммоль/см;
- объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы от рН 8,3 (или ниже, если отсутствует карбонат-ион) до рН 4,4, см;
- объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы до рН 8,3, см;
500 - коэффициент пересчета в ммоль в 100 г почвы;
- объем пробы вытяжки, см.
Массовую долю бикарбонат-иона в почве () в процентах вычисляют по формуле
,
где - количество эквивалентов бикарбонат-иона в анализируемой почве, ммоль в 100 г;
0,061 - коэффициент пересчета в проценты.
За результат анализа принимают значение единичного определения карбонат- и бикарбонат-иона. Результат выражают в милли-молях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.
5.3. Допускаемое отклонение при доверительной вероятности =0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляет 0,10 ммоль в 100 г почвы.
Текст документа сверен по:
Почвы. Метод определения катионно-анионного
состава водной вытяжки: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1985