ГОСТ 1429.10-77*
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения мышьяка
Tin-lead solders.
Method for the determination of arsenic*
ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78
ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 328 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 1429.4-69 в части определения мышьяка
* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 325 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли мышьяка в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле мышьяка от 0,002 до 0,05%).
Метод основан на растворении навески припоя в серной кислоте, отделении свинца в виде сульфата и определении мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 3 и 0,5 моль/дм и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1.
Соляная кислота, применяемая для экстракции, должна быть очищена от мышьяка. Для этого в 500 см концентрированной соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия, переносят раствор в делительную воронку, прибавляют 25 см четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают раствору отстояться, сливают органический слой, добавляют 25 см четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию. Очистку кислоты проводят в день применения.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 0,1%.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой долей 0,15%.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор, содержащий 1 г вещества в 100 г раствора серной кислоты, 3 моль/дм.
Гидразин-молибдатный раствор: к 50 см раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 см гидразина сернокислого и разбавляют водой до 100 см. Раствор готовят в день применения.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%; перед употреблением фильтруют.
Ангидрид мышьяковистый.
Стандартные растворы мышьяка.
Раствор А (основной), готовят следующим образом: 0,0266 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см, растворяют в 2 см гидроокиси натрия, приливают 20 см воды, 3 см раствора серной кислоты, концентрацией 0,5 моль/дм, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, обмывая стакан водой, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0001 г мышьяка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка. Раствор Б готовят в день применения.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 15 см концентрированной серной кислоты и растворяют сначала при невысокой температуре до растворения основной массы навески, а затем нагрев увеличивают для отгонки серы со стенок стакана. Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного разложения сплава (исчезновение темных частиц сплава и побеление осадка). Содержимое стакана охлаждают, осторожно по стенкам, при перемешивании, приливают 20 см воды, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят до метки водой, перемешивают. Фильтруют через фильтр "белая лента" в сухую колбу вместимостью 100 см. Первые порции фильтрата отбрасывают.
Аликвотную часть фильтрата в объеме 10 см помещают в делительную воронку вместимостью 150 см и прибавляют 30 см очищенной соляной кислоты, содержащей йодид калия.
В полученный раствор приливают 20 см четыреххлористого углерода и экстрагируют в течение 2 мин. После разделения слоев органический слой переносят в другую делительную воронку и промывают 10 см очищенной соляной кислоты, разбавленной 3:1, встряхивая в течение 15-20 с. Промытый экстракт сливают в делительную воронку и встряхивают в течение 2 мин с 15 см воды. Водный слой помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, а органическую фазу еще раз встряхивают с 15 см воды в течение 2 мин. Полученный водный слой присоединяют к первому.
К объединенным водным вытяжкам добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски и через 2-3 мин по каплям раствор сернокислого гидразина до исчезновения окраски. Затем приливают 4 см гидразинмолибдатного раствора и умеренно кипятят 5 мин. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, разбавляют до метки водой, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора с красным светофильтром (длина волны 660 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см.
В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.
Содержание мышьяка находят по градуировочному графику, учитывая поправку на
реактивы.
3.2. Построение градуировочного графика
В колбы вместимостью по 100 см каждая вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см стандартного раствора Б, приливают по 30 см воды и добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски. Далее анализ проводят, как указано в п.3.1.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю мышьяка () в процентах вычисляют по формуле:
,
где - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;
50 - объем исследуемого раствора (разведение), см;
- объем аликвотной части раствора, см;
- масса навески, г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля свинца, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,002 до 0,005 | 0,001 |
Св. 0,005 " 0,01 | 0,002 |
" 0,01 " 0,03 | 0,005 |
" 0,03 " 0,05 | 0,06 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Припои оловянно-свинцовые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 1429.0-77-ГОСТ 1429.15-77. -
М.: Издательство стандартов, 1983
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена