ГОСТ 1429.13-77*
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Спектральный метод определения примесей
сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, алюминия
с использованием синтетических градуировочных образцов
Tin-lead solders.
Spectral method for the determination of addition of antimony, copper,
bismuth, arsenic, iron, nickel, zinc, aluminium using the synthetic graduated samples*
ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78
ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83. N 328 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - .
* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 326 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3016
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения массовой доли примесей в оловянно-свинцовых припоях: сурьмы от 0,1 до 2; меди от 0,001 до 0,1; висмута от 0,001 до 0,2; мышьяка от 0,005 до 0,05; железа от 0,001 до 0,02; никеля от 0,001 до 0,08; цинка от 0,001 до 0,002 и алюминия от 0,001 до 0,002%.
Метод основан на переведении анализируемой пробы металла в окись. Окисленный образец смешивают с угольным порошком и помещают в кратер нижнего угольного электрода. Для возбуждения спектра используют дугу переменного тока (для определения цинка - дугу постоянного тока). Спектр дуги фотографируют спектрографом. Затем измеряют почернение аналитических линий и линий "внутреннего стандарта". Концентрации определяемых элементов находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Спектрограф кварцевый любого типа с фотографической или фотоэлектрической регистрацией спектра, позволяющий работать в ультрафиолетовой области.
Генератор дуги переменного тока.
Источник постоянного тока.
Электропечь муфельная с терморегулятором.
Шкаф сушильный.
Чашки кварцевые выпарительные.
Колбы конические или стаканы.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Ступка агатовая или из органического стекла.
Весы торсионные или аналитические.
Микрофотометр.
Баня электрическая или электроплитка.
Фотопластинки спектрографические типов СП-I, СП-II.
Графитовые электроды марок С-2, С-3 с кратером глубиной и диаметром 3 мм.
Проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817-50. Допускается применение фотоматериалов другого состава.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67*.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - .
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч. перегнанная.
Свинца окись, ч.д.а. по ГОСТ 9199-77.
Олова окись, ч.д.а. по ГОСТ 22516-77.
Сурьмы 3-окись, ч.д.а.
Меди окись, ч.д.а. по ГОСТ 16539-79.
Алюминия окись, ч.д.а.
Цинка окись, ч.д.а. по ГОСТ 10262-73.
Висмута окись, ч.д.а. по ГОСТ 10216-75.
Железа окись, ч.д.а. по ГОСТ 4173-77.
Мышьяка окись, ч.д.а.
Никеля окись, ч.д.а. по ГОСТ 4331-78.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление градуировочных образцов
Для спектрального анализа оловянно-свинцовых припоев требуется 7 комплектов градуировочных образцов:
I комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 60 для анализа припоев ПОС 61; ПОС 61М; ПОССу 61-0,5;
II комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 40 для анализа припоев ПОС 40; ПОССу 40-0,5; ПОССу 40-2;
III комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 10 для анализа припоев ПОС 10; ПОССу 10-2; ПОССу 8-3;
IV комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 50 для анализа припоев ПОСК 50-18; ПОССу 50-0,5;
V комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 30 для анализа припоев ПОССу 35-0,5; ПОССу 35-2; ПОССу 30-0,5; ПОССу 30-2; ПОССу 25-0,5; ПОССу 25-2;
VI комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 18 для анализа припоев ПОССу 18-2; ПОССу 15-2; ПОССу 18-0,5;
VII комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 5 для анализа припоев ПОССу 5-1; ПОССу 4-6.
Основой для приготовления градуировочных образцов служит смесь соответствующих количеств окисей свинца и олова.
В основной образец, содержащий по 1% примесей меди, алюминия, цинка, висмута, железа, мышьяка, никеля и 5% примеси сурьмы, в расчете на металл, последние вводят в виде окисей или солей. Образец перемешивают со спиртом в агатовой ступке, затем сушат, прокаливают и еще тщательно перемешивают.
Рабочие градуировочные образцы готовят последовательным разбавлением каждого предыдущего образца соответствующей основой. Готовят серию образцов с массовой долей от 0,2 до 0,001% меди, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, алюминия; от 2 до 0,1% свинца.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Проведение анализа припоев, исключая определение цинка
Навеску пробы припоя массой 0,5-1 г помещают в коническую колбу или стакан, наливают 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Пробу растворяют при умеренном нагревании. Раствор выпаривают досуха, а затем прокаливают получившиеся азотнокислые соли в муфельной печи в течение 20 мин при температуре 450-500 °С. Полученный при растворении и прокаливании осадок окисей металлов тщательно перемешивают с угольным порошком в соотношении 1:1, набивают в кратеры угольных электродов, имеющих размер 3х3 мм, закапывают спиртом и сушат в сушильном шкафу. При спектрографировании электроды помещают так, чтобы нижним электродом служил электрод с пробой, верхний электрод - угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5-2 мм. Спектры возбуждают в дуге переменного тока 10-12 А. Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели и аналитический промежуток выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений. Спектры регистрируют на две пластинки - коротковолновую часть на тип СП-II, длинноволновую - на тип СП-I. Спектры образцов для градуировки и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке.
Время проявления пластинки: 3 мин для типа СП-I и 4 мин для типа СП-II при температуре проявителя 19±1 °С.
4.2. Проведение анализа припоев при определении цинка
Градуировочные образцы и пробы (без угольного порошка) набивают в кратеры угольных электродов, имеющих размер 3х3 мм, закапывают спиртом и сушат в сушильном шкафу. При спектрографировании электроды помещают так, чтобы нижний электрод - анод служил электрод с пробой, верхний электрод - угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5-2 мм. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока 7 А. Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели и аналитический промежуток выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений. Спектры образцов для градуировки и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке. Аналитический промежуток 2 мм. Время проявления пластинки 3 мин при температуре проявителя 19±1 °С.
Спектры регистрируются на пластинке типа СП-I.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Аналитические линии и линии "внутреннего стандарта" приведены в табл.1.
Таблица 1
Определяемый элемент | Аналитические линии, нм | Линии "внутреннего стандарта" Sn, нм |
Мышьяк | 234,9 | Фон |
Сурьма | 287,7 | 278,5 |
Висмут | 306,7 | 322,3 или 311,8 |
Медь | 327,3 | 322,3 или 311,8 |
Железо | 302,0 | 322,3 или 311,8 |
Алюминий | 308,2 | 322,3 или 311,8 |
Никель | 305,0 | 322,3 или 311,8 |
Цинк | 330,2 | 322,0 или |
345,5 | фон |
По результатам фотометрирования спектров градуировочных образцов строят градуировочные графики в координатах 
.
Содержание определяемых примесей и цинка находят по графикам.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Определяемый элемент | Содержание элемента, % | Абсолютные допустимые расхождения, % |
Сурьма | 0,1-0,3 | 0,03 |
0,3-0,5 | 0,1 | |
0,5-1,0 | 0,2 | |
1,0-2,0 | 0,4 | |
Медь | 0,001-0,003 | 0,0006 |
0,003-0,005 | 0,002 | |
0,005-0,01 | 0,003 | |
0,01-0,03 | 0,006 | |
0,03-0,05 | 0,01 | |
0,05-0,1 | 0,02 | |
Висмут | 0,001-0,003 | 0,0006 |
0,003-0,005 | 0,002 | |
0,005-0,01 | 0,003 | |
0,01-0,03 | 0,006 | |
0,03-0,05 | 0,01 | |
0,05-0,1 | 0,02 | |
0,1-0,2 | 0,03 | |
Железо | 0,001-0,003 | 0,0006 |
0,003-0,005 | 0,002 | |
0,005-0,01 | 0,003 | |
0,01-0,02 | 0,006 | |
Никель | 0,001-0,003 | 0,0006 |
0,003-0,005 | 0,002 | |
0,005-0,01 | 0,003 | |
0,01-0,03 | 0,006 | |
0,03-0,05 | 0,01 | |
0,05-0,08 | 0,02 | |
Алюминий | 0,001-0,002 | 0,0006 |
Мышьяк | 0,005-0,01 | 0,003 |
0,01-0,03 | 0,006 | |
0,03-0,05 | 0,01 | |
Цинк | 0,001-0,002 | 0,0006 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Припои оловянно-свинцовые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 1429.0-77-ГОСТ 1429.15-77. -
М.: Издательство стандартов, 1983
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена