ГОСТ 1429.15-77*
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Спектральный метод определения примесей
сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, свинца
Tin-lead solders.
Spectral method for the determination
of addition of antimony, copper, bismuth, arsenic, iron, lead*
ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78
ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83. N 329 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - .
* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 326 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3016
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод количественного определения примесей в оловянно-свинцовых припоях ПОС 90 и ПОСу 95-6 в следующих концентрациях: сурьмы от 0,005 до 0,3; меди от 0,005 до 0,1; висмута от 0,005 до 0,01; мышьяка от 0,01 до 0,05; железа от 0,005 до 0,02 и свинца от 0,007 до 0,07%.
Метод основан на возбуждении и регистрации эмиссионного спектра пробы искровым разрядом с последующим фотографированием спектрографом. Затем измеряют почернения аналитических линий и линий "внутреннего стандарта".
Концентрации определяемых элементов находят по градуировочному графику.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Спектрограф кварцевый любого типа с фотографической или фотоэлектрической регистрацией спектра, позволяющий работать в ультрафиолетовой области.
Генератор искровой.
Микрофотометр.
Электропечь муфельная или тигельная.
Тигли графитовые или фарфоровые.
Кокиль для отливки электродов цилиндрической формы диаметром 8 мм, длиной 50-75 мм.
Фотопластинки спектрографические типов СП-I и СП-II.
Проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817-50. Допускается применение фотоматериалов другого состава.
ГСО 669-75 - 672-75 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Для проведения анализа используют стандартные образцы для спектрального анализа олова N 669-75 - 672-75 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР.
3.2. Подготовка пробы к анализу
Пробы, поступающие на анализ в виде стержней, затачивают на плоскость.
Пробы, поступающие на анализ в виде стружки, переплавляют в стержни, расплавляя стружку под слоем канифоли в предварительно нагретых графитовых или угольных тиглях и разливая полученный расплав в металлический кокиль.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Источником возбуждения спектра является искровой разряд между образцами припоя, получаемый от искрового генератора, включенного по сложной схеме. Режим работы генератора:
сила тока в первичной цепи трансформатора 3 А;
индуктивность 0,15 мгН;
емкость 0,01 мкФ;
аналитический промежуток 2 мм;
вспомогательный промежуток 2,5 мм.
Для регистрации спектров используют спектрограф средней дисперсии: время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений.
В кассету спектрографа помещают фотопластинки двух типов. В длинноволновую часть спектра помещают фотопластинку типа СП-I, в коротковолновую часть спектра - фотопластинку типа СП-II.
Спектры стандартных образцов и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Аналитические линии определяемых элементов и линии "внутреннего стандарта" приведены в табл.1.
Таблица 1
Определяемый элемент | Аналитические линии, нм | Линии "внутреннего стандарта", Sn, нм |
Медь | 327,3 | 322,3 или 321,8 |
Висмут | 306,7 | 322,3 или 321,8 |
Железо | 302,0 | 322,3 или 321,8 |
Свинец | 283,3 | 276,1 |
Сурьма | 252,8 | 241,0 или фон |
Мышьяк | 234,9 | 236,8 или фон |
Цинк | 330,2; 334,5 | Мышьяк (при содержании его до 0,01%), цинк, алюминий определяют полуколичественно |
Алюминий | 308,2 |
По результатам фотометрирования спектров стандартных образцов строят градуировочные графики в координатах 
или 
. Содержание определяемых примесей находят по графикам.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Определяемый элемент | Содержание элемента, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
Медь | 0,005-0,01 | 0,003 |
0,01-0,03 | 0,006 | |
0,03-0,05 | 0,01 | |
0,05-0,1 | 0,02 | |
Висмут | 0,005-0,01 | 0,003 |
0,007-0,01 | 0,003 | |
0,01-0,03 | 0,006 | |
0,03-0,05 | 0,01 | |
0,05-0,07 | 0,02 | |
Свинец | 0,005-0,01 | 0,003 |
0,01-0,03 | 0,006 | |
0,03-0,05 | 0,01 | |
Сурьма | 0,05-0,1 | 0,02 |
0,1-0,3 | 0,03 | |
Железо | 0,005-0,01 | 0,003 |
0,01-0,03 | 0,006 | |
0,03-0,05 | 0,01 | |
Мышьяк | 0,01-0,03 | 0,006 |
0,03-0,05 | 0,01 |
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Припои оловянно-свинцовые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 1429.0-77-ГОСТ 1429.15-77. -
М.: Издательство стандартов, 1983
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена