ГОСТ 1429.3-77*
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения железа
Tin-lead solders.
Method for the determination of iron*
ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 2.
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78
ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 1429.3-69
* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 3015 с 01.02.88
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли железа в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле железа от 0,001 до 0,02%).
Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы, отгонкой в виде бромидов, образовании комплексного соединения железа с ортофенантролином и измерении оптической плотности окрашенного комплекса. Большие количества меди отделяют в виде металлической при восстановлении свинцом.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Смесь для растворения; готовят следующим образом: к 90 см бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см брома, перемешивают.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят водой до объема 1000 см.
Ортофенантролин раствор; готовят следующим образом: 1,5 г ортофенантролина растворяют в воде и доводят водой до объема 1000 см. Раствор хранят в посуде из темного стекла.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199-78.
Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см воды, прибавляют 240 см уксусной кислоты, фильтруют и доводят водой до объема 1000 см.
Реакционная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну долю раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной долей раствора ортофенантролина и тремя долями буферного раствора.
Свинец гранулированный марки СО по ГОСТ 3778-77*.
__________________
* Действует ГОСТ 3778-98. - .
Железо ос.ч., полученное карбонильным способом.
Стандартные растворы железа.
Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0001 г железа.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,00001 г железа.
Раствор Б готовят в день применения.
Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Индикаторная бумага, универсальная.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 50 см и растворяют в 15 см смеси для растворения при умеренном нагревании. После растворения навески прибавляют к раствору 15 см хлорной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров. После охлаждения прибавляют 5 см смеси для растворения и снова выпаривают до паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют еще два раза.
К содержимому стакана прибавляют 1 см концентрированной азотной кислоты в два приема (по 0,5 см), осторожно нагревают до разложения бромистого свинца, удаления брома и выделения густых белых паров. Если раствор прозрачный*, выпаривают его до объема примерно 2 см (уровень раствора в стакане отмечают карандашом по стеклу), охлаждают, приливают 20 см воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до объема 50 см, нейтрализуют аммиаком до рН 2-3 (по универсальной индикаторной бумаге), затем приливают 25 см реакционной смеси доводят до метки водой, перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 510 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см.
________________
* В том случае, если раствор будет мутный, добавляют еще 5 см смеси для растворения, выпаривают до паров хлорной кислоты, разрушают бромистый свинец при нагревании с азотной кислотой.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Массовую долю железа находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. При анализе припоя, содержащего кадмий, после переведения раствора в мерную колбу вместимостью 100 см и разбавления водой до объема 50 см нейтрализуют аммиаком до рН 2-3 (по универсальной индикаторной бумаге), приливают к нему 10 см раствора ортофенантролина, 25 см реакционной смеси и далее анализ проводят, как указано в п.3.1.
3.3. При анализе припоя марки ПОС 61-М после выпаривания раствора хлорной кислоты до объема 2 см и охлаждения его, содержимое стакана разбавляют водой до объема 40 см. В раствор помещают 5 г гранулированного свинца, закрывают стакан часовым стеклом и умеренно кипятят 15 мин, доливая воду до метки по мере упаривания раствора. Затем добавляют еще 1 г свинца и кипятят 1 мин. Если поверхность вновь добавленного свинца чистая и не окрашена выделившейся медью, восстановление считают законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный фильтр и промывают три-четыре раза водой.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 25 см реакционной смеси, доводят водой до метки, перемешивают и далее анализ проводят как указано в п.3.1.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 50 см каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 и 11,0 см стандартного раствора Б, добавляют по 5 см хлорной кислоты и выпаривают до объема примерно 2 см (уровень раствора в стакане отмечают карандашом по стеклу). Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до объема 50 см, нейтрализуют аммиаком до рН 2-3 (по универсальной индикаторной бумаге), прибавляют 25 см реакционной смеси и далее анализ проводят как указано в п.3.1.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески, г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля железа, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,001 до 0,002 | 0,0005 |
Св. 0,002 " 0,005 | 0,001 |
" 0,005 " 0,01 | 0,002 |
" 0,01 " 0,02 | 0,004 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Припои оловянно-свинцовые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 1429.0-77-ГОСТ 1429.15-77. -
М.: Издательство стандартов, 1983
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена