ГОСТ 1429.7-77*
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения никеля
Tin-lead solders.
Method for the determination of nickel*
ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78
ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 1429.7-69
* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 325 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли никеля в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,08%).
Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы в виде бромидов в присутствии хлорной кислоты, отделении меди на металлическом свинце, образовании комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом и измерении оптической плотности полученного раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Смесь для растворения готовят следующим образом: к 90 см бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см брома, перемешивают.
Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%.
Свинец гранулированный.
Лимонная кислота по ГОСТ 3652-69 (СТ СЭВ 394-76), раствор с массовой долей 30%; готовят следующим образом: 300 г лимонной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки, перемешивают.
Спирт этиловый.
Бромная вода, насыщенный раствор.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Никель марки НО по ГОСТ 849-70*.
___________________
* Действует ГОСТ 849-97. - .
Стандартные растворы никеля.
Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,2 г никеля помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, при слабом нагревании. Удаляют окислы азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0002 г никеля.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,00002 г никеля.
Раствор Б готовят перед применением.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 см, приливают 20 см смеси для растворения, растворяют при умеренном нагревании, закрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения навески добавляют 15 см хлорной кислоты и выпаривают при умеренном нагревании до появления обильных белых паров хлорной кислоты. Повторяют выпаривание с 10 см смеси до выделения паров хлорной кислоты еще два раза.
После охлаждения добавляют 1 см концентрированной азотной кислоты в два приема (по 0,5 см) для разложения бромидов, нагревают до удаления брома и выделения паров хлорной кислоты. При выпаривании необходимо избегать больших потерь хлорной кислоты.
При получении прозрачного раствора* хлорную кислоту выпаривают до объема 2 см. Охлаждают, содержимое стакана разбавляют водой до объема 40 см. В раствор вносят 5 г гранулированного свинца, закрывают стакан часовым стеклом и умеренно кипятят в течение 15 мин. Затем добавляют еще 1 г свинца и кипятят еще 10 мин. Если поверхность вновь добавленного свинца чистая и не окрашена выделившейся медью, восстановление считают законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный фильтр и промывают три-четыре раза водой.
________________
* Если раствор мутный, необходимо добавить еще 5 см смеси бромистоводородной кислоты с бромом и повторить выпаривание.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют полученный раствор водой до объема 50 см (если это необходимо), приливают 10 см раствора лимонной кислоты, 5 см бромной воды и достаточное количество аммиака, разбавленного 1:1, для обесцвечивания цвета брома и 3 см в избыток. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3 см раствора диметилглиоксима, доводят до метки водой, перемешивают. Добавлять бромную воду, аммиак и диметилглиоксим необходимо без промежутков во времени. Через 10±2 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 580 нм) в кювете с толщиной слоя 2 см.
В качестве раствора сравнения применяют нулевой раствор.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание никеля находят по градуировочному графику, учитывая поправку на
реактивы.
3.2. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 100 см каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см стандартного раствора Б, добавляют по 5 см хлорной кислоты, выпаривают при умеренном нагревании до объема 2 см и далее анализ проводят, как указано в п.3.1.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям никеля строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески, г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля никеля, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,0005 до 0,001 | 0,0003 |
Св. 0,001 " 0,002 | 0,0006 |
" 0,002 " 0,004 | 0,001 |
" 0,004 " 0,01 | 0,002 |
" 0,01 " 0,04 | 0,005 |
" 0,04 " 0,08 | 0,01 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Припои оловянно-свинцовые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 1429.0-77-ГОСТ 1429.15-77. -
М.: Издательство стандартов, 1983
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена