ГОСТ 21639.8-93

ОбозначениеГОСТ 21639.8-93
НаименованиеФлюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния
СтатусДействует
Дата введения01.01.1996
Дата отмены-
Заменен на-
Код ОКС25.160.20
Текст ГОСТа


ГОСТ 21639.8-93

Группа В09



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Флюсы для электрошлакового переплава

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of silicon dioxide

ОКС 71.040.040*

ОКСТУ 0709

________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2006 год ОКС 25.160.20. -

Примечание "КОДЕКС".

Дата введения 1996-01-01



Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией - Техническим комитетом ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменгосстандарт

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 N 303 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.8-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.8-93*

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 21639.8-76. - .

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле двуокиси кремния от 0,5 до 10%) и дифференциальной фотометрии (при массовой доле двуокиси кремния от 10 до 25%) методы определения двуокиси кремния в флюсах для электрошлакового переплава.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 4332-76 Калий углекислый - натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21639.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее смесью аскорбиновой и лимонной кислот до молибденовой сини.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная с температурой нагрева до 1100 °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм.

Кислота аскорбиновая.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Смесь для сплавления: две части углекислого калия - углекислого натрия смешивают с одной частью борной кислоты.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 (перекристаллизованный по ГОСТ 21639.6), раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Восстановительная смесь, свежеприготовленная: 1 г аскорбиновой и 5 г лимонной кислоты растворяют в 100 см воды.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 и раствор с массовой концентрацией 1 г/дм.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Стандартные растворы

Раствор А: 0,2 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2,5 г углекислого натрия при температуре 900-950 °С в течение 5-10 мин и выщелачивают плав раствором углекислого натрия с массовой концентрацией 1 г/дм. Затем переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки раствором углекислого натрия и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Массовую концентрацию двуокиси кремния в растворе устанавливают гравиметрическим методом: солянокислотным, хлорнокислотным или сернокислотным с двойным выпариванием.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором углекислого натрия с массовой концентрацией 1 г/дм и перемешивают.

Готовят перед применением.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/

дм.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску флюса массой, указанной в таблице 1, помещают в платиновый тигель, смешивают с 2,5 г смеси для сплавления, накрывают тигель платиновой крышкой и сплавляют в муфельной печи при температуре 900-950 °С в течение 5-10 мин.

Таблица 1 - Масса навески флюса

Массовая доля двуокиси кремния, %

Масса навески, г

Объем мерной колбы, см

Объем раствора соляной кислоты, см

От 0,5 до 4 включ.

0,2

250

80

Св. 4 " 10 "

0,1

500

160

Охлажденный тигель помещают в полиэтиленовый стакан, приливают горячий раствор соляной кислоты в соответствии с табл. 10 см раствора трилона Б, нагретого до кипения, и нагревают на водяной бане до растворения плава. Тигель удаляют из стакана и обмывают водой. Содержимое стакана охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в таблице 1, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 5 см помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 50 см воды, 5 см молибденовокислого аммония, перемешивают и через 10 мин приливают 5 см восстановительной смеси, перемешивают.

Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора анализируемой пробы находят массу двуокиси кремния по градуировочному графику.

4.3.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью 100 см отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012; 0,00014; 0,00016 и 0,00018 г двуокиси кремния. Во все колбы приливают по 1,6 см раствора соляной кислоты, по 50 см воды, по 5 см раствора молибденовокислого аммония и перемешивают. Через 10 мин приливают по 5 см восстановительной смеси, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю двуокиси кремния () в процентах вычисляют по формуле

, (1)

где - масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в таблице 2

Таблица 2 - Нормативы контроля точности

Массовая доля двуокиси кремния, %

Допускаемые расхождения, %

погрешности результатов анализа,

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях

двух параллельных определений

трех параллельных определений

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения

От 0,5 до 1 включ.

0,07

0,08

0,07

0,08

0,04

Св. 1 " 2 "

0,09

0,12

0,10

0,12

0,06

" 2 " 5 "

0,15

0,19

0,15

0,19

0,10

" 5 " 10 "

0,21

0,26

0,22

0,27

0,14

Св. 10 " 25 "

0,3

0,4

0,3

0,4

0,2



5 МЕТОД ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОЙ ФОТОМЕТРИИ

5.1 Сущность метода

Сущность метода - по 4.1.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура, реактивы и растворы - по 4.2.

5.3 Проведение анализа

5.3.1. Проведение анализа - по 4.3.1 с дополнением: в качестве раствора сравнения применяют стандартный раствор Б.

5.3.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика при массовой доле двуокиси кремния от 10 до 18% в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см отбирают 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00010; 0,00012; 0,00014; 0,00016 и 0,00018 г двуокиси кремния. Шестая колба, в которую отбирают 3,0 см стандартного раствора Б, служит раствором сравнения.

При массовой доле двуокиси кремния от 18 до 25% в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см отбирают 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 и 13,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00018; 0,00020; 0,00022; 0,00024 и 0,00026 г двуокиси кремния. Шестая колба, в которую отбирают 6,0 см стандартного раствора Б, служит раствором сравнения.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора, как в 4.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю двуокиси кремния () в процентах вычисляют по формуле

, (2)

где - сумма массы двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику и введенная в раствор сравнения, г;

- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в таблице 2.

Текст документа сверен по:

Флюсы для электрошлакового переплава.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 1995

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 10051-75

    ГОСТ 10594-80

    ГОСТ 10796-74

    ГОСТ 10543-82

    ГОСТ 1077-79

    ГОСТ 10052-75

    ГОСТ 11930.0-79

    ГОСТ 10543-98

    ГОСТ 11930.11-79

    ГОСТ 11930.2-79

    ГОСТ 11930.1-79

    ГОСТ 11930.10-79

    ГОСТ 11930.12-79

    ГОСТ 11930.3-79

    ГОСТ 11930.4-79

    ГОСТ 12169-82

    ГОСТ 12221-79

    ГОСТ 11930.7-79

    ГОСТ 11930.5-79

    ГОСТ 11930.8-79

    ГОСТ 11930.6-79

    ГОСТ 14098-85

    ГОСТ 1429.0-77

    ГОСТ 14111-90

    ГОСТ 11930.9-79

    ГОСТ 1429.13-77

    ГОСТ 1429.11-77

    ГОСТ 1429.14-77

    ГОСТ 13861-89

    ГОСТ 1429.15-77

    ГОСТ 1429.10-77

    ГОСТ 1429.12-77

    ГОСТ 1429.1-77

    ГОСТ 1429.5-77

    ГОСТ 1429.6-77

    ГОСТ 1429.2-77

    ГОСТ 14651-78

    ГОСТ 1429.3-77

    ГОСТ 1429.7-77

    ГОСТ 1429.4-77

    ГОСТ 11534-75

    ГОСТ 1429.9-77

    ГОСТ 14776-79

    ГОСТ 1429.8-77

    ГОСТ 1429.14-2004

    ГОСТ 11533-75

    ГОСТ 16130-90

    ГОСТ 15878-79

    ГОСТ 16882.2-71

    ГОСТ 16971-71

    ГОСТ 17349-79

    ГОСТ 18130-79

    ГОСТ 19140-84

    ГОСТ 19140-94

    ГОСТ 19141-84

    ГОСТ 19141-94

    ГОСТ 19143-84

    ГОСТ 19143-94

    ГОСТ 19248-90

    ГОСТ 15164-78

    ГОСТ 19250-73

    ГОСТ 19292-73

    ГОСТ 19521-74

    ГОСТ 19738-74

    ГОСТ 19249-73

    ГОСТ 20485-75

    ГОСТ 21448-75

    ГОСТ 16310-80

    ГОСТ 16038-80

    ГОСТ 21547-76

    ГОСТ 21449-75

    ГОСТ 14782-86

    ГОСТ 20487-75

    ГОСТ 21639.0-93

    ГОСТ 21639.1-90

    ГОСТ 21548-76

    ГОСТ 16037-80

    ГОСТ 21639.10-76

    ГОСТ 21639.11-76

    ГОСТ 21639.12-87

    ГОСТ 14771-76

    ГОСТ 21549-76

    ГОСТ 21639.4-93

    ГОСТ 21639.9-93

    ГОСТ 21694-82

    ГОСТ 21694-94

    ГОСТ 21639.5-93

    ГОСТ 21930-76

    ГОСТ 21931-76

    ГОСТ 22974.0-85

    ГОСТ 22974.1-85

    ГОСТ 22974.10-85

    ГОСТ 22974.11-85

    ГОСТ 16098-80

    ГОСТ 22974.12-85

    ГОСТ 22974.13-85

    ГОСТ 22974.2-85

    ГОСТ 22974.3-85

    ГОСТ 22974.4-85

    ГОСТ 22974.5-85

    ГОСТ 21639.6-93

    ГОСТ 2246-70

    ГОСТ 22974.6-85

    ГОСТ 22974.14-90

    ГОСТ 22974.7-85

    ГОСТ 22974.8-85

    ГОСТ 22974.9-85

    ГОСТ 23055-78

    ГОСТ 23137-78

    ГОСТ 23240-78

    ГОСТ 23556-95

    ГОСТ 14806-80

    ГОСТ 23870-79

    ГОСТ 23046-78

    ГОСТ 21639.2-93

    ГОСТ 2402-82

    ГОСТ 21639.7-93

    ГОСТ 23949-80

    ГОСТ 24167-80

    ГОСТ 25225-82

    ГОСТ 2523-51

    ГОСТ 25445-82

    ГОСТ 23904-79

    ГОСТ 26054-85

    ГОСТ 26056-84

    ГОСТ 25616-83

    ГОСТ 24715-81

    ГОСТ 26294-84

    ГОСТ 25444-90

    ГОСТ 26408-85

    ГОСТ 26271-84

    ГОСТ 27387-87

    ГОСТ 26101-84

    ГОСТ 27776-88

    ГОСТ 26467-85

    ГОСТ 28277-89

    ГОСТ 23338-91

    ГОСТ 28555-90

    ГОСТ 28332-89

    ГОСТ 28920-95

    ГОСТ 21639.3-93

    ГОСТ 29090-91

    ГОСТ 29091-91

    ГОСТ 23178-78

    ГОСТ 30220-95

    ГОСТ 30242-97

    ГОСТ 30260-96

    ГОСТ 28944-91

    ГОСТ 30275-96

    ГОСТ 30261-96

    ГОСТ 30295-96

    ГОСТ 30430-96

    ГОСТ 30756-2001

    ГОСТ 28915-91

    ГОСТ 30829-2002

    ГОСТ 31.2031.01-91

    ГОСТ 297-80

    ГОСТ 31.2031.02-91

    ГОСТ 31596-2012

    ГОСТ 31.211.42-93

    ГОСТ 30482-97

    ГОСТ 26389-84

    ГОСТ 4416-73

    ГОСТ 27580-88

    ГОСТ 31.211.41-93

    ГОСТ 5.917-71

    ГОСТ 5.1215-72

    ГОСТ 5614-74

    ГОСТ 5191-79

    ГОСТ 7122-81

    ГОСТ 3242-79

    ГОСТ 7237-82

    ГОСТ 4.140-85

    ГОСТ 26388-84

    ГОСТ 7871-75

    ГОСТ 8213-75

    ГОСТ 8856-72

    ГОСТ 7219-83

    ГОСТ 9087-81

    ГОСТ 23518-79

    ГОСТ EN 15085-1-2015

    ГОСТ EN 13705-2015

    ГОСТ 9466-75

    ГОСТ 9467-75

    ГОСТ 7512-82

    ГОСТ EN 15085-5-2015

    ГОСТ 28830-90

    ГОСТ IEC 60974-11-2014

    ГОСТ EN 15085-4-2015

    ГОСТ EN 15085-2-2015

    ГОСТ IEC 60974-12-2014

    ГОСТ 34061-2017

    ГОСТ IEC 60974-2-2014

    ГОСТ IEC 60974-3-2014

    ГОСТ EN 4678-2016

    ГОСТ IEC 60974-8-2014

    ГОСТ IEC 60974-5-2014

    ГОСТ IEC 60974-7-2015

    ГОСТ ISO 10863-2022

    ГОСТ IEC 60974-6-2017

    ГОСТ ISO/TR 15608-2020

    ГОСТ 6996-66

    ГОСТ 5264-80

    ГОСТ IEC 60974-10-2017

    ГОСТ ISO 12932-2017

    ГОСТ IEC 62135-1-2017

    ГОСТ ISO 14341-2020

    ГОСТ ISO 15609-3-2020

    ГОСТ ISO 15609-6-2016

    ГОСТ ISO 15609-4-2017

    ГОСТ ISO 15609-5-2020

    ГОСТ ISO 17638-2018

    ГОСТ 8713-79

    ГОСТ ISO 17635-2018

    ГОСТ ISO 25239-2-2020

    ГОСТ ISO 25239-3-2020

    ГОСТ ISO 14171-2020

    ГОСТ ISO 6848-2020

    ГОСТ ISO 25239-5-2020

    ГОСТ ISO 13919-2-2017

    ГОСТ ISO 25239-4-2020

    ГОСТ Р 50379-92

    ГОСТ ISO 22826-2017

    ГОСТ Р 53525-2009

    ГОСТ Р 53526-2009

    ГОСТ ISO 13919-1-2017

    ГОСТ Р 53686-2009

    ГОСТ Р 50402-2011

    ГОСТ Р 50402-92

    ГОСТ ISO 9692-2-2020

    ГОСТ ISO 9692-3-2020

    ГОСТ Р 54007-2010

    ГОСТ ISO 15614-11-2016

    ГОСТ Р 53689-2009

    ГОСТ Р 53687-2009

    ГОСТ Р 51526-2012

    ГОСТ Р 54792-2011

    ГОСТ Р 54790-2011

    ГОСТ EN 15085-3-2015

    ГОСТ Р 55554-2013

    ГОСТ Р 55143-2012

    ГОСТ Р 57549-2017

    ГОСТ Р 56143-2014

    ГОСТ Р 57548-2017

    ГОСТ Р 57895-2017

    ГОСТ Р 54006-2010

    ГОСТ ISO 9692-1-2016

    ГОСТ Р 54793-2011

    ГОСТ Р 57896-2017

    ГОСТ Р 58361-2019

    ГОСТ Р 57897-2017

    ГОСТ Р 53688-2009

    ГОСТ Р 59399-2021

    ГОСТ Р 57894-2017

    ГОСТ Р 59604.1-2021

    ГОСТ Р 59136-2020

    ГОСТ Р 59604.3-2021

    ГОСТ Р 59604.4-2021

    ГОСТ Р 59604.5-2021

    ГОСТ Р 59604.2-2021

    ГОСТ Р 59735-2021

    ГОСТ Р ЕН 12074-2010

    ГОСТ Р ЕН 13479-2010

    ГОСТ Р ИСО 10042-2022

    ГОСТ Р 59398-2021

    ГОСТ Р 57550-2017

    ГОСТ Р 53690-2009

    ГОСТ Р ИСО 13920-2017

    ГОСТ Р ИСО 14731-2022

    ГОСТ Р ИСО 14732-2022

    ГОСТ Р ИСО 15607-2009

    ГОСТ Р ИСО 15609-1-2009

    ГОСТ Р ИСО 15609-2-2009

    ГОСТ Р 55142-2012

    ГОСТ Р ИСО 12176-1-2021

    ГОСТ Р ИСО 15611-2009

    ГОСТ Р ИСО 15610-2009

    ГОСТ Р ИСО 15612-2009

    ГОСТ Р ИСО 15613-2009

    ГОСТ Р 58906-2020

    ГОСТ Р ИСО 14174-2021

    ГОСТ Р ИСО 15614-13-2009

    ГОСТ Р ИСО 14175-2010

    ГОСТ Р ИСО 15614-12-2009

    ГОСТ Р ИСО 15792-1-2009

    ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010

    ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010

    ГОСТ Р ИСО 17637-2014

    ГОСТ Р 58904-2020

    ГОСТ Р ИСО 14174-2010

    ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011

    ГОСТ Р ИСО 17658-2022

    ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011

    ГОСТ Р 54791-2011

    ГОСТ Р ИСО 17662-2017

    ГОСТ Р ИСО 15614-5-2009

    ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012

    ГОСТ Р ИСО 10042-2009

    ГОСТ Р ИСО 2553-2022

    ГОСТ Р ИСО 15614-2-2009

    ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012

    ГОСТ Р ИСО 22826-2012

    ГОСТ Р ИСО 18275-2020

    ГОСТ Р ИСО 3834-1-2007

    ГОСТ Р ИСО 3580-2020

    ГОСТ Р ИСО 3834-2-2007

    ГОСТ Р ИСО 3834-3-2007

    ГОСТ Р ИСО 3834-5-2010

    ГОСТ Р ИСО 3834-4-2007

    ГОСТ Р ИСО 3581-2021

    ГОСТ Р ИСО 2560-2009

    ГОСТ Р ИСО 4063-2010

    ГОСТ Р ИСО 5178-2010

    ГОСТ Р ИСО 4136-2009

    ГОСТ Р ИСО 15614-1-2009

    ГОСТ Р ИСО 3581-2009

    ГОСТ Р ИСО 3580-2009

    ГОСТ Р ИСО 544-2021

    ГОСТ Р ИСО 6947-2017

    ГОСТ Р ИСО 6947-2022

    ГОСТ Р ИСО 6520-2-2009

    ГОСТ Р ИСО 8206-2009

    ГОСТ Р ИСО 9013-2022

    ГОСТ Р ИСО 6520-2-2021

    ГОСТ Р ИСО 857-2-2009

    ГОСТ Р ИСО 9016-2011

    ГОСТ Р ИСО 9692-4-2020

    ГОСТ Р ИСО 857-1-2009

    ГОСТ Р ИСО 9712-2009

    ГОСТ Р ИСО 2553-2017

    ГОСТ Р МЭК 60974-4-2020

    ГОСТ Р ИСО 17659-2009

    ГОСТ Р МЭК 60974-9-2014

    ГОСТ Р МЭК 60974-4-2014

    ГОСТ Р ИСО 5817-2021

    ГОСТ Р ИСО 9606-1-2020

    ГОСТ Р ИСО 5817-2009

    ГОСТ Р ИСО 6520-1-2012

    ГОСТ Р ИСО 17640-2016

    ГОСТ Р МЭК 60974-1-2004

    ГОСТ Р МЭК 60974-1-2012