УДК 621.791.048:006.354 Группа В09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
Методы разложения флюсов
ГОСТ
Melted welding fluxes. Methods of flux decomposition
22974.1-85
ОКСТУ 0809
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1985 г. № 4474 срок действия установлен
с 01.01.87 до 01.01.*
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает методы разложения: флюсов плавлением и кислотное (для определения массовых долей оксида марганца (II), оксида алюминия, оксида кальция, оксида магния, оксида железа (III), фосфора, оксида циркония и оксида титана (IV)).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0—85.
2. МЕТОД РАЗЛОЖЕНИЯ ФЛЮСОВ ПЛАВЛЕНИЕМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на сплавлении навески флюса со смесью калия углекислого — натрия углекислого и тетрабората натрия или борной кислоты, растворении плава в соляной кислоте и выделении образовавшейся кремниевой кислоты при помощи желатина.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная Г.1 и 5:95.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332—76.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Стр. 2 ГОСТ 22974.1—85
Калий лиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обезвоженный: натрий тетраборнокислый помещают в платиновую чашку и в муфельной печи медленно нагревают до 400—450 °C. Затем пористую массу по охлаждении растирают и помещают в банку с притертой пробкой.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см3.
Плавень: смешивают пять массовых частей калия углекислого — натрия углекислого и одну массовую часть натрия тетрабор-нокислого или борной кислоты.
2.3. Разложение флюса плавлением
2.3.1. Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигле с крышкой при температуре 950—1050 °C в течение 30 мин. Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали. Тигель, крышку и плав помещают в стакан вместимостью 300—400 см3 и разлагают в 50 см3 соляной кислоты (1:1), накрыв стакан стеклом. По извлечении из стакана тигля и крышки их тщательно ополаскивют водой.
Полученный раствор выпаривают до начала выделения солей,, приливают 10 см3 раствора желатина и разбавляют до объема 50 см3.
Раствор помешивают в течение 3—5 мин стеклянной палочкой и оставляют в теплом месте при температуре 70—50 °C на 10—15 мин.
Выпавший осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают несколько раз горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой (основной раствор).
Осадок с фильтром помещают в платиновый тигель, сушат и прокаливают в течение 15—20 мин при температуре 950—1050 °C. В охлажденный тигель прибавляют 5—10 капель серной кислоты (1:1), 5—8 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при температуре 950—1050 °C в течение 3—5 мин. Остаток в тигле сплавляют с 0,2 г калия пиросернокислого в течение 3—5 мин. Плав растворяют в 5—10 смэ соляной кислоты (1:1) и присоединяют к основному раствору. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и водой доводят до метки. Раствор используют для определения оксида марганца (II), оксида железа (III), оксида алюминия, оксида кальция, оксида магния, оксида циркония, оксида титана (IV) г фосфора.
3. МЕТОД КИСЛОТНОГО РАЗЛОЖЕНИЯ ФЛЮСОВ
3.1. Сущность метода
Л1етод основан на разложении флюсов в смеси хлорной или
ГОСТ 22974.1—85 Стр, 3
серной, азотной и фтористоводородной кислот при удалении кремния в виде кремнефторида.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота хлорная, разбавленная 1:1.
Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
Кислота хлорная, насыщенная борной кислотой: 57 %-ную хлорную кислоту (1:1) или неразбавленную 36 %-ную нагревают до 50—60 °C и насыщают борной кислотой.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
3.3. Разложение флюса хлорной кислотой
3.3.1. Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, прибавляют 30 см3 хлорной кислоты (1:1), 5 см3 азотной и 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до появления обильных паров хлорной кислоты.
Обмывают водой стенки чашки, приливают 10—20 см3 хлорной кислоты, насыщенной борной, и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают 2—3 мин при температуре 750—800 °C.
Прокаленный остаток сплавляют с 4—5 г пиросернокислого калия при температуре 750—800 °C в течение 3—5 мин. Плав выщелачивают в 50 см3 соляной кислоты (1:1) при нагревании. Содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и водой доводят до метки.
Раствор используют для определения оксида марганца (II), оксида железа (III), оксида алюминия, оксида кальция, оксида магния, оксида циркония, оксида титана (IV), фосфора.
3.4. Разложение флюса серной кислотой
3.4.1. Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, прибавляют 20 см3 фтористоводородной кислоты, 10 см3 серной кислоты (1:1). Содержимое чашки нагревают до разложения навески, приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты. Остаточные .пары серной кислоты отгоняют, держа чашку на весу в муфеле при температуре 950—1050°C в течение 2—3 мин. Чашку охлаждают, приливают 50—60 см3 соляной кислоты (1:1) и нагревают до растворения солей. Если на дне чашки останутся неразрушенные частицы флюса, то их отфильтровывают и сплавляют с калием пиросернокислым по п. 2.3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и водой доводят до метки.
Раствор используют для определения оксида марганца (II), оксида железа (III), оксида алюминия, оксида кальция, оксида магния, оксида циркония, оксида титана (IV), фосфора.
2 Зак. 148