ГОСТ 22974.14-90

ОбозначениеГОСТ 22974.14-90
НаименованиеФлюсы сварочные плавленые. Метод определения содержания влаги
СтатусДействует
Дата введения01.01.1992
Дата отмены-
Заменен на-
Код ОКС25.160.20
Текст ГОСТа

ГОСТ 22974.14-90

Группа В09


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Метод определения содержания влаги

Melted welding fluxes. Method for determination of moisture content

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.92
до 01.01.97*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
.


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством тяжелого машиностроения

РАЗРАБОТЧИКИ

П.Л.Бабушкин, В.Ю.Персиц, Ю.А.Марголин (руководители темы), О.Б.Зеленова, С.С.Огняник

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.12.90 N 3364

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 5538-78

2

ГОСТ 9147-80

3

ГОСТ 22974.0-85

1

ГОСТ 24104-88

2

ТУ 6-09-3880-75

2

ТУ 6-09-4010-75

2

ТУ 6-09-5382-88

3

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли влаги от 0,01% до 1,0% в сварочных плавленых флюсах.

Метод основан на нагревании в трубчатой печи при температуре 1000 °С в токе кислорода анализируемого материала, превращении всего содержащегося в нем водорода во влагу и ее гравиметрическом определении после поглощения перхлоратом магния (ангидроном). Для предотвращения ошибок анализа выделяющиеся газообразные соединения фтора поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по 22974.0*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 22974.0. - .

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения влаги (черт.1) состоит из баллона с кислородом (1) по ГОСТ 5583, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора манометра 2 - тонкой регулировки кислорода; предохранительной колбы 3, которая в случае избыточного давления в камере сгорания предотвращает попадание серной кислоты в резиновые трубки, соединяющие аппарат с редукционным клапаном; системы очистки и осушки кислорода; промывочной колбы 4 с серной кислотой; сушильных колонок 5 и 6, заполненных гранулированной гидроокисью натрия и перхлоратом магния; фарфоровой трубки 7 длиной 500 мм и внутренним диаметром 20-25 мм; трубчатой печи 8 марки СУОЛ - 0.25.1/12-Ml; асбестовой пробки (9), пропитанной монооксидом свинца, нагретой до температуры 800 °С; медной трубки 10, нагретой до температуры 110-120 °С; Г-образного трубопровода 11; абсорбционной колбы 12 с перхлоратом магния (ангидроном). Г-образный трубопровод изготовлен из аустенитной нержавеющей стали и состоит из двух симметричных разъемных частей, общая длина трубопровода 750 мм. Спиральный нагреватель располагают вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода медной трубки, одновременно изолируя витки нагревателя асбестовым шнуром ШАОН-3, пропитанным жидким стеклом. Трубку с нагревателем оплетают лентой из фторопласта и укладывают в нижнюю часть корпуса трубопровода, предварительно выложенную каолиновой ватой, сверху трубку с нагревателем также прикрывают каолиновой ватой и закрывают верхнюю часть корпуса трубопровода. Обе части корпуса скрепляют винтами через отверстия в ушках, приваренных к нижней и верхней частям трубопровода.


Черт.1

Допускаются нагреватели и абсорбционные колбы других конструкций, обеспечивающие требуемую точность анализа.

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3-5 мм и длиной 400-600 мм.

Для установки пробки в фарфоровую трубку используют специальный толкатель с фиксатором.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, не ниже 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - .

Для определения массовой доли влаги от 0,01 до 0,03% следует использовать лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 не ниже 1-го класса точности.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Магния перхлорат по ТУ 6-09-3880.

Вата каолиновая или асбест волокнистый по ТУ 6-09-4010.

Свинец монооксид (II) по ТУ 6-09-5382.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Заливают в промывочную колбу 4 125 см серной кислоты. Сушильные колонки 5 и 6, а также абсорбционную колбу 12 готовят к работе в соответствии с черт.2. Масса абсорбционной колбы в подготовленном виде (70±2) г. Перхлорат магния не должен насыпаться плотно. Абсорбционная колба диаметром 30 мм имеет в нижней части 5-6 отверстий диаметром (1±0,2) мм. Высота абсорбционной колбы 105 мм.


1 - стеклянная вата; 2 - абсорбент; 3 - стеклянная вата

Черт.2

В прокаленную по всей длине фарфоровую трубку помещают пробку, пропитанную монооксидом свинца. Пробку 9 из длинноволокнистого асбеста или каолиновой ваты, предварительно прокаленных при 400 °С в течение 30 мин, готовят следующим образом: на стальную щетку насыпают равномерный слой волокнистого асбеста или каолиновой ваты и равномерно покрывают асбест монооксидом свинца. Трением двух стальных щеток обеспечивают равномерное распределение монооксида свинца по асбесту. Избыток монооксида свинца стряхивают на сите. На пропитку 100 г асбеста требуется около 100 г монооксида свинца. 4,5-5,0 г пропитанного асбеста (каолиновой ваты) достаточно для образования пробки. С двух сторон от пробки помещают стеклянную вату по 10 мм с каждой стороны (черт.3).


Черт.3

Постоянство расхода кислорода определяют ротаметром 2, который устанавливают перед предохранительной колбой. Подача кислорода через систему происходит со скоростью 175-225 см/мин.

Перед началом работы нагревают печь до температуры 1000 °С и проверяют установку на герметичность. Для этого подсоединяют вместо абсорбционной колбы (12) стеклянную трубку, конец которой опускают в чашку с водой и прерывают подачу кислорода, зажав шланг перед предохранительной колбой. Если вода в стеклянной трубке не поднимается, то система герметична.

Концы спирального нагревателя, расположенного вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода 11 медной трубки 10 подсоединяют к латру РНО-250-2 и задают напряжение так, чтобы температура на выходе из медной трубки была 110-120 °С.

Фарфоровые лодочки N 2 по ГОСТ 9147 или кварцевые лодочки (длина - 100-120 мм, ширина - 15-20 мм, высота - 10 мм) прокаливают в токе кислорода при температуре 1000 °С непосредственно перед работой.

Перед началом работы устанавливают среднее значение холостого опыта. После того как температура печи достигнет 1000 °С, пропускают кислород с расходом 175-225 см/мин, взвешивая абсорбционную колбу 12 через каждые 5-7 мин. Установка готова к использованию при разнице в массе между каждым взвешиванием не более 0,2-0,4 мг. Значение холостого опыта более 0,4 мг свидетельствует о необходимости профилактики установки. Для этого необходимо заменить реактивы, используемые для осушки кислорода (серную кислоту, гидроокись натрия и перхлорат магния) и прочистить от загрязнения все узлы установки.

Пробка 9 обеспечивает задержку фторидов для большого количества анализов. Контроль за работоспособностью пробки осуществляется по изменению цвета перхлората магния в абсорбционной колбе (12), вызванного проникновением фторидов.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы массой, установленной в зависимости от массовой доли влаги по табл.1, помещают в фарфоровую или кварцевую лодочку.

Таблица 1

Массовая доля влаги, %

Масса навески флюса, г

От 0,01 до 0,03 включ.

7-10

Св. 0,03 " 0,07 "

4-7

" 0,07 " 0,2 "

2-4

" 0,2 " 1,0 "

0,5-2,0

Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки (7) и плотно закрывают трубку резиновой пробкой, через которую пропущена трубка для подачи кислорода. Влага, выделенная из пробы, дистиллируется в абсорбционную колбу (12), в то время как побочные летучие продукты и фтористые соединения поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки. Пробу оставляют в печи до тех пор, пока в верхней части стеклянной трубки абсорбционной колбы (12) не останется следов конденсата (не более 5-7 мин). Затем герметизируют абсорбционную колбу 12, закрывая верхнее отверстие пробкой, нижние отверстия для выхода кислорода плотно прилегающим резиновым кольцом и взвешивают. Удаляют проанализированную пробу из печи, подсоединяют абсорбционную колбу 12 к установке и начинают анализ следующей пробы.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю влаги () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса абсорбционной колбы после анализа, г;

- масса той же колбы до проведения анализа, г;

- масса навески анализируемого флюса, г.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля влаги, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,01 до 0,02 включ.

0,004

Св. 0,02 " 0,05 "

0,008

" 0,05 " 0,10 "

0,01

" 0,10 " 0,50 "

0,05

" 0,50 " 1,00 "

0,10

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1991

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 10051-75

    ГОСТ 10594-80

    ГОСТ 10796-74

    ГОСТ 10543-82

    ГОСТ 1077-79

    ГОСТ 10052-75

    ГОСТ 11930.0-79

    ГОСТ 10543-98

    ГОСТ 11930.11-79

    ГОСТ 11930.2-79

    ГОСТ 11930.1-79

    ГОСТ 11930.10-79

    ГОСТ 11930.12-79

    ГОСТ 11930.3-79

    ГОСТ 11930.4-79

    ГОСТ 12169-82

    ГОСТ 12221-79

    ГОСТ 11930.7-79

    ГОСТ 11930.5-79

    ГОСТ 11930.8-79

    ГОСТ 11930.6-79

    ГОСТ 14098-85

    ГОСТ 1429.0-77

    ГОСТ 14111-90

    ГОСТ 11930.9-79

    ГОСТ 1429.13-77

    ГОСТ 1429.11-77

    ГОСТ 1429.14-77

    ГОСТ 13861-89

    ГОСТ 1429.15-77

    ГОСТ 1429.10-77

    ГОСТ 1429.12-77

    ГОСТ 1429.1-77

    ГОСТ 1429.5-77

    ГОСТ 1429.6-77

    ГОСТ 1429.2-77

    ГОСТ 14651-78

    ГОСТ 1429.3-77

    ГОСТ 1429.7-77

    ГОСТ 1429.4-77

    ГОСТ 11534-75

    ГОСТ 1429.9-77

    ГОСТ 14776-79

    ГОСТ 1429.8-77

    ГОСТ 1429.14-2004

    ГОСТ 11533-75

    ГОСТ 16130-90

    ГОСТ 15878-79

    ГОСТ 16882.2-71

    ГОСТ 16971-71

    ГОСТ 17349-79

    ГОСТ 18130-79

    ГОСТ 19140-84

    ГОСТ 19140-94

    ГОСТ 19141-84

    ГОСТ 19141-94

    ГОСТ 19143-84

    ГОСТ 19143-94

    ГОСТ 19248-90

    ГОСТ 15164-78

    ГОСТ 19250-73

    ГОСТ 19292-73

    ГОСТ 19521-74

    ГОСТ 19738-74

    ГОСТ 19249-73

    ГОСТ 20485-75

    ГОСТ 21448-75

    ГОСТ 16310-80

    ГОСТ 16038-80

    ГОСТ 21547-76

    ГОСТ 21449-75

    ГОСТ 14782-86

    ГОСТ 20487-75

    ГОСТ 21639.0-93

    ГОСТ 21639.1-90

    ГОСТ 21548-76

    ГОСТ 16037-80

    ГОСТ 21639.10-76

    ГОСТ 21639.11-76

    ГОСТ 21639.12-87

    ГОСТ 14771-76

    ГОСТ 21549-76

    ГОСТ 21639.4-93

    ГОСТ 21639.9-93

    ГОСТ 21694-82

    ГОСТ 21694-94

    ГОСТ 21639.5-93

    ГОСТ 21930-76

    ГОСТ 21931-76

    ГОСТ 22974.0-85

    ГОСТ 22974.1-85

    ГОСТ 22974.10-85

    ГОСТ 22974.11-85

    ГОСТ 16098-80

    ГОСТ 22974.12-85

    ГОСТ 22974.13-85

    ГОСТ 22974.2-85

    ГОСТ 22974.3-85

    ГОСТ 22974.4-85

    ГОСТ 22974.5-85

    ГОСТ 21639.6-93

    ГОСТ 2246-70

    ГОСТ 22974.6-85

    ГОСТ 21639.8-93

    ГОСТ 22974.7-85

    ГОСТ 22974.8-85

    ГОСТ 22974.9-85

    ГОСТ 23055-78

    ГОСТ 23137-78

    ГОСТ 23240-78

    ГОСТ 23556-95

    ГОСТ 14806-80

    ГОСТ 23870-79

    ГОСТ 23046-78

    ГОСТ 21639.2-93

    ГОСТ 2402-82

    ГОСТ 21639.7-93

    ГОСТ 23949-80

    ГОСТ 24167-80

    ГОСТ 25225-82

    ГОСТ 2523-51

    ГОСТ 25445-82

    ГОСТ 23904-79

    ГОСТ 26054-85

    ГОСТ 26056-84

    ГОСТ 25616-83

    ГОСТ 24715-81

    ГОСТ 26294-84

    ГОСТ 25444-90

    ГОСТ 26408-85

    ГОСТ 26271-84

    ГОСТ 27387-87

    ГОСТ 26101-84

    ГОСТ 27776-88

    ГОСТ 26467-85

    ГОСТ 28277-89

    ГОСТ 23338-91

    ГОСТ 28555-90

    ГОСТ 28332-89

    ГОСТ 28920-95

    ГОСТ 21639.3-93

    ГОСТ 29090-91

    ГОСТ 29091-91

    ГОСТ 23178-78

    ГОСТ 30220-95

    ГОСТ 30242-97

    ГОСТ 30260-96

    ГОСТ 28944-91

    ГОСТ 30275-96

    ГОСТ 30261-96

    ГОСТ 30295-96

    ГОСТ 30430-96

    ГОСТ 30756-2001

    ГОСТ 28915-91

    ГОСТ 30829-2002

    ГОСТ 31.2031.01-91

    ГОСТ 297-80

    ГОСТ 31.2031.02-91

    ГОСТ 31596-2012

    ГОСТ 31.211.42-93

    ГОСТ 30482-97

    ГОСТ 26389-84

    ГОСТ 4416-73

    ГОСТ 27580-88

    ГОСТ 31.211.41-93

    ГОСТ 5.917-71

    ГОСТ 5.1215-72

    ГОСТ 5614-74

    ГОСТ 5191-79

    ГОСТ 7122-81

    ГОСТ 3242-79

    ГОСТ 7237-82

    ГОСТ 4.140-85

    ГОСТ 26388-84

    ГОСТ 7871-75

    ГОСТ 8213-75

    ГОСТ 8856-72

    ГОСТ 7219-83

    ГОСТ 9087-81

    ГОСТ 23518-79

    ГОСТ EN 15085-1-2015

    ГОСТ EN 13705-2015

    ГОСТ 9466-75

    ГОСТ 9467-75

    ГОСТ 7512-82

    ГОСТ EN 15085-5-2015

    ГОСТ 28830-90

    ГОСТ IEC 60974-11-2014

    ГОСТ EN 15085-4-2015

    ГОСТ EN 15085-2-2015

    ГОСТ IEC 60974-12-2014

    ГОСТ 34061-2017

    ГОСТ IEC 60974-2-2014

    ГОСТ IEC 60974-3-2014

    ГОСТ EN 4678-2016

    ГОСТ IEC 60974-8-2014

    ГОСТ IEC 60974-5-2014

    ГОСТ IEC 60974-7-2015

    ГОСТ ISO 10863-2022

    ГОСТ IEC 60974-6-2017

    ГОСТ ISO/TR 15608-2020

    ГОСТ 6996-66

    ГОСТ 5264-80

    ГОСТ IEC 60974-10-2017

    ГОСТ ISO 12932-2017

    ГОСТ IEC 62135-1-2017

    ГОСТ ISO 14341-2020

    ГОСТ ISO 15609-3-2020

    ГОСТ ISO 15609-6-2016

    ГОСТ ISO 15609-4-2017

    ГОСТ ISO 15609-5-2020

    ГОСТ ISO 17638-2018

    ГОСТ 8713-79

    ГОСТ ISO 17635-2018

    ГОСТ ISO 25239-2-2020

    ГОСТ ISO 25239-3-2020

    ГОСТ ISO 14171-2020

    ГОСТ ISO 6848-2020

    ГОСТ ISO 25239-5-2020

    ГОСТ ISO 13919-2-2017

    ГОСТ ISO 25239-4-2020

    ГОСТ Р 50379-92

    ГОСТ ISO 22826-2017

    ГОСТ Р 53525-2009

    ГОСТ Р 53526-2009

    ГОСТ ISO 13919-1-2017

    ГОСТ Р 53686-2009

    ГОСТ Р 50402-2011

    ГОСТ Р 50402-92

    ГОСТ ISO 9692-2-2020

    ГОСТ ISO 9692-3-2020

    ГОСТ Р 54007-2010

    ГОСТ ISO 15614-11-2016

    ГОСТ Р 53689-2009

    ГОСТ Р 53687-2009

    ГОСТ Р 51526-2012

    ГОСТ Р 54792-2011

    ГОСТ Р 54790-2011

    ГОСТ EN 15085-3-2015

    ГОСТ Р 55554-2013

    ГОСТ Р 55143-2012

    ГОСТ Р 57549-2017

    ГОСТ Р 56143-2014

    ГОСТ Р 57548-2017

    ГОСТ Р 57895-2017

    ГОСТ Р 54006-2010

    ГОСТ ISO 9692-1-2016

    ГОСТ Р 54793-2011

    ГОСТ Р 57896-2017

    ГОСТ Р 58361-2019

    ГОСТ Р 57897-2017

    ГОСТ Р 53688-2009

    ГОСТ Р 59399-2021

    ГОСТ Р 57894-2017

    ГОСТ Р 59604.1-2021

    ГОСТ Р 59136-2020

    ГОСТ Р 59604.3-2021

    ГОСТ Р 59604.4-2021

    ГОСТ Р 59604.5-2021

    ГОСТ Р 59604.2-2021

    ГОСТ Р 59735-2021

    ГОСТ Р ЕН 12074-2010

    ГОСТ Р ЕН 13479-2010

    ГОСТ Р ИСО 10042-2022

    ГОСТ Р 59398-2021

    ГОСТ Р 57550-2017

    ГОСТ Р 53690-2009

    ГОСТ Р ИСО 13920-2017

    ГОСТ Р ИСО 14731-2022

    ГОСТ Р ИСО 14732-2022

    ГОСТ Р ИСО 15607-2009

    ГОСТ Р ИСО 15609-1-2009

    ГОСТ Р ИСО 15609-2-2009

    ГОСТ Р 55142-2012

    ГОСТ Р ИСО 12176-1-2021

    ГОСТ Р ИСО 15611-2009

    ГОСТ Р ИСО 15610-2009

    ГОСТ Р ИСО 15612-2009

    ГОСТ Р ИСО 15613-2009

    ГОСТ Р 58906-2020

    ГОСТ Р ИСО 14174-2021

    ГОСТ Р ИСО 15614-13-2009

    ГОСТ Р ИСО 14175-2010

    ГОСТ Р ИСО 15614-12-2009

    ГОСТ Р ИСО 15792-1-2009

    ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010

    ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010

    ГОСТ Р ИСО 17637-2014

    ГОСТ Р 58904-2020

    ГОСТ Р ИСО 14174-2010

    ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011

    ГОСТ Р ИСО 17658-2022

    ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011

    ГОСТ Р 54791-2011

    ГОСТ Р ИСО 17662-2017

    ГОСТ Р ИСО 15614-5-2009

    ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012

    ГОСТ Р ИСО 10042-2009

    ГОСТ Р ИСО 2553-2022

    ГОСТ Р ИСО 15614-2-2009

    ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012

    ГОСТ Р ИСО 22826-2012

    ГОСТ Р ИСО 18275-2020

    ГОСТ Р ИСО 3834-1-2007

    ГОСТ Р ИСО 3580-2020

    ГОСТ Р ИСО 3834-2-2007

    ГОСТ Р ИСО 3834-3-2007

    ГОСТ Р ИСО 3834-5-2010

    ГОСТ Р ИСО 3834-4-2007

    ГОСТ Р ИСО 3581-2021

    ГОСТ Р ИСО 2560-2009

    ГОСТ Р ИСО 4063-2010

    ГОСТ Р ИСО 5178-2010

    ГОСТ Р ИСО 4136-2009

    ГОСТ Р ИСО 15614-1-2009

    ГОСТ Р ИСО 3581-2009

    ГОСТ Р ИСО 3580-2009

    ГОСТ Р ИСО 544-2021

    ГОСТ Р ИСО 6947-2017

    ГОСТ Р ИСО 6947-2022

    ГОСТ Р ИСО 6520-2-2009

    ГОСТ Р ИСО 8206-2009

    ГОСТ Р ИСО 9013-2022

    ГОСТ Р ИСО 6520-2-2021

    ГОСТ Р ИСО 857-2-2009

    ГОСТ Р ИСО 9016-2011

    ГОСТ Р ИСО 9692-4-2020

    ГОСТ Р ИСО 857-1-2009

    ГОСТ Р ИСО 9712-2009

    ГОСТ Р ИСО 2553-2017

    ГОСТ Р МЭК 60974-4-2020

    ГОСТ Р ИСО 17659-2009

    ГОСТ Р МЭК 60974-9-2014

    ГОСТ Р МЭК 60974-4-2014

    ГОСТ Р ИСО 5817-2021

    ГОСТ Р ИСО 9606-1-2020

    ГОСТ Р ИСО 5817-2009

    ГОСТ Р ИСО 6520-1-2012

    ГОСТ Р ИСО 17640-2016

    ГОСТ Р МЭК 60974-1-2004

    ГОСТ Р МЭК 60974-1-2012