УДК 621.791.048:006.354 Группа В09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ
22974.7-85
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
Метод определения фосфора
Melted welding fluxes.
Method of phosphorus determination
Взамен
ГОСТ 22974.6—78
ОКСТУ 0809
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, перекристаллизованный по ГОСТ 22974,2—85, раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см3.
Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111—74, раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с массовой концентрацией 0,005 г/см3.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, раствор: 4,5 г сернокислой меди помещают в колбу вместимостью 3000 см3 и растворяют в 500 см3 горячей воды.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 и раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см3.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор с массовой концентрацией 0,2 г/см3.
Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, раствор: 170 г тиомочевины помещают в колбу вместимостью 3000 см3 и растворяют в 2000 см3 горячей воды.
Смесь восстановительная: раствор тиомочевины тонкой струей приливают в раствор сернокислой меди и перемешивают. Смесь оставляют на двое суток. Образовавшийся осадок отфильтровывают через три фильтра. Прозрачную восстановительную смесь используют для определения фосфора.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75, стандартный раствор.
Раствор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия, высушенного над серной кислотой до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде и разбавляют водой до метки. Раствор с массовой концентрацией фосфора 0,0001 г/см3.
Раствор Б: 10 см3 раствор А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, до(водят водой до метки и перемешивают. Раствор с массовой концентрацией фосфора 0,00001 г/см3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновый тигель с крышкой, смешивают с 5 г безводного углекислого натрия и сплавляют при температуре 950—1000 °C в течение 20—30 мин. Плав выливают на полированную пластинку из нержавеющей стали. Тигель, крышку и плав помещают в стакан вместимостью 200—300 см3, приливают 100 см3 горячей воды, нагревают до 90 °C и выдерживают при этой температуре около 1 ч. По выщелачивании плава тигель и крышку над стаканом обмывают горячей водой. Раствор отфильтровывают на фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 250 см3, промывают 5—6 раз горячим
раствором углекислого -натрия с массовой концентрацией 0,01 г/см3. Раствор в колбе охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают (осадок отбрасывают).
3.1.1. При восстановлении фосфорно-молибденовой гетероло-ликислоты ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина.
25 см фильтрата отбирают в коническую колбу вместимостью 150—200 см3, приливают 3 см3 раствора азотнокислого железа с массовой концентрацией 0,01 г/см3 и полностью растворяют выпавшие гидроокиси металлов, прибавляя небольшими порциями соляную кислоту плотностью 1,105 г/см3, прибавляют 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают до кипения. Раствор должен быть бесцветным.
Если раствор сохраняет желтую окраску, добавляют 1—2 капли раствора аммиака. При появлении мути ее растворяют добавлением 1—2 капель соляной кислоты, плотностью 1,105 г/см3.
Колбу с раствором охлаждают, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3. Затем по каплям, при непрерывном перемешивании, приливают 8 см3 раствора молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают в течение 1—2 мин до появления голубой окраски, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и снова перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 620—700 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.
3.1.2. При восстановлении фосфорно-молибденовой гетерополикислоты тиомочевиной.
25 см3 фильтрата отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют воду до 50 см3, приливают 3 см3 раствора азотнокислого железа с массовой концентрацией 0,01 г/см3 и полностью растворяют выпавшие гидроокиси металлов, прибавляя небольшими порциями соляную кислоту плотностью 1,105 г/см3-После приливания раствора соляной кислоты раствор становится прозрачным, но сохраняет бурую окраску и через 10—15 мни светлеет. После этого приливают 10 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3 в избыток. Прибавляют 10 см3 восстановительной смеси, дают постоять до полного обесцвечивания раствора. Затем по каплям, при непрерывном перемешивании, приливают 5 см3 молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают 1—2 мин до появления голубой окраски, доливают водой до метки и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 620—700 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.
Массу фосфора находят по градуировочному графику.
3.2. Для флюсов, не содержащих оксида титана (IV)
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1—85 аликвотную часть раствора 25 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 100—150 см3, приливают 10 см3 раствора марганцовокислого калия (если разложение флюса производилось сплавлением) для разрушения желатина. Раствор кипятят до обесцвечивания марганцовокислого калия, прибавляют 3 см3 раствора азотнокислого железа с массовой концентрацией 0,01 г/см3, аммиак по каплям до выпадения гидроокисей металлов и растворяют 1—2 каплями соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3. Далее анализ проводят по >лп. 3.1.1 или 3.1.2.
3.3. Построение г р а д у и р о в о ч н о го графика
В десять мерных колб вместимостью по 100 см3 вносят 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0; 24,0; 28,0 и 32,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028 и 0,00032 г фосфора. В одиннадцатую колбу вносят 20 см3 воды. Прибавляют 3 см3 раствора азотнокислого железа с массовой концентрацией 0,01 г/см3, нейтрализуют аммиаком до начала выделения гидроокиси железа, которую растворяют, добавляя каплями соляную кислоту плотностью 1,105 г/см3 и далее по пп. 3.1.1 или 3.1.2. Раствором сравнения служит раствор в одиннадцатой колбе, не содержащий стандартного раствора фосфора.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле
где — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
т— масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Стр. 5 ГОСТ 22974.7—85
Массовая доля фосфора. % | Абсолютные допускаемые расхождения. % |
От 0,010 до 0,020 включ. | 0,005 |
Св. 0,020 > 0,040 > | 0,008 |
> 0,040 >0,100 > | 0,010 |
>0,100 > 0,200 > | 0,020 |
48