ГОСТ 11683-76*
(ИСО 3627-76)
_______________________
Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 3.
Группа Л14
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПИРОСУЛЬФИТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
Sodium pyrosulphite for industrial use. Specifications
ОКП 21 4261
Дата введения 1977-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 6 января 1976 г. N 14 срок введения установлен с 01.01.77
Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 06.05.86 N 1161 срок действия продлен до 01.01.92**
________________
** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта СССР от 15.04.91 N 501 (ИУС N 7, 1991 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 11683-66
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1988 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1981 г., мае 1986 г. (ИУС 4-81, 8-86).
ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.04.91 N 501 с 01.10.91
Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1991 год
Настоящий стандарт распространяется на технический пиросульфит натрия (метабисульфит натрия), получаемый взаимодействием сернистого ангидрида с содово-сульфитным раствором.
Пиросульфит натрия предназначается для рыбной, пищевой промышленности, для сельского хозяйства, а также для фармацевтической, химической и других отраслей промышленности.
Формула NaSO.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 190,097.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Технический пиросульфит натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
1.1. В зависимости от массовой доли основного вещества и примесей пиросульфит натрия выпускается двух сортов: первого и второго.
1.2. По физико-химическим показателям пиросульфит натрия должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | ||
Первый сорт | Второй сорт | ||
1. Внешний вид | Кристаллический порошок | ||
2. Массовая доля пиросульфита натрия (NSO), %, не менее | 95,0 | 92,5 | |
3. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,005 | 0,015 | |
4. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,05 | 0,10 | |
5. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,0001 | 0,0001 | |
Примечание. Пиросульфит натрия первого сорта, предназначенный для медицинской и пищевой промышленности, должен быть изготовлен с массовой долей тяжелых металлов (Рb) не более 0,002% и хлоридов (Cl) не более 0,2%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1a.1. Пиросульфит натрия относится к токсичным, взрывобезопасным, трудногорючим веществам.
Токсичность пиросульфита натрия обусловливается возможностью выделения из него, особенно при взаимодействии с водой, сернистого ангидрида SO.
1a.2. По степени воздействия на организм человека сернистый ангидрид относится к веществам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Предельно допустимая концентрация SO в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 10 мг/м по ГОСТ 12.1.005-88.
1а.3. Работа с техническим пиросульфитом натрия должна проводиться в специальной одежде в соответствии с ГОСТ 12.4.016-83 и нормами, утвержденными в установленном порядке.
Производственные помещения, в которых проводятся работы с техническим пиросульфитом натрия, должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75, обеспечивающей состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88.
При работе с пиросульфитом натрия должна быть предусмотрена герметизация оборудования и коммуникаций.
1а.2, 1а3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Пиросульфит натрия принимают партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям продукта, не превышающее сменной выработки, одновременно направляемое в один адрес и сопровождаемое одним документом о качестве.
2.2. Для контроля качества пиросульфита натрия от партии отбирают 2% мешков или каждый пятнадцатый контейнер, но не менее шести мешков или двух контейнеров. Допускается у изготовителя отбирать пробы от продукта перед упаковыванием.
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей партию бракуют.
2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Отбор проб
3.1.1. Точечные пробы пиросульфита натрия из мешков отбирают щелевидным пробоотборником, погружая его при горизонтальном положении мешка на длины по двум диагоналям. Точечные пробы из контейнеров отбирают из пяти точек щелевидным пробоотборником, погружая его по вертикальной оси на глубины контейнера. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,2 кг.
Для контроля качества продукта, находящегося в движении, точечные пробы массой не менее 0,2 кг отбирают непрерывно или через равные промежутки времени вручную или механическим пробоотборником от каждых 3-5 т пиросульфита натрия.
3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе в объединенную пробу, тщательно перемешивают, с помощью делителя или методом квартования получают среднюю пробу общей массой не менее 0,5 кг.
3.1.1, 3.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1.3. Объединенную пробу пиросульфита натрия помещают в чистую сухую, стеклянную, плотно закрываемую банку. На банку наклеивают этикетку с обозначением наименования продукта, наименования предприятия-изготовителя, номера партии и даты отбора пробы.
3.2. Внешний вид пиросульфита натрия определяют визуально.
3.3. Определение массовой доли пиросульфита натрия
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.3.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации ()=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (HCl)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;
крахмал растворимый готовят по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - .
бюретка 3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*;
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - .
колбы конические Кн-1,2-250-19/26 по ГОСТ 25336-82;
пипетки 2-2-50 и 1-2-2 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1,2-50 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3.2. Взвешивают на часовом стекле или на кальке (подложка) 0,2 г порошка пиросульфита натрия. Результат взвешивания порошка и подложки в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску всыпают в коническую колбу, в которую предварительно налито 50 см раствора йода и 30 см раствора соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой. Часовое стекло или кальку снова взвешивают с той же точностью. По разности двух взвешиваний рассчитывают массу навески пробы в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
Содержимое колбы перемешивают до полного растворения навески пробы и титруют избыток йода раствором серноватистокислого натрия до появления светло-желтой окраски раствора, приливают 2 см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения голубой окраски раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.3.3. Обработка результатов
Общую массовую долю двуокиси серы () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм, взятый для анализа, см;
- объем серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование избытка йода, см;
0,003203 - масса двуокиси серы (SO), соответствующая 1 см раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
- масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,44%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,22% при доверительной вероятности 0,95.
В случае попадания результата анализа в зоны 63,7-63,9 (для продукта первого сорта), 62,3-62,5 (для второго сорта) необходимо проведение одного дополнительного определения. Результат в этом случае выдается как среднее арифметическое из результатов трех параллельных определений, расхождения между крайними значениями которых не должны превышать 0,53%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,26% при доверительной вероятности 0,95.
Массовую долю пиросульфита натрия () в процентах вычисляют по формуле
,
где 1,484 - коэффициент пересчета двуокиси серы на пиросульфит натрия;
- массовая доля двуокиси серы, определенная по п.3.3.3, %.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.4. Определение массовой доли железа
3.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор 1:1;
бумага конго красная (индикатор);
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 10%;
квасцы железоаммонийные; раствор, содержащий 1 мг железа (Fe) в 1 см раствора, готовят по ГОСТ 4212-76;
5 см приготовленного раствора разбавляют 0,01 н. соляной кислотой до 1 дм; 1 см полученного раствора содержит 0,005 мг железа - раствор А; раствор А пригоден только в день его приготовления;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:4 и раствор концентрации (HSO)=моль/дм (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (HCl)=0,01 моль/дм (0,01 н.);
натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 20%;
-фенантролин, раствор готовят следующим образом: 2,5 г -фенантролина помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, растворяют в 25 см этилового спирта, доводят до метки водой, перемешивают;
фотоэлектроколориметры ФЭК-М, КФК или другие с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками;
2,2-дипиридил, раствор с массовой долей 0,5%, готовят следующим образом: 2,5 г 2,2-дипиридила помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, растворяют в 25 см этилового спирта, доводят объем до метки, перемешивают;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками;
бумага индикаторная "конго";
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87;
бюретки 3-2-10-0,05 по ГОСТ 20292-74;
воронка типа В по ГОСТ 25336-82;
колбы мерные 1-50-2 или 2-50-2, 1-100-2 или 2-100-2, 1-500-2 или 2-500-2 по ГОСТ 1770-74;
колбы конические типа Кн-1-100 или Кн-100 по ГОСТ 26336-82;
пипетки 4-1-5 или 4-2-5, 2-1-25 или 2-2-25 по ГОСТ 25336-82;
стаканы типа В-1-100 по ГОСТ 25336-82;
стаканчики для взвешивания типа СВ по ГОСТ 25336-82;
цилиндры 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770-74.
Допускается применение другой посуды с аналогичными метрологическими характеристиками.
3.4.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы: в мерные колбы вместимостью 50 см отбирают из бюретки соответственно 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 см раствора А. Объемы растворов доводят водой до 20 см. Раствор в каждой колбе нейтрализуют по индикаторной бумаге (кусочек опускают в раствор) раствором аммиака до изменения цвета бумаги из синего в фиолетовый и добавляют 2-3 капли раствора серной кислоты (1:4). Затем последовательно приливают 2 см раствора гидроксиламина гидрохлорида, 3 см раствора уксуснокислого натрия, 2 см раствора -фенантролина или 2,2'-дипиридила и доводят объем раствора водой до метки. После добавления каждого реактива содержимое колб тщательно перемешивают. Полученные образцовые растворы соответственно содержат 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,035 мг железа. Одновременно готовят раствор сравнения, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора А.
Через 10 мин измеряют оптические плотности растворов на фотоэлектроколориметре (на левом барабане) по отношению к раствору сравнения в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь зеленым светофильтром (490-540 нм). По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс известные массы железа в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им оптические плотности.
3.4.3. Проведение анализа
0,5 г пиросульфита натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску количественно переносят в стакан, приливают 20 см воды, 2 см раствора серной кислоты (1:4) и кипятят при умеренном нагревании в течение 15-20 мин, после чего охлаждают. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой, перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. 25 см раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, избыток кислоты нейтрализуют по индикаторной бумаге (кусочек опускают в раствор) раствором аммиака до изменения цвета бумаги из синего в фиолетовый и добавляют 2-3 капли раствора серной кислоты (1:4).
Затем к раствору приливают последовательно 2 см раствора гидроксиламина гидрохлорида, 3 см раствора уксуснокислого натрия, 2 см раствора -фенантролина или 2,2'-дипиридила и доводят объем раствора водой до метки. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт, приливая все те же реактивы, кроме анализируемого раствора.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к аликвотной части раствора контрольного опыта так же, как и при построении градуировочного графика. На основании полученной оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массовую долю железа в анализируемой пробе в миллиграмм
ах.
3.4.1-3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.4.4. Обработка результатов
Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле
,
где - массовая доля железа, найденная по градуировочному графику, мг;
- масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0009%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0004%, при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.5. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.5.1а. Реактивы, растворы и аппаратура:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, допускается применение других весов с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками;
стеклянный фильтрующий тигель типа ТФ-32-ПОР 16 ХС, ТФ-40-ПОР 16 ХС, ТФ-32-ПОР 10 ХС, ТФ-40-ПОР 10 ХС по ГОСТ 25336-82;
колбы с тубусом 1-500 или 2-500-29/32 по ГОСТ 25336-82;
стаканчики для взвешивания типа СВ по ГОСТ 25336-82;
стаканчики типа В-400 или Н-400 по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770-74;
эксикаторы по ГОСТ 25336-82.
Допускается применение другой посуды с аналогичными метрологическими характеристиками.
(Введен дополнительно, Изм. N 2. Измененная редакция, Изм. N 3).
3.5.1. Проведение анализа
20 г пиросульфита натрия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200-250 см воды. Затем раствор фильтруют через высушенный до постоянной массы при температуре 105-110 °С стеклянный фильтрующий тигель. Остаток на фильтре промывают 2-3 раза дистиллированной водой температурой 70-80 °С и сушат при температуре 105-110 °С до постоянной массы. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Перед каждым взвешиванием фильтрующий тигель охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.5.2. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в воде веществ () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески, г;
- масса высушенного остатка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,012% при 0,95.
3.6. Определение массовой доли мышьяка
3.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77, 1-й сорт;
раствор, содержащий в 1 см 1 мг мышьяка, готовят по ГОСТ 4212-76.
2 см приготовленного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают, 1 см полученного раствора содержит 0,002 мг мышьяка - раствор А. Раствор А применяют только в день его приготовления;
бумага бромнортутная, готовят по ГОСТ 4517-87, бумагу нарезают на квадраты размером 15х15 мм, хранят в банках из оранжевого стекла с притертой пробкой, годна в течение месяца;
бумага и вата, пропитанные раствором уксуснокислого свинца, готовят по ГОСТ 4517-87, хранят в банке с притертой пробкой;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
дифениламин по ГОСТ 5825-70, 0,1 г реактива растворяют в 100 см серной кислоты;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., плотностью 1,4 г/см;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., плотностью 1,84 г/см;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор с массовой долей 15%;
олово двухлористое 2-водное, раствор с массовой долей 10% в растворе соляной кислоты с массовой долей 15%;
ртуть бромная;
свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей 5%;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт;
цинк гранулированный, приблизительно одинаковых гранул;
прибор для определения массовой доли мышьяка (см. чертеж), прибор состоит из конической колбы вместимостью 250 см, в которую на резиновой пробке вставлена стеклянная трубка. В нижнюю часть трубки помещают тампон из ваты, предварительно пропитанный раствором уксуснокислого свинца, выше тампона вертикально помещают полоски бумаги, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. На верхний срез трубки помещают квадрат бромнортутной бумаги диаметром 15 мм и прижимают его отрезной частью трубки с помощью резинок, одеваемых на стеклянные крючки. Края трубок 2 и 6 должны быть отшлифованы;
1 - крючки стеклянные; 2 - отрезная часть трубки; 3 - квадрат бромнортутной бумаги;
4 - полоски бумаги; 5 - тампон из ваты; 6 - трубка стеклянная; 7 - пробка резиновая;
8 - колба коническая
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками;
капельница по ГОСТ 25336-82;
колба мерная 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;
пипетка 4-1-2 или 4-2-2 по ГОСТ 20292-74;
стаканчики для взвешивания типа СВ по ГОСТ 25336-82;
фарфоровая выпаривательная чашка 3 или 4 по ГОСТ 9147-80;
цилиндр 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770-74.
Допускается применение другой посуды с аналогичными метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.6.2. Проведение анализа
2 г пиросульфита взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в фарфоровую чашку и растворяют в 10 см воды. Затем в чашку добавляют 10 см азотной кислоты и осторожно вводят 10 см серной кислоты. Полученный раствор выпаривают на песчаной бане до появления паров серной кислоты. По охлаждении содержимое чашки разбавляют водой и вновь упаривают до появления паров серной кислоты. В случае неполного удаления азотной кислоты раствор снова разбавляют водой и вновь упаривают до появления паров серной кислоты. Проверку раствора на отсутствие в нем азотной кислоты проводят следующим образом: к трем каплям раствора добавляют несколько капель дифениламина. Отсутствие синего окрашивания раствора говорит о полном удалении азотной кислоты.
После охлаждения остаток в чашке разбавляют 10-15 см воды и раствор количественно переносят в колбу прибора. Затем прибавляют три капли раствора двухлористого олова, доводят объем раствора водой до 70 см и быстро прибавляют 5 г цинка, сразу же закрывая колбу прибора пробкой с насадкой. Раствор осторожно перемешивают вращательным движением и оставляют в покое на 1,5 ч.
Окраску бромнортутной бумаги от анализируемого раствора сравнивают с окраской бумаги от раствора сравнения, содержащего 1,0 см раствора А, 10 см серной кислоты, три капли раствора хлористого олова, 45 см воды и 5 г цинка. При меньшей интенсивности окраски - массовая доля мышьяка в анализируемом растворе меньше 0,0001%. При равенстве интенсивности окрасок обеих бумажек массовая доля мышьяка составляет 0,0001%.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.7. Определение массовой доли хлоридов
3.7.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации (NHSCN)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
водорода перекись по ГОСТ 10929-76;
квасцы железоаммонийные, раствор с массовой долей 30%, готовят следующим образом: 30 г квасцов растворяют в 60 см воды, раствор фильтруют и добавляют 10 см азотной кислоты плотностью 1,4 г/см;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,4 г/см, раствор 1:1;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками;
бюретки 3-2-25-01 или 1-2-25-01 по ГОСТ 20292-74;
воронки В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82;
колбы конические Кн-1-100-29/32 или Кн-2-100-29/32 по ГОСТ 25336-82;
пипетки 1-2-1, 1-2-2 и 2-2-10 или 4-2-1, 4-2-2 и 6,7-2-10 по ГОСТ 20292-74;
стаканчики для взвешивания типа СВ по ГОСТ 25336-82;
цилиндры 1-25 и 1-50 или 3-25 и 3-50 по ГОСТ 1770-74.
Допускается применение другой посуды с аналогичными метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.7.2. Проведение анализа
1 г пиросульфита натрия взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 20 см воды, 2 см перекиси водорода, 5 см раствора азотной кислоты, раствор 1:1. Раствор кипятят в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до 50 см, приливают 10 см раствора азотнокислого серебра, 1 см раствора железоаммонийных квасцов и избыток серебра титруют раствором роданистого аммония до появления оранжевого цвета раствора. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.7.3. Обработка результатов
Массовую долю хлоридов () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;
- объем раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
0,003545 - масса хлор-иона, соответствующая 1 см раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
- масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3
).
3.8. Определение тяжелых металлов
3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Бумага лакмусовая;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 20%;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%;
раствор, содержащий 0,01 мг свинца в 1 см раствора, готовят по ГОСТ 4212-76;
тиоацетамид, раствор с массовой долей 2%, профильтрованный через фильтр "синяя лента", годен в течение 3 суток;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками;
фильтр бумажный обеззоленный "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-86;
стаканчики для взвешивания типа СВ по ГОСТ 25336-82;
стаканы В-1 -100 по ГОСТ 25336-82, откалиброванные на 30 см по ГОСТ 8.234-77;
пипетки 1-2-1, 1-2-2 или 4-2-1, 4-2-2 по ГОСТ 20292-74;
цилиндры 1-25 по ГОСТ 1770-74.
Допускается применение другой посуды с аналогичными метрологическими характеристиками.
3.8.2. Проведение анализа
1 г пиросульфита натрия взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см, растворяют при слабом нагревании в 20 см воды (если растворы мутные, то фильтруют через фильтр "синяя лента"). Затем приливают 2 см раствора виннокислого калия-натрия и нейтрализуют раствор по лакмусовой бумаге раствором гидроокиси натрия до изменения цвета от розового до синего и дают избыток последнего 1 см. Раствор нагревают до кипения, приливают 2 см раствора тиоацетамида, разбавляют водой до 30 см и перемешивают. Допускается проводить фотометрическое определение тяжелых металлов по ГОСТ 17319-76, п.4.4.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,02 мг свинца, 2 см раствора виннокислого калия-натрия, 1 см раствора гидроокиси натрия, 2 см раствора тиоацетами
да.
3.8.1; 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Пиросульфит натрия упаковывают в открытые полиэтиленовые мешки для химической продукции по ГОСТ 17811-78 N 8 (9 или 10) - 0,220, вложенные в бумажные мешки по ГОСТ 2226-88 (марок НМ, БМ, ВМ), или упаковывают в закрытые полиэтиленовые мешки для химической продукции по ГОСТ 17811-78 М (12), 13 - 0,220. Масса мешка не более (50±1) кг. Продукт упаковывают также в четырех-, пяти-, шестислойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-88 марок ПМ, БМП, БМБ. Масса продукции в мешке - в соответствии с ГОСТ 2226-88. Допускается отклонение - 2%.
Полиэтиленовые мешки с открытой горловиной заваривают, бумажные мешки с открытой горловиной прошивают машинным способом.
Пиросульфит натрия по согласованию с потребителем упаковывают также в специализированные мягкие контейнеры типа МКР-1, ОС (с полиэтиленовым мешком-вкладышем) или типов МКР-1, ОМ, МКР-0,8М.
Для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов продукт упаковывают в специализированные мягкие контейнеры типа МКР-1, ОС с полиэтиленовым мешком-вкладышем.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением основных, дополнительных, информационных надписей и манипуляционного знака "Боится сырости".
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - .
Дополнительно на каждую упаковку наносят следующие обозначения:
наименование продукта;
дату изготовления;
номер партии;
сорт;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.3. (Исключен, Изм. N 2).
4.4. Пиросульфит натрия транспортируют транспортом всех видов, кроме авиации, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида и условиями, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.
Упакованный в мешки продукт транспортируют пакетами в соответствии с ГОСТ 24591-87, ГОСТ 21650-76, ГОСТ 26663-85.
Допускается транспортировать продукт в непакетированном виде по согласованию с потребителем.
По железной дороге продукт транспортируют повагонными отправками в крытых вагонах.
Специализированные мягкие контейнеры транспортируют повагонными отправками на открытом подвижном составе в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.5. Пиросульфит натрия должен храниться в закрытом складском помещении в неповрежденной упаковке.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие пиросульфита натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения пиросульфита натрия - девять месяцев со дня изготовления продукта.
5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1988
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена