ГОСТ 10213.7-2001
Группа М99
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОЛОКНО ШТАПЕЛЬНОЕ И ЖГУТ ХИМИЧЕСКИЕ
Методы определения массовой доли свободной серы
Chemical staple fibre and tow. Methods for determination of free sulphur mass percentage content
МКС 59.060.20
ОКСТУ 2209
Дата введения 2003-03-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 316 "Искусственные волокна и нити", Акционерным научно-исследовательским центром вискоза (ЗАО "АНИЦ ВИСКОЗА")
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 20 от 1 ноября 2001 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государств | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
3 Стандарт гармонизирован с ДИН 54288 "Количественное определение серы в вискозных волокнах" 1977 г. в части ускоренного метода определения свободной серы
4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 марта 2002 г. N 103-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10213.7-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2003 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 10213.7-73
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на вискозные штапельное волокно и жгут и устанавливает методы (основной и ускоренный) определения массовой доли свободной серы в неокрашенных и крашенных в массе штапельном волокне и жгуте.
Ускоренный метод определения свободной серы допускается применять по согласованию заинтересованных сторон для неокрашенных штапельных волокон и жгута.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 10213.0-73* (ИСО 1130-75) Волокно и жгут химические. Правила приемки и метод отбора проб
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10213.0-2002, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 10213.1-73* (ИСО 1973-76) Волокно и жгут химические. Метод определения линейной плотности
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10213.1-2002, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 10213.3-73* Волокно и жгут химические. Метод определения влажности
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10213.3-2002, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 10681-75 Материалы текстильные. Климатические условия для кондиционирования и испытания проб и методы их определения
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* С 01.07.2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27244-93 Производство химических волокон. Термины и определения
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
3 Определения
В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:
вискозное штапельное волокно: Целлюлозное волокно ограниченной длины, полученное вискозным способом;
вискозный жгут: Совокупность большого числа элементарных целлюлозных нитей, полученных вискозным способом, соединенных без крутки и предназначенных для резания;
штапельное химическое волокно: По ГОСТ 27244;
химический жгут: По ГОСТ 27244.
4 Сущность методов
По основному методу определяют массовую долю свободной серы в сухом волокне, по ускоренному - в кондиционированном волокне.
Методы определения свободной серы в штапельном волокне и жгуте основаны на йодометрическом титровании серноватистокислого натрия, образующегося в результате взаимодействия сернистокислого натрия с элементарной серой, содержащейся в волокне.
При ускоренном методе титрование проводят без удаления волокна из раствора.
5 Средства испытаний и вспомогательные устройства
5.1 Для проведения испытаний по основному методу применяют:
- весы лабораторные, 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
- гири общего назначения, 2 класс, по ГОСТ 7328;
- электроплитку по ГОСТ 14919;
- колбу К-1-250(500)-29/32 ТС или П-1-250(500)-29/32 ТС по ГОСТ 25336;
- холодильник шариковый типа ХШ по ГОСТ 25336;
- колбу с тубусом К-1-500 по ГОСТ 25336;
- воронку Бюхнера по ГОСТ 9147;
- колбу Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336;
- колбу мерную 1(2)-500-2 по ГОСТ 1770;
- воронку В-75-110 ХС или В-56-80 ХС по ГОСТ 25336;
- стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;
- бюретку 1-3-2-25-0,1 или 1-2-2-5-0,02 по ГОСТ 29251;
- пипетку 2-2-100 по ГОСТ 29169;
- цилиндры 1-5; 1-10; 1(3)-100 по ГОСТ 1770;
- йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации 
=0,05 моль/дм (0,05 н.);
- формалин по ГОСТ 1625, водный раствор с массовой долей формальдегида 37-40%;
- кислоту уксусную по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 20%;
- натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор с массовой долей 1,5%, готовят не реже одного раза в 2-3 дня;
- крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1,0%;
- воду дистиллированную.
5.2 Для проведения испытаний по ускоренному методу применяют:
- натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор молярной концентрации (NaSO)=1 моль/дм (1 н.), готовят не реже одного раза в 2-3 дня;
- формалин по ГОСТ 1625, водный раствор с массовой долей формальдегида 35%;
- индикатор метилоранжевый;
- серную кислоту по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации (HSO)=1 моль/дм (1 н.);
- крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 2,0%;
- йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации 
=0,05 моль/дм (0,05 н.);
- колбу К-1-250(500)-29/32 ТС или П-1-250(500)-29/32 ТС по ГОСТ 25336;
- водяную баню;
- весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, обеспечивающие такую же точность взвешивания по ГОСТ 24104;
- воду дистиллированную;
- цилиндры 1-5; 1-10; 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
6 Порядок подготовки к проведению испытаний
6.1 Для проведения испытаний по основному методу из разных мест лабораторной пробы, отобранной по ГОСТ 10213.0, отбирают две элементарные пробы массой от 5 до 6 г для определения массовой доли свободной серы в неокрашенном штапельном волокне или жгуте и массой от 6 до 10 г для волокна, крашенного в массе.
6.2 Для проведения испытания по ускоренному методу отбирают три элементарные пробы массой около 5 г и выдерживают в климатических условиях по ГОСТ 10681. Время кондиционирования в соответствии с ГОСТ 10213.1.
7 Порядок проведения испытаний
7.1 Для определения основным методом массовой доли свободной серы в неокрашенном волокне или жгуте элементарную пробу помещают в плоскодонную или круглодонную колбу вместимостью 250 см, с помощью мерного цилиндра заливают 100 см раствора сернистокислого натрия в соответствии с 5.1 и добавляют несколько кусочков фарфора (для равномерного кипения). Колбу присоединяют к обратному холодильнику с помощью шлифа или корковой пробки, нагревают содержимое до кипения и кипятят в течение 30 мин. Затем холодильник промывают небольшим количеством дистиллированной воды. Волокно отфильтровывают на воронке Бюхнера через слой бязи и промывают 200 см горячей дистиллированной воды при переменном включении (при отсосе) и выключении (при промывке) вакуума. Затем фильтрат переводят в коническую колбу вместимостью 500 см.
Колбу для фильтрации промывают несколько раз дистиллированной водой, и промывные воды присоединяют к фильтрату. К охлажденному фильтрату с помощью мерного цилиндра добавляют 10 см формалина, 5 см раствора уксусной кислоты с массовой долей 20%, 1-2 см раствора крахмала с массовой долей 1,0% и титруют раствором йода молярной концентрации 0,05 моль/дм до появления светло-сиреневого окрашивания раствора. Титрование проводят из микробюретки или бюретки в зависимости от нормированной массовой доли серы в волокне. Ежедневно ставят холостой опыт.
7.2 Для определения основным методом массовой доли свободной серы в волокне, крашенном в массе, испытания проводят со следующими изменениями:
фильтрат и промывные воды переводят в мерную колбу, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают;
из разбавленного фильтрата отбирают 100 см раствора и подвергают титрованию до резкого изменения окраски раствора от одной капли раствора йода.
7.3 Для определения массовой доли серы ускоренным методом элементарную пробу помещают в плоскодонную колбу и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Волокно смачивают 200 см дистиллированной воды и добавляют 25 см раствора сернистокислого натрия молярной концентрации 1 моль/дм.
Содержимое колбы нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения добавляют 40 см формалина. Волокна из раствора не удаляют.
Добавляют небольшое количество метилоранжевого индикатора и замещают капельно раствором серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм до тех пор, пока индикатор не превратится из оранжевого (желтого) в красный.
Затем добавляют 2 см раствора крахмала и титруют раствором йода молярной концентрации 0,05 моль/дм до тех пор, пока светло-сиреневая окраска сохраняется в течение 1 мин. Таким же образом проводят холостой опыт.
8 Обработка результатов испытаний
8.1 При определении по основному методу массовую долю свободной серы в штапельном волокне или жгуте , %, вычисляют по формулам:
в неокрашенном волокне
, (1)
в крашенном в массе волокне
, (2)
где - объем раствора йода молярной концентрации 
=0,05 моль/дм (0,05 н.), израсходованного на титрование пробы, см;
- объем раствора йода молярной концентрации 
=0,05 моль/дм (0,05 н.), израсходованного на титрование холостой пробы, см;
- коэффициент поправки к концентрации 0,05 моль/дм раствора йода;
- масса волокна, взятого для анализа, г;
- фактическая влажность штапельного волокна или жгута, %, определенная по ГОСТ 10213.3 для лабораторной пробы, отобранной по 6.1;
0,0016 - титр 0,05 моль/дм раствора йода по сере, г/см.
Вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до третьего десятичного знака при определении массовой доли серы менее 0,08% и до третьего десятичного знака с округлением до второго десятичного знака при определении массовой доли серы более 0,08%.
За результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
8.2 Массовую долю свободной серы при определении по ускоренному методу , %, вычисляют по формуле
, (3)
где - объем раствора йода молярной концентрации 
=0,05 моль/дм (0,05 н.), израсходованного на титрование пробы, см;
- объем раствора йода молярной концентрации 
=0,05 моль/дм (0,05 н.), израсходованного на титрование холостой пробы, см;
- масса волокна, взятого для анализа, г;
- коэффициент поправки к концентрации 0,05 моль/дм раствора йода;
0,0016 - титр 0,05 моль/дм раствора йода по сере, г/см.
Вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до третьего десятичного знака при определении массовой доли серы менее 0,08% и до третьего десятичного знака с округлением до второго десятичного знака при определении массовой доли серы более 0,08%.
За результат принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений.
8.3 Результаты испытаний должны быть оформлены протоколом, приведенным в приложении А.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Протокол (журнал) испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующие данные:
наименование продукции и обозначение настоящего стандарта;
номер партии;
массы элементарных проб, г;
влажность волокна, %;
метод определения массовой доли серы;
результаты испытаний;
дату проведения испытаний;
подпись лица, проводившего испытание.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002