ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
КОЖА
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРИМЫХ СОЛЕЙ МАГНИЯ
ГОСТ 12608-85
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫ» КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Министерством легкой промышленности СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
Ф. В. Миронов, Л. В. Тимофеева, Г. П. Рустанович, 3. А. Беляева, Р. А. Иванова
ВНЕСЕН Министерством легкой промышленности СССР
Зам. министра А. А. Бирюков
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением государственного комитета СССР по стандартам от 18 февраля 1985 г. № 323
УДК 675.06 : 546.46.06 : 006.354 Группа М19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОЖА
Метод определения растворимых солей магния
Leather. Method of determination of magnesium
salt content
ОКСТУ 8609
ГОСТ
12608-85
Взамен
ГОСТ 12608—67
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18 февраля 1985 г. № 323 срок действия установлен
с 01.01.86 до 01.01.96
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на кожу и устанавливает комплексонометрический метод определения растворимых солей магния MgS04 • 7Н20 в зольном остатке кожи или в неорганических водовымываемых веществах из кожи.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 938.0—75-
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
2.1. Для определения растворимых солей магния в коже применяют:
весы технические типа ВТБ-500А или другие, обеспечивающие аналогичную точность взвешивания;
весы аналитические типа ВЛР-200 или другие, обеспечивающие аналогичную точность взвешивания;
колбы мерные вместимостью 1000, 250, 100 см3 по ГОСТ 1770—74;
пипетки вместимостью 50, 25, 10 см3 по ГОСТ 1770—74;
цилиндры мерные вместимостью 500, 50, 10, 5 см3 по ГОСТ 1770—74;
колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336—82;
стаканы химические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336—82;
Издание официальное
Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1985
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, 2 моль/дм3 10%-ный растворы;
аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 2 моль/дм3, 25 и 10%-ные растворы;
натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, 2 моль/дм3 раствор;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72; аммиачно-хлористоаммониевый буферный раствор; трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652—73;
хромоген черный ЕТ-00 (эриохром черный Т); цинковую пыль или цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989—75;
магний сернокислый (фиксанал);
магний сернокислый по ГОСТ 4623—77;
натрий хлористый по ГОСТ 4233—77;
кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;
железо хлорное по ГОСТ 4147—74, 10%-ный раствор;
кислоту щавелевую по ГОСТ 22180—76, 5%-ный раствор.
3. ПОДГОТОВКА к ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление индикатора хроме гена черного ЕТ-00
Одну часть хромогена черного ЕТ-00 хорошо смешивают с 300 частями твердого мелке кристаллического хлористого натрия. К титруемому раствору индикатор прибавляют в твердом виде.
3.2. Приготовление аммиачн о-х л ористоам мони-евого буферного раствора
(54±0,01) г хлористого аммония и 350 см3 25%-ного раствора аммиака вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в (500±5) см3 дистиллированной воды, затем доливают до метки и перемешивают.
3.3. Приготовление и установка титра 0,01 моль/дм3 раствора трилона Б
Трилон Б сушат при 80—82°С в течение 4—5 ч, затем взвешивают (3,7220±0,0002) г, вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают (500±:5) см3 дистиллированной воды, растворяют трилон Б при перемешивании, доводят объем раствора до метки и еще раз перемешивают. Раствор хранят в закрытых полиэтиленовых сосудах.
Для установки титра 0,01 моль/дм3 раствора трилона Б взвешивают на аналитических весах 0,16—0,17 г химически чистой цинковой пыли или цинка металлического, заливают (200±5) см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и нагревают на водяной
бане до полного растворения. После этого раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и после охлаждения доводят до метки той же кислотой. 25 см3 этого раствора отбирают пипеткой и вносят в коническую колбу, разбавляют 50 см3 дистиллированной воды и добавляют 30 см3 2 моль/дм3 раствора аммиака.
Индикатор хромоген черный ЕТ-00 прибавляют до отчетливого красного окрашивания 0,1—0>2 г, затем раствор титруют 0,01 моль/дм3 раствором трилона Б до перехода в чисто-синий цвет (без красного оттенка). Для определения поправочного коэффициента 0,01 моль/дм3 раствора трилона Б вначале рассчитывают теоретический объем этого раствора, расходуемого на титрование приготовленного раствора цинка (1 см3 0,01 моль/дм3 раствора трилона Б соответствует 0,6538 мг цинка).
Теоретический объем 0,01 моль/дм3 трилона Б (Vi) в см3 определяют по формуле
где т\ — навеска цинка, мг.
Затем вычисляют поправочный коэффициенты (/С) на 0,01 моль/дм3 раствор трилона Б по формуле
где V\ — теоретический объем трилона Б, см3;
V2 — объем 0,01 моль/дм3 раствора трилона Б, израсходованный на титрование (экспериментальная величина), см3.
Если нельзя установить титр трилона Б по цинку, допускается установление титра по 0,005 моль/дм3 раствору фиксанала сернокислого магния или по реактиву магния сернокислого с предварительным определением в нем MgSC>4 весовым методом. Для этого пипеткой берут 50 см3 0,005 моль/дм3 раствора соли магния, добавляют 5 см3 аммиачно-хлористоаммониевого раствора, 0,1—0,2 г индикатора хромогена черного ЕТ-00 и при интенсивном перемешивании медленно титруют раствором трилона Б.
Коэффициент поправки (Ю для 0,01 моль/дм3 раствора трилона Б вычисляют по формуле
„ 50-Кг
К-^Т-
где К\ — поправочный коэффициент для 0,005 моль/дм3 раствора сернокислого магния;
V2 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
50 — объем 0,005 моль/дм3 раствора MgS04, взятый на титрование, см3.
3.4. Подготовка зольного остатка кожи
3.4.1. Удаление фосфат-ионов
К золе, полученной в тигле после озоления кожи (по ГОСТ 938.2—67), приливают 5 см3 10%-ного раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании. Полученный раствор сливают в стакан вместимостью 250 см3, ополаскивают тигель и сливают раствор в стакан. Затем разбавляют дистиллированной водой до 50—60 см3. В полученный раствор приливают 3 см3 10% -ного раствора аммиака, 4—<5 капель концентрированной азотной кислоты и 4—5 капель 10%-ного раствора хлорного железа. Раствор подщелачивают аммиаком до выпадения осадка и появления запаха аммиака, затем нагревают. Образовавшийся осадок должен иметь явно выраженный коричневый цвет. При отсутствии цвета в раствор, снова добавляют соляную кислоту до полного растворения осадка, прибавляют по 4—5 капель хлорного железа и аммиака. Эту процедуру повторяют до получения осадка чисто коричневого цвета. Раствор кипятят до исчезновения запаха аммиака и еще теплым фильтруют.
Фильтр с осадком промывают горячей дистиллированной водой. В фильтрате, соединенном с промывными водами, определяют массовую долю MgS04*7H20 после удаления возможно присутствующих ионов кальция.
3.4.2. Удаление ионов кальция
Золу в тигле растворяют в соответствии с требованием п. 3.4.1 или применяют фильтрат, полученный после удаления фосфат-ионов.
К раствору золы или к фильтрату, полученному по п. 3.4.1, приливают 7,5—8,0 см3 10%-ного раствора аммиака и 2 см3 5%-ного раствора щавелевой кислоты, предварительно нейтрализованной аммиаком (по индикаторной бумаге). Раствор нагревают до кипения, затем еГо переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и после охлаждения доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр. 10 см3 фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют 100 с-м3 дистиллированной воды-
3.5. Подготовка неорганических водовымываемых веществ из кожи
В тигель, содержащий неорганические вещества, определяемые по ГОСТ 938.6—68, приливают 5—7 см3 2 моль/дм3 раствора
соляной кислоты и растворяют при нагревании. Полученный раствор переливают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Тигель ополаскивают сначала 3—4 см3 2 моль/дм3 соляной кислоты, затем дистиллированной водой. Раствор нейтрализуют в присутствии метилового оранжевого 2 моль/дм3 раствором аммиака или едкого натра и кипятят. Полученный раствор охлаждают и разбавляют 150 см3 дистиллированной воды.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. К раствору, полученному по п. 3.4.2, или п. 3.5, приливают 20 см3 буферного раствора, доводят температуру до 50°С и добавляют индикатор хромоген черный ЕТ-00 до отчетливого 'покраснения раствора (ОД — 0,2 г). Титруют 0,01 моль/дм3 раствором трилона Б до перехода цвета испытуемого раствора в чистосиний (без красного оттенка).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю растворимых солей магния вычисляют в процентах в пересчете на MgS04 • 7Н20 или MgO по формулам:
MgS04.7H20
У-К 0,002465•10•100
т
У>К-2,465 т
К-/С-0,000403 10 100 = У-К-0,Ш т т
где V — объем 0,01 моль/дм3 раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
К — коэффициент поправки для 0,01 моль/дм3 раствора трилона Б;
т — масса навески кожи, г;
0,002466 — количество MgS04 • 7H2Os соответствующее 1 смэ 0,01 моль/дм3 раствора трилона Б, г;
0,000403 —количество MgO, соответствующее 1 см3 0,01 моль/дм3 раствора трилона Б, г.
5-2. Допускаемое отклонение от среднего арифметического двух параллельных определений для растворимых солей магния не должно превышать 0,2% абс.
Результат определения подсчитывают с точностью до второго десятичного зна ка. Окончательный результат округляют до одного десятичного знака.
5.3. Пересчет результатов анализа на абсолютно сухую кожу или кожу с условным содержанием влаги проводят по ГОСТ 938.1—67.
Редактор Н. В. Бобкова Технический редактор В, Я. Тушева Корректор В. Ф. Малютина
Сдано а наб. 12.03.85 Подп. в печ. 12.04.85 0,5 уел. п. л. 0,5 уел. кр.-отт. 0,34 уч.-нзд. л. Тир. Ш000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Нов о пресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялнн пер., 6. Зак. 338