ГОСТ 13105-77
Группа С79
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СЫРЬЕ КОЖЕВЕННОЕ
Методы определения компонентов консервирования
Leather raw material. Methods of determination of the conservation components
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством легкой промышленности СССР
2. РАЗРАБОТЧИКИ: И.И.Микаэлян, А.А.Сакулина
3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.02.77 N 496
4. Периодичность проверки - 5 лет
5. ВЗАМЕН ГОСТ 13105-67
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1277-75 | 2.2.1 |
ГОСТ 1770-74 | 2.2.1, 4.2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 4.2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 4.2.1 |
ГОСТ 4459-75 | 2.2.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 1.1.1 |
ГОСТ 6709-72 | 1.1.1, 2.2.1, 4.2.1 |
ГОСТ 12026-76 | 2.2.1 |
ГОСТ 13104-77 | 2.2.1 |
ГОСТ 20292-74 | 2.2.1 |
ГОСТ 24104-80 | 2.2.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2.2.1, 4.2.1 |
ТУ 6-09-1461-85 | 4.2.1 |
ТУ 6-09-5168-84 | 1.1.1 |
ТУ 6-09-5170-84 | 1.1.1 |
7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
8. Переиздание (январь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1982 г., апреле 1988 г. (ИУС 3-83, 7-88)
Настоящий стандарт распространяется на кожевенное сырье и устанавливает методы определения компонентов консервирования сырья: кальцинированной соды, хлористого натрия, парадихлорбензола и нафталина и гексафторсиликата (кремнефтористого) натрия.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.1а. Метод отбора проб
1.1.1а. Для проведения анализов отбирают шкуры в количестве (), вычисленном по формуле
,
где - общее количество шкур;
0,8 - коэффициент.
Первую шкуру отбирают из верхнего десятка шкур, а последующие методом систематической выборки с учетом периода отбора шкур, который определяется делением общего количества шкур на количество шкур, необходимых для испытания.
Пример определения периода отбора шкур приведен в приложении.
Разд.1.1а (Введен дополнительно, Изм. N 1).
1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИНИРОВАННОЙ СОДЫ
1.1. Реактивы:
1.1.1. Для проведения испытания применяют:
феноловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5170-84, раствор спиртовой готовят по ГОСТ 4919.1-77;
индикатор метиловый красный по ТУ 6-09-5169-84;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
индикатор тимоловый синий;
индикатор универсальный; готовят следующим образом: 0,375 г тимолового синего и 0,125 г метилового красного индикатора растворяют в 70%-ном растворе этилового спирта и доводят объем до 100 см.
1.2. Проведение испытания
1.2.1. Наличие кальцинированной соды определяют на количестве шкур , отобранных по формуле
,
где - общее количество шкур;
0,8 - коэффициент.
Первую шкуру отбирают из верхнего десятка шкур, а последующие - методом систематической выборки с учетом периода отбора шкур, который определяется делением общего количества шкур на количество шкур, необходимых для испытания.
Пример определения периода отбора шкур приведен в приложении.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2.2. Ножом очищают шкуру с мездровой стороны от соли в пяти участках (по краям и в центре) размером каждый 2x2 см. На очищенные участки шкуры наносят 2-3 капли фенолового красного или универсального индикатора. Наличие кальцинированной соды определяют по моментальному покраснению мездровой поверхности шкуры не менее чем в четырех участках от действия фенолового красного или позеленением от действия универсального индикатора. Кальцинированная сода должна обнаруживаться не менее чем на 80% шкур, отобранных для испытаний.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ
2.1. Отбор образцов
2.1.1. Отбор образцов - по ГОСТ 13104-77.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
2.2.1. Для проведения испытания применяют:
печь муфельную;
шкаф электрический сушильный с терморегулятором с нагревом не более 200 °С;
бюксы алюминиевые и стеклянные диаметром 6 см и высотой 2-3 см с крышками;
тигли фарфоровые;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
эксикаторы по ГОСТ 25336-82;
колбы измерительные вместимостью 250 см по ГОСТ 1770-74;
пипетки вместимостью 5 см по ГОСТ 20292-74*;
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .
бюретки бескрановые вместимостью 25 см по ГОСТ 20292-74;
колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;
цилиндры измерительные вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74;
стаканы для взвешивания (бюксы) типа СН-1 по ГОСТ 25336-82;
воронки химические по ГОСТ 25336-82;
бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026-76;
пробки резиновые;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 моль/дм раствор;
натрий хлористый 0,1 моль/дм фиксанал;
калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, 5%-ный раствор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
2.3. Проведение испытания
2.3.1. Определение содержания хлористого натрия проводят на образцах кожсырья после определения содержания в них влаги.
Образцы обугливают в муфельной печи. Тигли помещают в холодную муфельную печь. Сжигание проводят при температуре 500-600 °С в нижней части муфельной печи, что соответствует слабо-красному калению, до получения остатка (золы) серого цвета. Полученный остаток обрабатывают несколькими порциями горячей дистиллированной воды и количественно переносят через бумажный фильтр в измерительную колбу вместимостью 250 см, доводят объем ее до метки дистиллированной водой и перемешивают. Из этого объема берут пипеткой 5 см, добавляют 3-5 капель 5%-ного раствора хромовокислого калия и титруют 0,1 моль/дм раствором азотнокислого серебра.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю хлористого натрия , %, вычисляют по формуле
,
где - количество 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см;
- поправочный коэффициент;
- масса навески, взятая для определения влаги в шкуре, г;
0,00585 - титр раствора азотнокислого серебра, вычисленный по хлористому натрию, г/см.
2.4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат округляют до 0,1%.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАДИХЛОРБЕНЗОЛА И НАФТАЛИНА
3.1. Наличие парадихлорбензола и нафталина в консервирующей смеси определяют органолептически по специфическому запаху.
4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕКСОФТОРСИЛИКАТНОГО НАТРИЯ
4.1. Метод отбора проб
4.1.1. Отбор проб - в соответствий с п.1.1а.
4.2. Аппаратура и реактивы
4.2.1. Для проведения испытания применяют:
кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
ализариновый красный С по нормативно-технической документации;
цирконий (IV) хлорокись (ZrOCl8HO) по нормативно-технической документации;
натрия гексофторсиликат по ТУ 6-09-1461-85, 0,01% раствор;
колба мерная вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770-74;
пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82;
воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;
фильтр бумажный и уголь активированный по нормативно-технической документации.
4.3. Подготовка к испытанию
4.3.1. Приготовление раствора ализаринового красного С
0,75 г ализаринового красного С растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор сохраняется длительное время в хорошо закрытой темной склянке.
4.3.2. Приготовление кислого раствора хлорида циркония
0,354 г ZrOCl8HO растворяют в 600-800 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см, добавляют 33,3 см серной кислоты, перемешивают, добавляют 100 см соляной кислоты и снова перемешивают. После охлаждения доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор сохраняют длительное время в хорошо закрытой темной склянке.
4.3.3. Приготовление раствора цирконий-ализаринового реактива
Сливают равные объемы растворов, приготовленных по пп.4.3.1 и 4.3.2. Раствор применяют через 30 мин после приготовления. Срок годности - 3 сут.
4.4. Проведение испытания
4.4.1. Ножом соскребают 5-8 г консервирующей смеси с мездровой стороны шкуры в пяти участках (по краям и в центре), затем собранную смесь тщательно перемешивают.
4.4.2. 1,0-1,5 г консервирующей смеси растворяют в 10 см дистиллированной воды. В образовавшийся мутный раствор добавляют активированный уголь (0,3-0,4 г), хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента".
Берут две одинаковые пробирки. В одну из них помещают 2 см фильтрата, в другую (для сравнения) - раствор гексофторсиликата натрия. В обе пробирки вносят по 3 капли цирконий-ализаринового реактива, перемешивают и оставляют на 10 мин.
4.4.3. Раствор в пробирке с фильтром в присутствии гексофторсиликата натрия приобретает желтый цвет. Розовая окраска или розовый оттенок свидетельствует об отсутствии гексофторсиликата натрия в консервирующей смеси.
4.4.4. Партия сырья считается законсервированной, если гексофторсиликатный натрий обнаружен не менее чем на 80% шкур, отобранных для испытания.
Разд.4 (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ПРИМЕР ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРИОДА ОТБОРА ШКУР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАЛИЧИЯ КАЛЬЦИНИРОВАННОЙ СОДЫ
В партии 100 шт. шкур. Для испытания отбирают следующее количество шкур: 
.
Последующие шкуры отбирают со следующим периодом: 
, т.е. через 12 шкур.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996