ГОСТ 9212-77
Группа М29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ШКУРКИ МЕХОВЫЕ И ОВЧИНА ШУБНАЯ ВЫДЕЛАННЫЕ
Методы определения содержания окиси хрома
Fur skins and fur coat. Methods of determination
of oxide chrome content
ОКСТУ 8909
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН Министерством легкой промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ:
А.Н.Беседин, К.С.Загородникова, Г.С.Григорьева, Л.П.Плюснина, Р.Ж.Мустафина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 ноября 1977 г. N 2738
Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8 от 12.10.95)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 1805
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 9212-59
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 83-79 | 2.1 |
ГОСТ 177-88 | 2.1 |
ГОСТ 938.1-67 | 5.5 |
ГОСТ 1770-74 | 2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
ГОСТ 4220-75 | 2.1 |
ГОСТ 4221-76 | 2.1 |
ГОСТ 4232-74 | 2.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1 |
ГОСТ 4517-87 | 2.1 |
ГОСТ 4526-75 | 2.1 |
ГОСТ 6709-72 | 2.1 |
ГОСТ 9147-80 | 2.1 |
ГОСТ 9209-77 | 1.1, 3.1 |
ГОСТ 10163-76 | 2.1 |
ГОСТ 12026-76 | 2.1 |
ГОСТ 14919-83 | 2.1 |
ГОСТ 17631-72 | 4.1.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2.1 |
ГОСТ 24104-88 | 2.1 |
ГОСТ 27068-86 | 2.1 |
ГОСТ 29227-91 | 2.1 |
ГОСТ 29251-91 | 2.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1982 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 12-82, 2-88, 10-96)
Настоящий стандарт распространяется на выделанные меховые шкурки и шубную овчину и устанавливает методы определения окиси хрома в кожевой ткани сплавлением в золе с окислительной смесью, окислением хлорной кислотой и фотоколориметрическим методом.
1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ
1.1. Отбор образцов - по ГОСТ 9209.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения анализа должны применяться:
электропечь муфельная лабораторная типа МП-2УМ или другая с нагревом до 1000 °С;
плитки электрические по ГОСТ 14919;
весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг или другие с аналогичной метрологической характеристикой;
колориметр фотоэлектрический лабораторный;
тигли фарфоровые низкие по ГОСТ 9147;
ступка фарфоровая по ГОСТ 9147;
воронки стеклянные по ГОСТ 25336;
колбы плоскодонные круглые вместимостью 250 и 500 см по ГОСТ 25336;
колбы конические вместимостью 100 и 500 см по ГОСТ 25336;
стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 500 см по ГОСТ 25336;
бюретка вместимостью 25 см по ГОСТ 29251;
пипетка вместимостью 25 см по ГОСТ 29227;
цилиндры вместимостью 25 см по ГОСТ 1770;
колбы мерные вместимостью 100 см по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
калий углекислый по ГОСТ 4221;
окись магния по ГОСТ 4526;
кислота серная по ГОСТ 4204;
калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой долей йодистого калия 10%;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации (NaLO)*=0,1 моль/дм (0,1 н. раствор);
________________
* Формула соответствует оригиналу. - Примечание “КОДЕКС”.
крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой долей крахмала 0,5%;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор концентрации (KCrO)=0,1 моль/дм (0,1 н. раствор);
кислота щавелевая, раствор массовой долей щавелевой кислоты 4,5%;
кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная;
кислота хлорная, раствор массовой долей хлорной кислоты 40%;
перекись водорода по ГОСТ 177;
калий хлорнокислый;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры медленнофильтрующие с синей лентой;
бумага йодокрахмальная по ГОСТ 4517;
палочки стеклянные;
стекла часовые;
гольевой порошок нехромированный или кожевая ткань недубленая.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка пробы кожевой ткани к анализу - по ГОСТ 9209.
3.2. Анализ производится по двум параллельным определениям.
3.3. Для окисления хрома в золе готовят окислительную смесь следующего состава: одна часть безводного углекислого натрия, одна часть углекислого калия и две части окиси магния. Реактивы смешивают и осторожно растирают в ступке до полной однородности массы.
3.4. Для сжигания навески без озоления готовят смесь кислот следующего состава: 100 см хлорной кислоты с массовой долей 40% и 35 см концентрированной серной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Метод сплавления
4.1.1. Навеску измельченной кожевой ткани массой 2,0-2,5 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в тигель и изоляют по ГОСТ 17631. Полученную золу тщательно перемешивают в тигле стеклянной палочкой с окислительной смесью, взятой в количестве, равной массе навески кожевой ткани. Допускается использовать золу, полученную при определении содержания золы по ГОСТ 17631.
Тигель ставят в слабо нагретую муфельную печь и температуру печи постепенно повышают до 800 °С. Содержимое тигля сплавляют 4-8 ч до приобретения желтого цвета.
По окончании сплавления тигель со сплавом охлаждают, помещают в химический стакан, обрабатывают 100-150 мл горячей дистиллированной воды и нагревают до полного растворения сплава.
Раствор фильтруют в плоскодонную колбу вместимостью 500 см. Стакан, тигель и фильтр хорошо промывают горячей дистиллированной водой и промывные воды присоединяют к фильтрату. Раствор охлаждают до комнатной температуры.
4.1.2. Если на фильтре будут обнаружены темные частицы, указывающие на неполное окисление хрома, то фильтр подсушивают, помещают в тигель, сжигают, добавляют окислительную смесь, сплавляют и растворяют сплав, как указано в п.4.1.1.
Окислительной смеси в этом случае берут 1,0-1,2 г. Полученный раствор фильтруют, присоединяют к первому фильтрату и охлаждают до комнатной температуры.
Для окисления хромата в бихромат прибавляют концентрированную серную кислоту до тех пор, пока цвет раствора из желтого перейдет в оранжевый, после чего прибавляют еще 20 см серной кислоты, разбавленной в отношении 1:4.
4.1.3. К полученному раствору прибавляют 20 см раствора йодистого калия массовой долей 10%. Колбу с содержимым закрывают часовым стеклом и выдерживают в темноте 5-7 мин, затем взбалтывают и титруют раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм до тех пор, пока окраска раствора не станет слабо-желтой. Затем прибавляют 5 см раствора крахмала с массовой долей 0,5% и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора.
4.1.4. Для проверки применяемых реактивов на чистоту ставят контрольный опыт. Смешивают такие же количества серной кислоты и йодистого калия, которые расходуются на проведение анализа, и прибавляют 5 см раствора крахмала массовой долей 0,5%.
Окрашивание раствора в синий цвет показывает, что реактивы недостаточно чисты. В этом случае определяют количество раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм необходимое для реакции с выделившимся в контрольном опыте йодом.
4.1.3, 4.1.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Метод окисления хлорной кислотой
4.2.1. Навеску измельченной кожевой ткани массой около 1 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в колбу вместимостью 250 см, прибавляют 8 см азотной кислоты и 20 см смеси кислот, приготовленной, как указано в п.3.4, или 6 г хлорнокислого калия, 8 см азотной кислоты и 12 см концентрированной серной кислоты. Допускается использовать навеску кожевой ткани после определения в ней влаги.
Содержимое колбы перемешивают и нагревают на электрической плитке в вытяжном шкафу. Вначале поддерживают слабое кипение, затем нагревание усиливают и продолжают его до полного исчезновения бурых паров окислов азота и перехода зеленого цвета раствора в оранжевый.
С момента появления оранжевой окраски раствора, указывающей на окисление трехвалентного хрома в шестивалентный, поддерживают кипение еще 2-3 мин. Полученный раствор после окисления должен иметь оранжевую окраску.
Раствор охлаждают и переносят в коническую колбу вместимостью 500 см. Колбу, в которой проводилось сжигание, промывают 100 см дистиллированной воды и промывные воды присоединяют к раствору.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.2.2. (Исключен, Изм. N 3).
4.2.3. В горлышко колбы вставляют воронку и отгоняют хлор кипячением в течение 3 мин до исчезновения синей окраски при пробе на йодкрахмальную бумагу.
Раствор охлаждают, прибавляют 10 см серной кислоты, разбавленной в отношении 1:4, или соляной кислоты, разбавленной в отношении 1:1, и определяют содержание хрома, как указано в п.4.1.3.
4.3. Фотоколориметрический метод
4.3.1. Для приготовления стандартных растворов в круглые плоскодонные колбы вместимостью 250 см отмеривают последовательно из бюретки 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0, 30,0 и 35,0 см точно раствора двухромовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм.
В каждую колбу прибавляют по 25 см раствора щавелевой кислоты массовой долей 4,5% и по части раствора недубленой кожевой ткани или нехромированного гольевого порошка. Раствор готовят из 20 г недубленой кожевой ткани или нехромированного гольевого порошка, к которым прибавляют 300 см перекиси водорода или 160 см азотной кислоты и 400 см смеси кислот, приготовленной, как указано в п.3.4, осторожно нагревают при взбалтывании до растворения. Раствор, приготовленный с перекисью водорода, фильтруют.
Содержимое колб кипятят в течение 4-5 мин, переносят в мерные колбы вместимостью 250 см, колбы дважды промывают и промывные воды присоединяют к соответствующим растворам в мерных колбах. Растворы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают. Растворы должны быть прозрачными.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3.2. Измеряют оптическую плотность серии стандартных растворов. Настройку прибора и измерение оптической плотности производят с контрольным раствором, при этом используют нейтральный светофильтр N 0 и кювету с толщиной рабочего слоя 30 мм.
4.3.3. Контрольный раствор готовят одновременно и аналогично стандартным растворам, но без добавления раствора двухромовокислого калия или берут 2,9 г недубленой кожевой ткани или нехромированного гольевого порошка, прибавляют 40 см перекиси водорода или 8 см азотной кислоты и 20 см смеси кислот, приготовленной, как указано в п.3.4. Раствор нагревают до растворения.
Прибавляют 65 см раствора щавелевой кислоты массовой долей 4,5% и кипятят в течение 4-5 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и доводят дистиллированной водой до метки.
4.3.4. По данным измерения оптической плотности стандартных растворов строят градуировочную кривую, откладывая по оси ординат показания прибора, по оси абсцисс - концентрацию окиси хрома в граммах на кубический дециметр.
4.3.3, 4.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3.5. Навеску измельченной кожевой ткани массой около 1 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в круглую плоскодонную колбу вместимостью 250 см. Прибавляют 15-20 см перекиси водорода или 8 см азотной кислоты и 20 см смеси кислот, приготовленной, как указано в п.3.4, осторожно при взбалтывании нагревают до полного растворения.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.3.6. К раствору прибавляют 25 см раствора щавелевой кислоты массовой долей 4,5% и кипятят в течение 4-5 мин.
Содержимое колбы охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Колбу дважды промывают дистиллированной водой и промывные воды присоединяют к раствору в мерной колбе.
Раствор доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу и измеряют оптическую плотность.
По градуировочной кривой находят концентрацию окиси хрома в граммах на кубический дециметр.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. При определении хрома методом сплавления или окисления хлорной кислотой массовую долю хрома в пересчете на окись хрома , %, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, за вычетом израсходованного при контрольном опыте по п.4.1.4, см;
- поправка к раствору тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм;
0,00253 - масса окиси хрома, соответствующая 1 см раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм;
- масса навески кожевой ткани, г.
5.2. При определении хрома фотоколориметрическим методом массовую долю хрома в пересчете на окись хрома , %, вычисляют по формуле
,
где - концентрация окиси хрома на градуировочной кривой, г/дм;
- масса навески кожевой ткани, г.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.3. Результат каждого определения подсчитывается с точностью до второго десятичного знака. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,10% - при содержании окиси хрома до 2,00% и 0,20% - при содержании окиси хрома более 2,00%.
5.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют до первого десятичного знака.
5.5. Пересчет результатов испытания на абсолютно сухое вещество - по ГОСТ 938.1.
Текст документа сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998