ГОСТ 938.2-67
Группа М19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОЖА
Метод определения содержания золы
Leather. Method of determination of ash content
МКС 59.140.30
Дата введения 1967-07-01
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 9 февраля 1967 г.
Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.91 N 1766 снято ограничение срока действия
ВЗАМЕН ГОСТ 938-45 в части п.53
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1981 г., ноябре 1991 г. (ИУС 11-81, 2-92).
Настоящий стандарт распространяется на кожу всех видов и устанавливает метод определения содержания в ней общей золы.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кожу.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 938.0-75.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Для определения содержания золы должны применяться следующие аппаратура, реактивы, материалы:
весы по ГОСТ 24104-2001;
печь муфельная электрическая с устойчивой температурой не ниже 800 °С с отверстиями в передней и задней стенках;
термопара хромель-алюмель по ГОСТ 3044-84*.
____________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585-2001.
милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000 °С;
тигельные щипцы длиной 530 мм;
фарфоровые тигли низкие N 5 по ГОСТ 9147-80;
эксикаторы по ГОСТ 25336-82;
металлическая плита площадью 1000 см и толщиной не менее 1,5 см;
аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77;
перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 177-88, 3%-ный раствор;
спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299-78;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
метилен хлористый чистый.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Пробы кож измельчают по ГОСТ 938.0-75.
3.2. Если кожа содержит органометаллические соединения, например силиконы, то перед определением содержания общей золы необходимо навеску кожи тщательно проэкстрагировать хлористым метиленом.
3.3. Для определения содержания общей золы допускают использование навески кожи после определения содержания в ней влаги.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Навеску измельченной кожи 2-5 г обугливают в предварительно прокаленном, доведенном до постоянной массы фарфоровом тигле на слабом пламени газовой горелки или помещают тигель в холодную муфельную печь, после чего включают ток. В этих условиях процесс обугливания протекает при низкой температуре и успевает закончиться прежде чем муфель раскалится. Когда выделение паров и газов прекратится, т.е. процесс обугливания закончится и начнется процесс сжигания угля, нагрев постепенно усиливают и доводят до нижней части тигля до температуры 500-600 °С, соответствующей слабокрасному калению. Сжигание можно считать законченным, когда в тигле совершенно исчезнут частички угля. Если озоление замедлилось и имеются несгорающие частицы, озоление можно ускорить, для чего охлажденную золу слегка смачивают 10%-ным раствором азотнокислого аммония (3%-ным раствором перекиси водорода, спиртом или дистиллированной водой), выпаривают досуха на водяной бане, подсушивают и затем снова прокаливают. Для ускорения охлаждения тиглей с зольным остатком перед взвешиванием их помещают на 10 мин вместо эксикатора на металлическую плиту.
4.2. Допускается проводить испытание по ИСО 4047-77 в соответствии с приложением.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ
5.1. Содержание общей золы () в процентах вычисляют по формуле
,
где - навеска кожи в г;
- масса зольного остатка в г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Определение производят по двум параллельным навескам кожи.
Результатом определения считают среднее арифметическое двух параллельных определений.
5.3. Допускаемое отклонение от среднего арифметического двух параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице.
Содержание золы, % | Допускаемое отклонение, % |
До 4,0 | ±0,1 |
Св. 4,0 " 10,0 | ±0,2 |
" 4,0 " 10,0 | ±0,2 |
" 10,0 " 15,0 | ±0,3 |
" 15,0 | ±0,4 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.4. Результат определения подсчитывают с точностью до второго десятичного знака. Окончательный результат дается с одним десятичным знаком, причем второй десятичный знак, если он равен или менее 5, отбрасывают, а если он более 5 - отбрасывают с прибавлением единицы к первому десятичному знаку.
5.5. Пересчет результатов анализа на абсолютную сухую кожу или на кожу с условным содержанием влаги производят по ГОСТ 938.1-67.
ПРИЛОЖЕНИЕ
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ИСО 4047-77
КОЖА. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТИРОВАННОЙ ЗОЛЫ
И СУЛЬФАТИРОВАННОЙ ВОДОНЕРАСТВОРИМОЙ ЗОЛЫ
0. Введение
Содержание неорганических веществ при озолении кожи может отличаться от фактического вследствие разложения, восстановления или испарения некоторых солей. При обработке золы серной кислотой соли и окислы превращаются в сульфаты, однако некоторые соли могут снова перейти в окислы при установленной температуре воспламенения.
Чтобы определить общее содержание неорганических веществ, например, в процессе анализа кожи, водорастворимые и водонерастворимые неорганические вещества можно определить каждое в отдельности в соответствии с настоящим стандартом.
Соли аммония нельзя определить данным методом (сравните со стандартом ИСО 4098).
1. Содержание и область применения
В международном стандарте описан метод определения общего содержания сульфатированной золы и сульфатированной водонерастворимой золы кожи.
Метод применим ко всем типам кожи. Точность измерений зависит от содержания в коже металлоорганических соединений, например, силикона (см. примечание 1 в разд.8.1).
2. Список литературы
ИСО 2418 - Кожа. Лабораторные образцы. Размещение и маркировка.
ИСО 2588 - Кожа. Отбор образцов. Обозначение порядкового номера образцов.
ИСО 4044 - Кожа. Подготовка образцов для химических испытаний.
ИСО 4098 - Кожа. Определение водорастворимого вещества, водорастворимого неорганического вещества и водорастворимого органического вещества.
3. Используемая терминология
В целях облегчения пользования международным стандартом предлагается следующая терминология:
3.1. Общее содержание сульфатированной золы - остаток от карбонизированной кожи при 800 °С после сульфатирования золы при соответствующих условиях.
3.2. Сульфатированная водонерастворимая зола - остаток, получаемый при предварительном экстрагировании кожи водой в соответствии со стандартом ИСО 4098 и карбонизации после сульфатирования золы при соответствующих условиях.
4. Принцип метода обработки
Карбонизация кожи включает обработку серной кислотой и озоление в открытом тигле.
5. Реактивы
В процессе анализа следует применять только признанные аналитические реактивы, дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
5.1. Применяют приблизительно 2 н. раствор серной кислоты.
5.2. Применяют приблизительно 100 г/л раствора нитрата аммония.
6. Оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, в частности:
6.1. Тигли и чашки из глазированного фарфора, платины или кварца.
6.2. Муфельную печь для работы при температуре не выше 800 °С (см. примечание 4 в разд.8.1).
7. Отбор образцов
7.1 Куски кожи
В связи с отсутствием других мнений относительно отбора образцов между заинтересованными организациями отбор образцов следует осуществлять в соответствии с методикой, регламентированной стандартом ИСО 2588 по отбору образцов из партии.
7.2. Другие способы отбора образцов
Отбор образцов следует осуществлять в соответствии с имеющимися спецификацией или контрактом.
8. Методы определения
8.1. Общее содержание сульфатированной золы
Образец изготовляют в соответствии со спецификацией ИСО 4044 (см. примечание 1). Взвешивают образец весом от 2 до 5 г с точностью до 0,001 г, тщательно его карбонизируют на слабом пламени в тигле (разд.6.1), который предварительно нагревают до 800 °С, охлаждают и взвешивают, чтобы обеспечить медленное горение кожи. Жированную кожу карбонизируют особенно тщательно, так чтобы жир горел очень медленно. Затем тщательно отволаживают кожу раствором серной кислоты (разд.5.1) и подогревают на слабом пламени до полного исчезновения дымов сернистого ангидрида. После этого сильно подогревают, воспламеняют в печи (см. примечание 2), температура в которой составляет 800 °С, и держат до полного превращения в золу (см. примечания 2, 3 и 4). Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Операции отволаживания кожи раствором серной кислоты, нагрева, охлаждения и взвешивания повторяют до получения постоянной массы остатка (см. примечание 5).
Примечания:
1. До определения общего содержания сульфатированной золы кожу, пропитанную летучими металлоорганическими соединениями, желательно экстрагировать дихлорометаном.
2. Если не содержащий углерода остаток нельзя получить даже при температуре нагрева 800 °С, остаток следует незначительно смочить раствором нитрата аммония (разд.5.2) и повторять нагрев до полного освобождения золы от углерода.
3. Если полное озоление невозможно даже при применении раствора нитрата аммония, то следует экстрагировать содержимое тигля горячей водой и отфильтровать его через беззольную фильтровальную бумагу. Содержащий углерод остаток вместе с фильтровальной бумагой превращают в золу, добавляют фильтрат в содержимое тигля, выпаривают над водяной баней и снова подогревают при 800 °С до полного удаления следов видимого углерода, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
4. При температурах выше 800 °С возможна потеря массы остатка вследствие испарения некоторых неорганических солей. По этой причине необходим тщательный контроль, чтобы не допустить превышения максимальной температуры печи, равной 800 °С.
5. Общее содержание сульфатированной золы следует сохранить, если это требуется для определения ее составляющих (например, окиси хрома, окиси алюминия и окиси железа) и для определения катионов в неорганических примесях.
8.2. Сульфатированная волонерастворимая зола
Водорастворимые вещества из мездряной кожи экстрагируют в соответствии с ИСО 4098. Сушат экстрагированный образец на воздухе (см. примечание). Далее выполняют операции в соответствии с разд. 8.1.
Примечание. Для определения фосфатированной водонерастворимой золы совершенно необязательно превращать в золу всю экстрагированную и высушенную кожу, оставшуюся после определения водорастворимого вещества в соответствии с ИСО 4098. Оставшуюся высушенную на воздухе кожу можно смешать, взвесить и соответствующую часть превратить в золу.
9. Результаты
9.1.1. Общую массовую долю сульфатированной золы в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса общего содержания сульфатированной золы в граммах;
- масса первоначального образца кожи в граммах.
9.2.1. Массовую долю сульфатированной водонерастворимой золы в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса сульфатированной водонерастворимой золы в граммах.
Примечание. Процентное содержание сульфатированной водонерастворимой золы можно рассчитать также путем вычитания процентного содержания сульфатированной золы в водорастворимом веществе из процентного общего содержания сульфатированной золы, если каждая из этих величин определена в отдельности.
9.2. Воспроизводимость результатов
Результаты повторных измерений, выполняемых одним и тем же оператором с использованием массы первоначального образца, не должны отличаться более, чем на 0,1%. Если разница в результатах все же большая, то измерения следует повторить.
10. Протокол испытаний
Протокол испытаний должен включать следующие данные:
а) ссылку на данный международный стандарт;
б) полную маркировку образца;
в) полученные результаты с точностью до десятичного знака и среднее значение;
г) точное описание обстоятельств, которые могут повлиять на результаты измерений.
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Кожа. Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003