ГОСТ Р ИСО 17070-2009
Группа М11
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОЖА
Метод определения содержания пентахлорфенола
Leather. Method for determination of pentachlorophenol content
ОКС 59.140.30
86 0000*
_______________
* Текст документа соответствует оригиналу. - .
Дата введения 2011-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Центральный научно-исследовательский институт кожевенно-обувной промышленности" (ОАО "ЦНИИКП") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в п.4.
2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г N 825-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17070:2006* Кожа. Химические испытания. Определение содержания пентахлорфенола (ISO 17070:2006 "Leather - Chemical tests - Determination of pentachlorophenol content"). При этом наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания пентахлорфенола (РСР), его солей и эфиров в коже.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .
ИСО 4684 Кожа. Химические испытания. Определение содержания летучих веществ
ИСО 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания
ИСО 4044 Кожа. Химический анализ. Подготовка образцов для химического анализа
ИСО 2418 Кожа. Химические, физические и механические испытания на прочность. Определение местоположения образцов
3 Основные принципы
Пробу кожи подвергают перегонке с водяным паром.
После экстракции в -гексане РСР ацетилируют уксусным ангидридом, и ацетаты РСР анализируют газовой хроматографией с электронно-захватным детектором (ECD) или масс-спектральным детектором (MSD). Количественное определение проводят методом внешнего стандарта, корректировку проводят методом внутреннего стандарта.
4 Аппаратура
4.1 Газовый хроматограф с ECD или MSD.
4.2 Весы лабораторные, с погрешностью взвешивания до 0,1 мг.
4.3 Подходящий аппарат для перегонки с водяным паром.
4.4 Аппарат для встряхивания.
4.5 Колбы мерные вместимостью 500, 50 см.
4.6 Колбы конические вместимостью 100 см.
4.7 Делительная воронка вместимостью 250 см или подходящий сосуд, позволяющий разделить органическую и водную фазы, которые могут быть закрыты при проведении встряхивания.
4.8 Пипетка Пастера, градуированная пипетка, соответствующая автопипетка.
4.9 Сито с бумажным фильтром класса 4, диаметром 125 мм.
5 Реактивы
Все используемые реактивы должны иметь квалификацию "ч.д.а.".
5.1 РСР - растворы
Растворы пентахлорфенола могут состоять из пентахлорфенола, его солей и эфиров.
5.1.1 Пентахлорфенол, 100 мкг/см в ацетоне.
5.1.2 РСР-ацетат, 10 мкг/см в -гексане.
5.1.3 РСР-ацетат-стандарт, 0,04 мг/дм РСР-ацетат (соответствует 0,0346 мг РСР/дм) в -гексане.
5.2 Тетрахлоргваякол (TCG) (tetrachloro-o-methoxyphenol), 100 мкг/см ацетона, фабричная марка и внутренний стандарт, точка плавления - 118 °С -119 °С.
5.3 Серная кислота, 1 моль/дм.
5.4 -Гексан, для получения анализируемого вещества.
5.5 Карбонат калия, KCO.
5.6 Уксусный ангидрид, СНО.
5.7 Сульфат натрия безводный.
5.8 Дистиллированная вода 3-го класса качества - по ИСО 3696.
5.9 Триэтиламин.
5.10 Ацетон.
6 Отбор и подготовка образцов
Отбор образцов кож проводят по ИСО 2418. Если отбор образцов в соответствии с ИСО 2418 не представляется возможным (например, кожа от готовых изделий - обуви, одежды), то подробности отбора образцов должны быть отражены в протоколе испытаний. Подготовка образцов кожи для анализа - по ИСО 4044.
7 Проведение анализа
7.1 Перегонка с водяным паром
Навеску кожи приблизительно 1,0 г помещают в аппарат для перегонки паром (4.3). Добавляют 20 см 1 моль/дм серной кислоты (5.3) и 0,1 см исходного раствора TCG (5.2). Вместимость сосуда, используемого для перегонки паром, зависит от применяемого аппарата. В качестве приемника используют мерную колбу вместимостью 500 см (4.5) с 5 г KCO (5.5).
Перегоняется приблизительно 450 см. Полученный объем доводят до метки водой.
В случае сильного вспенивания нагрев должен быть уменьшен.
7.2 Жидкофазная экстракция и ацетилирование
7.2.1 Помещают 100 см продукта перегонки (8.1) в делительную воронку вместимостью 250 см (4.7).
7.2.2 Добавляют 20 см -гексана (5.4), 0,5 см триэтиламина (5.9) и 1,5 см жидкого уксусного ангидрида (5.6) и энергично встряхивают в течение 30 мин на аппарате для встряхивания (4.4).
Разделение на две фазы сильно зависит от интенсивности встряхивания. Для этого применяют аппарат для встряхивания с высокой частотой (по крайней мере 200 циклов/мин). Не допускается встряхивание вручную, так как это приведет к получению недостоверных результатов. Компенсационное давление должно быть доведено прежде, чем делительная воронка (4.7) будет установлена в аппарате для взбалтывания (4.4).
7.2.3 После разделения фаз органический слой переносят в коническую колбу вместимостью 100 см (4.6), а водный слой снова встряхивают с 20 см -гексана.
7.2.4 Объединенные экстракты -гексана обезвоживают с безводным сульфатом натрия (5.7) в конической колбе вместимостью 100 см (4.6) приблизительно в течение 10 мин.
7.2.5 Затем экстракт -гексана количественно переносят через фильтр (4.9) в мерную колбу вместимостью 50 см, промывая фильтр -гексаном.
7.2.6 Полученный объем доводят до метки -гексаном.
7.2.7 Проводят газохроматографический анализ GC этого раствора (4.1).
7.3 Приготовление калибровочных смесей для ацетилирования РСР и TCG
7.3.1 Исходные РСР- и TCG-стандарт для установления степени извлечения.
Чтобы вычислить степень извлечения, готовят смесь PCP/TCG-стандарт как для образца кожи. Отмеряют 100 см исходного раствора (5.1.1) и 100 дм TCG (5.2) в сосуд для дистилляции вместе с 20 см серной кислоты (5.3). Этот раствор подвергают тем же действиям, что и образец.
Степень извлечения должна быть более чем 90%.
7.3.2 РСР-ацетат-стандарт (Внешний стандарт)
Кроме того, анализируют РСР-ацетат-стандарт (5.1.3) непосредственно газовой хроматографией. Конечная концентрация для GC составляет 0,04 мг/дм РСР-ацетат.
Эту норму включают в расчеты.
7.3.3 Исходный TCG-стандарт
Ацетилируют 20 дм TCG-раствор (5.2) в 30 см KCO 0,1 моль/дм таким же образом, как и образец, и переносят органический слой в мерную колбу вместимостью 50 см (4.5).
Анализируют TCG-стандарт таким же образом, как и образец.
7.4 Капиллярная газовая хроматография (GC)
Приведенные условия проведения хроматографического анализа являются только примерами.
Капиллярная колонка: | плавленый кварц (средняя полярность), например 95% Этан - 5% дифенилполисилоксан, длина 50 м; внутренний диаметр 0,32 мм; толщина пленки 0,25 мкм | ||||
Детектор/температура детектора: | ECD/280 °C | ||||
Инжекторная система: | деление потока 60 секунд | ||||
Объем инжектора: | 2 мкдм | ||||
Температура инжектора: | 250 °C | ||||
Газ-носитель: | Гелий | ||||
Состав газа: | Аргон (95%) / Метан (5%) | ||||
Температурная программа: | 80 °С (1 мин) 6 °С/мин280 °С (10 мин) | ||||
8 Обработка результатов
Сравнивают области одиночных пиков с областями стандарта, которые были проанализированы одновременно и рассчитаны.
Вычисляют концентрацию РСР как массовую долю, , в миллиграммах на килограмм (мг/кг) образца кожи согласно следующим уравнениям:
,
,
где - площадь пика;
- концентрация РСР-стандарт, мкг/см (5.1.3). (0,04 мг РСР-ацетат, эквивалентный 0,0346 мг РСР);
- масса образца, г;
- окончательный объем пробы, см;
- коэффициент разбавления;
- коэффициент внутреннего стандарта (TCG).
Индексы:
- пентахлорфенол-стандарт;
- внутренний стандарт.
Результаты пересчитывают на абсолютно сухую кожу:
,
где - коэффициент пересчета результата испытаний на абсолютно сухое вещество: 
;
- массовая доля влаги образца, определенного по ИСО 4684, %.
9 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
- ссылку на настоящий стандарт;
- тип, происхождение и обозначение проанализированного образца кожи и используемого метода осуществления выборки;
- результаты анализа содержания РСР в миллиграммах на килограмм (мг/кг), округленные до десятичного знака;
- используемую аналитическую методику;
- любые отклонения от аналитической методики;
- дату проведения анализа.
Приложение А
(справочное)
Надежность метода
Количественная норма определения РСР: | 0,1 мг/кг | |||
Извлечение РСР: | от 96 до 107% (от 0,09 частей на миллион до 3 частей на миллион) | |||
Извлечение РСР-ацетат-стандарт: | 80% | |||
Существует вероятность количественного определения три- и тетрахлорфенола.
Метод проверен межлабораторными испытаниями трех различных типов кож (А, В и С).
Таблица А.1 - Межлабораторные испытания
Содержание в миллиграммах на килограмм (мг/кг)
Кожа | Значение | ||||
А | 6,7 | 0,4 | 1,2 | 0,8 | 2,3 |
В | 16,8 | 0,5 | 1,4 | 2,1 | 5,8 |
С | 5,0 | 0,3 | 0,9 | 0,6 | 1,5 |
Условные обозначения: - стандартное отклонение повторяемости; - повторяемость; - стандартное отклонение воспроизводимости; - воспроизводимость. | |||||
Приложение В
(справочное)
Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным международным стандартам
Таблица В.1
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
ИСО 4684:2005 | - | * |
ИСО 3696:1987 | - | * |
ИСО 2418:2002 | - | ГОСТ 938.0-75 Кожа. Правила приемки. Методы отбора проб |
ИСО 4044:2008 | - | * |
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. | ||
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2010