ГОСТ EN 15360-2015
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ
Определение дициандиамида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Fertilizers. Determination of dicyandiamide by high-performance liquid chromatography method
МКС 65.080
Дата введения 2016-06-01
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июля 2015 г. N 978-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15360-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2016 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15360:2007* Fertilizers - Determination of dicyandiamide - Method using high-performance liquid chromatography (HPLC) (Удобрения. Определение дициандиамида. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - .
Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".
Перевод с английского языка (en).
Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейский региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном фонде технических регламентов и стандартов.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.
Степень соответствия - идентичная (IDT)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод для выборочного определения дициандиамида в дополнение ко всем другим формам фиксаций азота, в особенности к удобрениям, к которым дициандиамид был добавлен для ингибирования нитрификации.
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):
________________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .
EN 1482-2 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)
EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods [Вода, используемая для аналитических лабораторий. Спецификация и методы анализа) (ISO 3696:1987)]
3 Сущность метода
Образец растворяют или суспендируют в воде с использованием ультразвуковой ванны. Метил дициандиамид добавляют к отфильтрованному раствору в качестве внутреннего стандарта. Затем раствор переносят на С18 обращенно-фазной колонки с использованием обводного инжектора и затем разделяют. Для обнаружения используют УФ-детектор при длине волны 220 нм.
4 Реактивы
Используют реактивы признанной аналитической чистоты и воду соответствующей степени чистоты 2 по EN ISO 3696.
4.1 Стандартный раствор дициандиамида
Взвешивают 50 мг дициандиамида известной степени чистоты в мерной колбе вместимостью 1000 см и растворяют в воде; доводят объем до метки. 10 см раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и, после добавления 10 см внутреннего стандартного раствора, доводят объем до метки водой.
4.2 Внутренний стандартный раствор
Взвешивают 50 мг метил дициандиамида известной степени чистоты в мерной колбе вместимостью 1000 см, растворяют в воде и доводят объем до метки.
4.3 Метанол
Степень чистоты - для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).
5 Оборудование
5.1 Ультразвуковая ванна.
5.2 Мембранный фильтр
0,45 мкм с использованием обычного оборудования для фильтрации.
5.3 ВЭЖХ оборудование
УФ-детектор для переменной длины волны и для электронного интегратора, клапан ввода пробы 20 мкдм, оснащенный обводным инжектором.
6 Отбор и подготовка проб
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте; однако рекомендуется метод отбора проб, приведенный в [1]. Подготовка проб может быть проведена в соответствии c EN 1482-2.
7 Методика проведения испытания
7.1 Подготовка аналитического раствора
Взвешивают с точностью до 0,001 г от 0,8 до 1,5 г земли, тщательно гомогенизируют образец для испытания (соответствующий примерно 50 мг дициандиамида), смешивают с 750 см воды в мерной колбе вместимостью 1000 см и растворяют с использованием ультразвуковой ванны (5.1). Те части, которые не растворяются через 5 мин, не учитывают. Доводят объем до метки водой. Фильтруют одну часть гомогенизированного раствора образца (примерно 50 см) через мембранный фильтр (5.2) в чистый сосуд.
10 см данного фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и, после добавления 10 см внутреннего стандартного раствора (4.2), доводят объем до метки водой.
7.2 Условия проведения ВЭЖХ
Растворитель: смесь воды и метанола (4.3), (99+1) частей по объему.
Разделительная колонка и упаковка: 250 мм4,6 мм С18 обращенно-фазной колонки.
Температура колонки: комнатная температура.
Расход: 1,0 см/мин.
Длина волны: 220 нм.
7.3 Определение с использованием ВЭЖХ
Поочередно переносят стандартный раствор (4.1) и исследуемый раствор (7.1) в разделительную колонку три раза, используя стандартный раствор до исследуемого раствора. Измеряют площади пика для дициандиамида и метил дициандиамида.
8 Обработка результатов испытания
Рассчитывают пропорции в стандартном растворе (4.1) по формуле
, (1)
где - площадь пика для дициандиамида (4.1);
- площадь пика для внутреннего стандарта.
Рассчитывают пропорции исследуемого раствора (7.1) по формуле
, (2)
где - площадь пика внутреннего стандарта;
- площадь пика для дициандиамида (7.1).
Берут из каждой группы три значения и , средние значения и и рассчитывают содержание дициандиамида в образце, выраженное в г/100 г, используя следующую формулу
, (3)*
где - среднее значение пропорций для образца;
- масса дициандиамида в стандартном растворе (4.1) (50 мг), мг
- среднее значение пропорций для стандарта;
m - масса образца в аликвотной части использованного исследуемого раствора (7.1), мг.
______________
* Формула и экспликация к ней соответствуют оригиналу. - .
При необходимости корректируют конечный результат в зависимости от чистоты дициандиамида используемого для стандартного раствора.
9 Точность
9.1 Общие принципы
Точность метода была установлена в межлабораторном испытании, проведенном и оцененном в 1997 г. в соответствии с [2]. Итоговые результаты представлены в приложении А. Значения, полученные в межлабораторном испытании, не могут быть применены в концентрационных диапазонах и матрицах, кроме указанных в приложении А.
9.2 Повторяемость
Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, будет не более чем в 5% случаев превышать значения пределов повторяемости r, приведенные в таблице 1.
9.3 Воспроизводимость
Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях разными исполнителями с использованием разного оборудования, будет не более чем в 5% случаев превышать значения воспроизводимости R, приведенные в таблице 1.
Таблица 1 - Данные точности
в г/100 г
Образец | Уровень | r | R |
Номер 1 | 2,41 | 0,08998 | 0,4667 |
Номер 2 | 2,18 | 0,0737 | 0,329 |
10 Примечания к методике
10.1 Как описано, метод охватывает границу между 2 г и 10 г дициандиамида на 100 г.
Путем изменения взвешенной части и степени разбавления, содержание дициандиамида между (0,1 г и 100 г) на 100 г может быть определено.
10.2 Метод может быть также проведен с использованием внутреннего стандарта. В этом случае формула для расчета должна быть изменена соответственно.
11 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
a) информацию, необходимую для полной идентификации образца;
b) используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
c) полученные результаты испытания вместе с единицами, используемыми для их выражения;
d) дату завершения испытания;
e) было ли выполнено условие предела повторяемости;
f) все детали операций, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых случаях, которые имели место во время выполнения метода и которые могли повлиять на результат(ы) испытаний.
Приложение А (справочное). Результаты межлабораторного испытания
Приложение А
(справочное)
Точность метода была установлена в 1997 г. во время межлабораторного испытания, в котором были задействованы 13 и 12 испытательные лаборатории и два образца удобрения. Статистические результаты приведены в таблице А.1.
Таблица А.1 - Статистические результаты межлабораторного испытания
Параметры | Образец 1 | Образец 2 |
Год проведения испытания | 1997 | |
Номера задействованных лабораторий | 13 | 12 |
Номера лабораторий после исключения выбросов | 13 | 12 |
Уровень среднего значения, г/100 г | 2,41 | 2,18 |
Стандартное отклонение повторяемости г/100 г | 0,03 | 0,03 |
Коэффициент изменения % | 1,348 | 1,218 |
Предел повторяемости r (2,83 ), г/100 г | 0,08998 | 0,0737 |
Стандартное отклонение воспроизводимости , г/100 г | 0,1684 | 0,1187 |
Коэффициент изменения , % | 6,99 | 5,44 |
Предел воспроизводимости R (2,83 ), г/100 г | 0,4667 | 0,329 |
Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам
Приложение ДА
(справочное)
Таблица ДА.1
Обозначение и наименование ссылочного европейского стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование межгосударственного стандарта |
EN 1482-2:2007 Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб | IDT | ГОСТ EN 1482-2-2013 Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб |
EN ISO 3696:1995, Вода, используемая для аналитических лабораторий. Спецификация и методы анализа | - | * |
* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского стандарта. |
Библиография
[1] | EN 1482-1 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 1: Sampling (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 1. Отбор проб) |
[2] | ISO 5725-1 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions |
[3] | Regulation (EC) No 2003/2003 of the European Parliament and of the Council of 13 October 2003 relating to fertilizers, Official Journal L 304, 21/11/2003. P.0001-0194 (Правила (ЕС) N 2003/2003 Европейского Парламента и совета от 13 октября 2003 г., относящийся к удобрениям, официальный журнал L 304, 21/11/2003 стр.1-194) |
УДК 661.152:006.354 | МКС 65.080 | IDT |
Ключевые слова: удобрения, определение дициандиамида, мочевина, высокоэффективная жидкостная хроматография, проведение испытаний, расчет |
Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2015