ГОСТ Р 50568.3-93
(ИСО/Р 1595-70)
Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ
Определение содержания железа. Фотометрический метод с применением 2,2'-бипиридила
Urea for industrial use. Determination of iron content. Photometric method with use of 2,2'-bipyridyl
Дата введения 1994-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Институтом ГОСНИИКАРБАМИДПРОЕКТ
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 13.05.93 N 138
Настоящие стандарты оформлены на основе международных стандартов ИСО 1592-77 "Мочевина техническая. Определение содержания азота. Титриметрический метод после дистилляции", ИСО 1593-77 "Мочевина техническая. Определение щелочности. Титриметрический метод", ИСО/Р 1595-70 "Мочевина техническая. Определение содержания железа. Фотометрический метод с применением 2,2-бипиридила", ИСО 2750-74 "Мочевина техническая. Определение цвета формальдегидного раствора в единицах Хазена (платино-кобальтовая шкала)"; ИСО 2751-73 "Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения буферной емкости", ИСО 2752-73 "Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения изменения рН в присутствии формальдегида", ИСО 2754-73 "Мочевина техническая. Фотометрический метод определения содержания биурета" с дополнительными требованиями народного хозяйства
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод с использованием 2,2'-бипиридила для определения содержания железа в мочевине (карбамиде), если его массовая доля превышает или равна 0,00005%.
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 2081-92* Карбамид. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 2081-2010, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
ГОСТ 4223-75 Калий сернокислый кислый. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328-82* Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - .
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на прокаливании вещества при температуре 800 °С, плавлении осадка с добавкой безводного кислого сернокислого калия, растворении в соляной кислоте, восстановлении трехвалентного железа с помощью гидрохлорида гидроксиламина с последующим образованием комплекса двухвалентного железа с 2,2'-бипиридилом в присутствии буферного раствора (pH 4,5-6) и фотометрированием окрашенного раствора при длине волны 522 нм.
4 ОТБОР ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 2081.
5 РЕАКТИВЫ
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Калий сернокислый кислый безводный по ГОСТ 4223.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации приблизительно (НСl)=1 моль/дм (1 н.).
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концентрации 100 г/дм.
Растворяют 10,00 г гидроксиламина гидрохлорида (NHOH·HCl) в воде и разбавляют до 100 см.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор концентрации 30 г/дм. Растворяют 30,00 г уксуснокислого аммония (CHCOONH) в воде и разбавляют до 100 см водой.
2,2'-бипиридил, раствор концентрации 10 г/дм в соляной кислоте.
Растворяют 1,0000 г 2,2'-бипиридила в 10 см раствора соляной кислоты и разбавляют до 100 см водой.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208. Эталонный раствор с содержанием железа 2,00 г/дм.
7,022 г соли Мора FeSO (NH)SO·6HO помещают в стакан, добавляют 50 см раствора серной кислоты концентрации 100 г/дм и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см эталонного раствора содержит 2,00 мг железа.
Эталонный раствор с содержанием железа 0,20 г/дм.
50,0 см эталонного раствора с содержанием железа 2,00 г/дм переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 5 см раствора серной кислоты концентрации 100 г/дм и разбавляют до метки.
1 см этого эталонного раствора содержит 0,20 мг железа.
Раствор готовят непосредственно перед использованием.
Эталонный раствор с содержанием железа 0,010 г/дм.
50,0 см эталонного раствора с содержанием железа 0,20 г/дм переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и разбавляют до метки.
1 см этого эталонного раствора содержит 0,010 мг железа.
Раствор готовят непосредственно перед использованием.
6 АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура и
Плоскодонный платиновый тигель около 50 мм диаметром и 25 мм высотой.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кюветы толщиной слоя 10 мм.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и типа ВЛР-1000.
Набор гирь Г-2-210 и Г-3-1110 по ГОСТ 7328.
Колбы 1 (2)-1000-2, 1 (2)-500-2, 1 (2)-100-2, 1 (2)-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 см.
Бюретка вместимостью 50 см.
7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ
7.1. Взвешивают (100±0,1) г карбамида.
7.2 Контрольный опыт
Параллельно проводят контрольный опыт по той же методике и с теми же количествами реактивов, что и при определении.
7.3 Построение градуировочного графика
7.3.1. Приготовление растворов сравнения для фотометрических измерений
В 11 мерных колб вместимостью 100 см переносят соответствующие объемы эталонного раствора железа, указанные в таблице.
Таблица
Объем эталонного раствора с содержанием железа 0,010 г/дм, см | Масса железа, мкг |
0 | 0 |
5,0 | 50 |
10,0 | 100 |
15,0 | 150 |
20,0 | 200 |
25,0 | 250 |
30,0 | 300 |
35,0 | 350 |
40,0 | 400 |
45,0 | 450 |
50,0 | 500 |
_______________
Компенсирующий раствор.
В каждую колбу добавляют количество воды, необходимое для того, чтобы довести объем до 50 см, затем добавляют 2 см раствора соляной кислоты и 2 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, перемешивая после каждого добавления. Оставляют колбы в покое в течение 5 мин, затем добавляют 5 см раствора уксуснокислого аммония и 1 см раствора 2,2'-бипиридила. Разбавляют до метки, тщательно перемешивают и оставляют в покое на 10 мин.
7.3.2 Фотометрическое измерение
Проводят фотометрические измерения на спектрофотометре при длине волны 522 нм или фотоэлектроколориметре с соответствующим светофильтром, установив прибор на нулевое поглощение по компенсирующему раствору.
Строят график, откладывая по оси абсцисс содержание железа в микрограммах на 100 см колориметрируемого раствора, а по оси ординат - соответствующее значение поглощения.
7.4 Проведение анализа
Нагревают тигель над небольшим пламенем и помещают в него часть пробы.
После расплавления добавляют небольшими порциями оставшуюся часть пробы, ожидая после каждого добавления расплавления продукта.
После получения твердой серой массы помещают тигель, содержащий вещество, в электрическую печь при температуре 300 °С. Постепенно повышая температуру до 800 °С, продолжают нагревать до полного прокаливания осадка. Извлекают тигель из печи и охлаждают его. Добавляют в тигель (1±0,01) г кислого сернокислого калия и расплавляют над пламенем. Выдерживают плав в течение 10 мин и затем охлаждают. Расплавляют плав, слегка подогревая, в 2 см раствора соляной кислоты и 10 см воды. Полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, при необходимости отфильтровывая, разбавляют до метки и перемешивают.
Переносят в мерную колбу вместимостью 100 см аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 50-500 мкг Fe.
При необходимости разбавляют до 50 см и последовательно добавляют, перемешивая после каждого добавления, 2 см раствора соляной кислоты и 2 см раствора гидрохлорида гидроксиламина. Оставляют в покое на 5 мин, затем добавляют 5 см раствора уксуснокислого аммония и 1 см раствора 2,2'-бипиридила. Разбавляют до метки, перемешивают и оставляют в покое на 10 мин.
Проводят фотометрические измерения анализируемого раствора и раствора контрольного опыта, следуя методике анализа, приведенной в 7.3.2, предварительно отрегулировав прибор на нулевое поглощение по отношению к воде.
8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
По градуировочному графику определяют массу железа, соответствующую результату фотометрических измерений.
Массовую долю железа в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса железа, найденная в аликвоте анализируемого раствора, г;
- масса железа, найденная в соответствующей аликвоте раствора контрольного опыта, г;
- отношение объема анализируемого раствора к объему аликвоты, взятой для анализа;
- масса навески карбамида, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00003% при содержании железа от 0,00005 до 0,00015%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности 0,95.
Электронный текст документа
и сверен по:
Мочевина (карбамид) техническая. Методы анализа.
ГОСТ Р 50568.1-93-ГОСТ Р 50568.7-93: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1993