УДК 636.085 :543.852: 006.354 Группа С19
государственный стандарт СО ЮЗА ССР
ГОСТ
13496.12-75
Взамен
ГОСТ 8770—58 разд. II. подраздел H
КОМБИКОРМА
Метод определения общей кислотности
Mixed feeds.
Method determination of total oxidity
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 июня 1975 г. № 1556 срок введения установлен
Постановлением Госстандарта от 06.11.80 № 5284 с 01-01*78
срок действия продлен до 01,01,86
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется иа комбикорма и устанавливает метод определения общей кислотности.
Сущность метода заключается в титровании водной вытяжки комбикорма раствором щелочи.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 13496,0—80.
2. ОБОРУДОВАНИЕ. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения испытания применяют:
весы по ГОСТ 23676—79;
и<олбы мерные вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 25336—82;
■колбы конические вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336—82;
пипетку вместимостью 25 см3 по ГОСТ 20292—74;
цилиндры вместимостью 500 мл по ГОСТ 1770—74;
натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—77, 0,1 н. раствор или калия гидрат окиси 0,1 и. раствор или фиксаяал;
бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026—76; натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199—76, х. ч.; фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спиртовой раствор;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Переиздание. Сентябрь 1984 г.
метиловый оранжевый -по ГОСТ 10816—64, 0,1 %-ный водный раствор;
тимолфталеин, 1 %-ный спиртовой раствор; барий хлористый по ГОСТ 4108—72;
спирт этиловый по ГОСТ 5962—67;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77, х. ч. плотностью 1,84 г/см3 или фиксанал 0,1 н. раствор серной кислоты.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление 0,1 н. раствора серной кислоты
0,1 н. раствор серной кислоты готовят из фиксанала серной кислоты в соответствии с приложенной к комплекту инструкцией или отмеряют 2,8 см3 концентрированной химически чистой серной кислоты плотностью 1,84 г/см3, которую разводят в 1 дм3 дистиллированной воды.
Поправку к титру 0,1 н. раствора серной кислоты, приготовленного из серной кислоты плотностью 1,84 г/см3, устанавливают по раствору буры. Для этого навеску перекристаллизованной буры массой около 0,4 г, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в 25 см3 воды, прибавляют 2 капли 0,1%-ного раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки серной •кислотой до розовой окраски при постоянном помешивании стеклянной палочкой. Количество 0,1 н. раствора серной кислоты, израсходованное на титрование буры, вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений.
Поправку к титру 0,1 н. серной кислоты (Кс) вычисляют по формуле
_ т -49,04 с_ 190,85-0,0049(1/—ИО ’
где масса навески буры, г;
49,04 — эквивалентная масса серной кислоты, г;
190,85—эквивалентная масса буры, г;
0,0049—содержание серной кислоты в 1 см3 точно 0,1 н. раствора серной кислоты, г;
V—количество 0,1 н. раствора серной кислоты, израсходованное на титрование навески буры, мл;
V)—количество 0,1 н. раствора серной кислоты, израсходованное на титрование 25 см3 воды в контрольном опыте без добавления буры, см3.
В случае приготовления 0,1 н. раствора серной кислоты из фиксанала поправку к титру Кс принимают равной 1,004.
Стр. 3 ГОСТ 53496.12—75
3.2. Приготовление 0,1 н. раствора щелочи
Взвешивают около 7 г химически чистого едкого кали или около 5 г едкого натра и растворяют в 1 дм3 воды. К полученному раствору прибавляют небольшое количество хлористого бария, раствору дают отстояться и затем декантируют прозрачный раствор при помощи сифона.
Поправку к титру 0,1 н. раствора щелочи устанавливают по 0,1 н. раствору серной кислоты. Для этого в колбу наливают 20 дм3 0,1 н. раствора серной кислоты, прибавляют 2 капли 0,1 %-ного раствора метилового оранжевого и титруют приготовленным раствором щелочи до желтой окраски. Для получения более точных результатов проводят не менее трех титрований и берут среднее из них.
Поправку к титру 0,1 н. раствора щелочи (Лщ) вычисляют по формуле
где V—количество 0,1 н. раствора серной кислоты, см3; Лс— поправка к титру 0,1 н. раствора серной кислоты; Vj—количество 0,1 н. раствора щелочи, израсходованное на титрование 20 дм3 0,1 н. раствора серной кислоты.
3.3. Приготовление 1%-ного раствора фенолфталеина
1 г фенолфталеина растворяют в 100 мл этилового спирта.
3.4. Приготовление 1%-ного раствора тимолфталеина
0,5 г тимолфталеина растворяют в 50 мл этилового спирта.
3.5. Приготовление 0,1%-ного раствора метилового оранжевого
0,1 г метилового оранжевого растворяют в 80 мл горячей воды и после охлаждения доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см3.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. 25 г комбикорма помещают в сухую колбу вместимостью 500 см3, приливают 250 см3 дистиллированной воды и, закрыв колбу пробкой, взбалтывают непрерывно в течение 10 мин. Раствору дают отстояться в течение 35 мин, после чего его отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают, а затем 25 см3 фильтрата переносят пипеткой в коническую колбу и титруют 0,1 н. раствором едкого натра или едкого кали в присутствии фенолфталеина до слабо-розового окрашивания.
При исследовании темноокрашенных растворов при титровании в качестве индикатора используют тимолфталеин или лакмусовую бумажку.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Общую кислотность комбикорма (X) в градусах Неймана вычисляют по формуле
где V—количество 0,1 н. раствора щелочи, израсходованное при титровании, см3;
Хщ— поправка к титру 0,1 н. раствора щелочи.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать ±0, !°Н, а между контрольными анализами ±15°Н.
С. СЕЛЬСКОЕ И ЛЕСНОЕ ХОЗЯЙСТВО
Группа С19
Изменение № 1 ГОСТ 13496.12—75 Комбикорма. Метод определения общей кислотности
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.05.86 ■№ 1253 срок введения установлен
с 01.10.86
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 9209.
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 13496.0—70 на ГОСТ 13496.0—80.
Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Для проведения испытания применяют:
весы лабораторные не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
весы лабораторные не ниже 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80;
колбы мерные исполнений 1, 2 вместимостью 50 и 100 см3, 1. 2-го классов точности по ГОСТ 1770—74;
колбы конические вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336—82;
бюретки исполнений 1, 2 или 3, вместимостью 10 и 25 см3, 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74;
пипетку исполнений 2, 6 пли 7, вместимостью 25 см3, 1, 2-го классов точности по ГОСТ 20292-74;
цилиндры исполнений 1, 2, вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770—74; бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026—76;
калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с (КОН)—0,1 моль/дм2 или фнксанал или натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с (NaOH)-=0,l моль/дм3 или фнксанал;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с (Va H2SO<) — 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83 или фик-санал;
натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, х. ч. или ч. д. а.; фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, раствор с массовой долей I %, готовят но ГОСТ 4919.1—77;
метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77;
тимолфталеин, раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77; спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78 или спирт этиловый синтетический технический по ГОСТ 11547—80, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72;
воду дистиллированную.
Примечание. Допускается использовать мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики».
Раздел 3 изложить в новой редакции:
«3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) = =0,1 моль/дм3 (0,1 н.)
Навеску гидроокиси калия массой 5,611 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем водой до метки.
Коэффициент поправки раствора гидроокиси калия устанавливают по раствору серной кислоты концентрации с (l/a H2SO<)=0,1 моль/дм3. Для этого в колбу приливают 20 см3 серной кислоты, добавляют 2 капли фенолфталеина и титруют приготовленным раствором гидроокиси кали-я до бледно-розовой окраски. Объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование раствора серной кислоты, вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений.
Коэффициент поправки раствора гидроокиси калия (К) вычисляют по формуле
где — объем раствора серной кислоты, взятый для титрования, см3;
Ki — коэффициент поправки раствора серной кислоты;
V — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование 20 см3 раствора серной кислоты, см3.
3.2. Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации с (N’aOH) — = 0,1 моль/дм3.
(Продолжение см. с. 206)
Навеску гидроокиси натрия массой 4 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде н доводят объем водой до метки.
Коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия устанавливают по раствору серной кислоты концентрации с (V2 H2SO4)=0,l моль/дм3.
В колбу приливают 20 см3 серной кислоты, добавляют 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до бледно-розовой окраски.
Объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора серной кислоты, вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений.
Коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия вычисляют, как указано в п. 3.1».
Пункт 4.1. Заменить единицу, значение и слова: мл на см3, 0,1 н. на 0,1 моль/дм3, «едкого натра» на «гидроокись натрия», «едкого кали» на «гидроокись калия».
Раздел 5 изложить в новой редакции:
«5. Обработка результатов
5.1..Общую кислотность комбикорма (X) в градусах Неймана вычисляют по формуле
Х-4ГЛ,
где V — объем раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
К — коэффициент поправки раствора гкдрсокигд калия или гидроокиси натрия.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми должны быть не более 0,4 °Н».
(ИУС № 8 1086 г.)