ГОСТ 13979.3-68

ОбозначениеГОСТ 13979.3-68
НаименованиеЖмыхи и шроты. Метод определения суммарной массовой доли растворимых протеинов
СтатусДействует
Дата введения01.01.1970
Дата отмены-
Заменен на-
Код ОКС65.120, 67.200
Текст ГОСТа


ГОСТ 13979.3-68

Группа Н69



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖМЫХИ И ШРОТЫ

Метод определения суммарной массовой доли растворимых протеинов

Oilcakes oil-meals. Methods of determination of soluble proteins

ОКСТУ 9146

Дата введения 1970-01-01

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 1 ноября 1968 года N 73 дата введения установлена с 01.01.70

Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 5983-51 в части метода определения содержания сырого протеина, ГОСТ 80-62 в части определения суммарного содержания растворимых протеинов и ГОСТ 606-62 в части определения суммарного содержания растворимых протеинов

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1983 года, сентябре 1987года (ИУС 7-83, 1-88)

Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке масличных семян, и устанавливает метод определения суммарной массовой доли растворимых протеинов.

Сущность метода состоит в выделении водо- и щелочерастворимых протеинов и количественном определении их по методу Кьельдаля.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 13979.0-86.

Разд.2. (Исключен, Изм. N 2).


3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ РАСТВОРИМЫХ ПРОТЕИНОВ

Сущность метода заключается в выделении водо- и щелочерастворимых протеинов и количественном определении их по методу Кьельдаля.

3.1. Аппаратура, реактивы и материалы

3.1.1. Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, реактивы и материалы:

весы лабораторные класса точности 3 или 4 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 500 г или другие весы с таким же классом точности;

воронка В-100-150 ХС по ГОСТ 25336-82;

воронка Бюхнера 1 (2,3) по ГОСТ 9147-80;

колбы Кн-1 (2) - 250 (500) ТС по ГОСТ 25336-82;

бюретка 1 (2) - 1 (2) - 25-0,1 по ГОСТ 29251-91;

пипетка 2-1 (2) - 25 по ГОСТ 29227-91;

цилиндр 1-10 (25, 100) по ГОСТ 1770-74;

установка для отгонки аммиака;

колбонагреватели;

насос водоструйный или насос Комовского;

парообразователи;

измельчитель механический;

сито с величиной отверстий 0,5 мм из набора лабораторных сит;

ступка фарфоровая диаметром 10 см по ГОСТ 9147-80;

ступка 2 (3,4) и пестик 2 (3, 4) по ГОСТ 9147-80;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., (1/2 HSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.);

натр едкий технический по ГОСТ 2263-79, раствор с массовой долей 33%;

натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 0,2%;

индикатор метиловый красный по нормативно-технической документации, раствор с массовой долей 0,2%, спиртовой раствор;

калия гидрат окиси по ГОСТ 23363-90, (KОН)=0,1 моль/дм (0,1 н.);

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Из средней пробы выделяют пробу для анализа массой около 15 г, отвешивают на весах классов точности 3 или 4. Выделенную пробу измельчают до прохода через сито с величиной отверстий 0,5 мм. Остаток на сите, не поддающийся измельчению, тщательно смешивают с материалом, прошедшим через сито.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение испытания

3.3.1. На весах класса точности 3 или 4 отвешивают 5 г пробы измельченного исследуемого продукта, помещают в коническую колбу, приливают 200 см натрия гидрат окиси раствора с массовой долей 0,2%, перемешивают содержимое колбы легким вращением ее и оставляют настаиваться в течение 1,5 ч, перемешивая через каждые 15 мин. По истечении указанного времени содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр.

Примечание. В случае, если растворы фильтруются медленно, рекомендуется проводить фильтрацию на воронке Бюхнера через слой бумажного теста (толщиной слоя около 1 см) при слабом отсасывании водоструйным насосом или насосом Комовского.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3.2. После того, как будет отфильтровано 75-80 см жидкости, берут пипеткой 25 см прозрачного фильтрата и помещают в колбу Кьельдаля. Туда же приливают 5 мл концентрированной серной кислоты, вводят несколько кристалликов перекристаллизованной сернокислой меди и ставят колбу на колбонагреватель.

Сначала выпаривают воду из колбы, затем ведут сжигание органических веществ до получения голубоватой прозрачной жидкости.

3.3.3. По окончании сжигания колбу охлаждают, приливают в нее 75 см дистиллированной воды и производят отгонку образовавшегося аммиака паром на установке Кьельдаля (черт.2).

1 - колба Кьельдаля; 2 - колбонагреватель; 3 - электроплитка; 4 - парообразователь; 5 - соединительная трубка;
6 - зажим; 7 - воронка; 8 - каплеуловитель; 9 - пробка; 10 - холодильник; 11 - приемная колба

Черт.2*

_________________

* Черт.1. (Исключен, Изм. N 2).

Для этого помещают колбу Кьельдаля на колбонагреватель, плотно закрывают пробкой, в которую вставлен каплеуловитель и трубка, соединяющая колбу Кьельдаля с парообразователем.

В приемную колбу наливают из бюретки 25 см 0,1 моль/дм раствора серной кислоты и 3-5 капель метилового красного в качестве индикатора. Приемник устанавливают под холодильником так, чтобы оттянутый конец холодильника был погружен в серную кислоту.

3.3.4. Когда прибор собран, пропускают воду через холодильник, а в колбу Кьельдаля через воронку быстро приливают 30-40 см раствора с массовой долей 33% едкого натра, закрывают зажим воронки и соединяют колбу с парообразователем, предварительно доведенным на электроплитке до кипения.

Включают колбонагреватель и начинают отгонку аммиака. Отгонку ведут до тех пор, пока объем в приемной колбе не увеличится на 125-150 см, после чего проверяют полноту отгонки аммиака с помощью лакмусовой бумажки. Красная бумажка не должна окрашиваться в синий цвет.

Конец трубки обмывают из промывалки дистиллированной водой и продолжают отгонку еще 5 мин для смывания кислоты с внутренней поверхности трубки холодильника.

По окончании отгонки содержимое колбы титруют 0,1 моль/дм раствором едкого калия до перехода окраски от красной к желтой.

В таких же условиях проводят контрольный опыт (без пробы продукта).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Суммарную массовую долю растворимого протеина в продукте () в процентах вычисляют по формуле

, (3)

где - объем 0,1 моль/дм раствора едкого калия, израсходованный на титрование 25 мл 0,1 моль/дм раствора серной кислоты в контрольном опыте, мл;

- объем 0,1 моль/дм раствора едкого калия, израсходованный на титрование избытка серной кислоты в основной пробе, мл;

- поправка к титру 0,1 моль/дм раствора едкого калия;

- объем азота, эквивалентный 1 см точно 0,1 моль/дм раствора серной кислоты, г;

- объем исходного раствора, см;

- объем раствора, взятый для анализа, см;

- масса продукта, г;

- коэффициент для пересчета количества азота на сыро

й протеин.

3.4.2. Суммарную массовую долю растворимого протеина к общему содержанию сырого протеина () в процентах вычисляют по формуле

, (4)

где - массовая доля растворимого протеина, %;

- массовая доля сырого протеина при фактической влажности продукта, %, определенного в соответствии с ГОСТ 13496.4-93.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,5%.

3.3.3, 3.3.4, 3.4, 3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Текст документа сверен по:

Комбикорма. Часть 6.

Жмыхи, шроты и горчичный порошок.

Дрожжи. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 10199-2017

    ГОСТ 10199-81

    ГОСТ 10385-88

    ГОСТ 10386-72

    ГОСТ 10419-88

    ГОСТ 10471-63

    ГОСТ 10385-2014

    ГОСТ 10747-70

    ГОСТ 11008-64

    ГОСТ 11201-65

    ГОСТ 11202-65

    ГОСТ 11203-65

    ГОСТ 11246-96

    ГОСТ 11321-89

    ГОСТ 10471-96

    ГОСТ 11049-64

    ГОСТ 13299-71

    ГОСТ 13456-82

    ГОСТ 10974-95

    ГОСТ 11694-66

    ГОСТ 13496.0-80

    ГОСТ 13496.1-89

    ГОСТ 12220-96

    ГОСТ 13496.10-2017

    ГОСТ 13496.12-75

    ГОСТ 13496.0-2016

    ГОСТ 13496.13-2018

    ГОСТ 13496.14-87

    ГОСТ 13496.13-75

    ГОСТ 13496.15-85

    ГОСТ 13496.15-97

    ГОСТ 13496.10-74

    ГОСТ 13496.17-2019

    ГОСТ 13496.12-98

    ГОСТ 13496.15-2016

    ГОСТ 13496.17-95

    ГОСТ 13496.1-2019

    ГОСТ 11048-95

    ГОСТ 13496.2-91

    ГОСТ 13496.20-2014

    ГОСТ 13496.20-87

    ГОСТ 13496.18-85

    ГОСТ 13496.3-92

    ГОСТ 13496.5-2018

    ГОСТ 13496.5-70

    ГОСТ 13496.6-2017

    ГОСТ 13496.22-90

    ГОСТ 13496.7-92

    ГОСТ 13496.8-72

    ГОСТ 13496.6-71

    ГОСТ 13797-84

    ГОСТ 13496.9-96

    ГОСТ 13979.0-86

    ГОСТ 13979.1-68

    ГОСТ 13979.2-94

    ГОСТ 13496.4-2019

    ГОСТ 13979.4-68

    ГОСТ 13979.5-68

    ГОСТ 13979.11-83

    ГОСТ 13496.7-97

    ГОСТ 13496.21-2015

    ГОСТ 13979.6-69

    ГОСТ 13496.1-98

    ГОСТ 13496.21-87

    ГОСТ 16955-71

    ГОСТ 13979.8-69

    ГОСТ 16955-2019

    ГОСТ 17256-71

    ГОСТ 17536-82

    ГОСТ 18057-88

    ГОСТ 18221-72

    ГОСТ 14107-75

    ГОСТ 13979.9-69

    ГОСТ 18221-99

    ГОСТ 14897-69

    ГОСТ 18221-2018

    ГОСТ 21055-96

    ГОСТ 21055-2019

    ГОСТ 2116-2000

    ГОСТ 2116-82

    ГОСТ 21904-76

    ГОСТ 22455-77

    ГОСТ 22834-87

    ГОСТ 22841-77

    ГОСТ 22842-88

    ГОСТ 18691-88

    ГОСТ 23423-89

    ГОСТ 23462-2019

    ГОСТ 23462-95

    ГОСТ 23637-90

    ГОСТ 23513-79

    ГОСТ 19651-74

    ГОСТ 13496.19-2015

    ГОСТ 24596.0-2015

    ГОСТ 24596.0-81

    ГОСТ 24596.1-2015

    ГОСТ 24596.1-81

    ГОСТ 23638-90

    ГОСТ 17290-71

    ГОСТ 24230-80

    ГОСТ 23999-80

    ГОСТ 24596.12-2015

    ГОСТ 24596.12-96

    ГОСТ 24596.11-96

    ГОСТ 24596.11-2015

    ГОСТ 13496.4-93

    ГОСТ 13979.7-78

    ГОСТ 13496.19-93

    ГОСТ 24596.10-2015

    ГОСТ 24596.5-2015

    ГОСТ 24596.5-81

    ГОСТ 24596.3-2015

    ГОСТ 24596.6-2015

    ГОСТ 24596.10-96

    ГОСТ 24596.4-2015

    ГОСТ 24596.4-81

    ГОСТ 24596.6-81

    ГОСТ 2081-92

    ГОСТ 24596.3-81

    ГОСТ 24596.2-2015

    ГОСТ 25344-82

    ГОСТ 25311-82

    ГОСТ 24596.9-2015

    ГОСТ 24596.2-81

    ГОСТ 24596.9-81

    ГОСТ 24596.7-81

    ГОСТ 26502-85

    ГОСТ 26177-84

    ГОСТ 26226-95

    ГОСТ 24596.8-81

    ГОСТ 26573.0-85

    ГОСТ 26573.0-2017

    ГОСТ 24596.7-2015

    ГОСТ 26573.2-85

    ГОСТ 24596.8-2015

    ГОСТ 26573.3-85

    ГОСТ 26657-85

    ГОСТ 26826-86

    ГОСТ 26176-2019

    ГОСТ 27262-87

    ГОСТ 26573.3-2014

    ГОСТ 27548-87

    ГОСТ 27548-97

    ГОСТ 27149-95

    ГОСТ 27978-88

    ГОСТ 26180-84

    ГОСТ 27547-87

    ГОСТ 26176-91

    ГОСТ 27995-88

    ГОСТ 26657-97

    ГОСТ 28075-89

    ГОСТ 28078-89

    ГОСТ 28074-89

    ГОСТ 26573.1-93

    ГОСТ 27997-88

    ГОСТ 28254-89

    ГОСТ 28255-89

    ГОСТ 28256-89

    ГОСТ 27996-88

    ГОСТ 28254-2014

    ГОСТ 28189-89

    ГОСТ 28460-2014

    ГОСТ 28460-90

    ГОСТ 28497-2014

    ГОСТ 28497-90

    ГОСТ 23423-2017

    ГОСТ 28409-89

    ГОСТ 26570-95

    ГОСТ 28758-90

    ГОСТ 28672-90

    ГОСТ 28736-90

    ГОСТ 28824-90

    ГОСТ 28902-91

    ГОСТ 28458-90

    ГОСТ 29136-91

    ГОСТ 30131-96

    ГОСТ 28001-88

    ГОСТ 27998-88

    ГОСТ 28396-89

    ГОСТ 28758-97

    ГОСТ 28901-91

    ГОСТ 26573.2-2014

    ГОСТ 30823-2002

    ГОСТ 28612-90

    ГОСТ 30502-97

    ГОСТ 30503-97

    ГОСТ 30504-97

    ГОСТ 31484-2012

    ГОСТ 30483-97

    ГОСТ 29113-91

    ГОСТ 30257-95

    ГОСТ 31482-2012

    ГОСТ 31640-2012

    ГОСТ 30692-2000

    ГОСТ 31673-2012

    ГОСТ 31481-2012

    ГОСТ 31809-2012

    ГОСТ 31485-2012

    ГОСТ 31486-2012

    ГОСТ 31878-2012

    ГОСТ 31675-2012

    ГОСТ 32040-2012

    ГОСТ 31653-2012

    ГОСТ 32041-2012

    ГОСТ 31674-2012

    ГОСТ 32045-2012

    ГОСТ 32897-2014

    ГОСТ 32933-2014

    ГОСТ 33482-2015

    ГОСТ 32904-2014

    ГОСТ 32044.1-2012

    ГОСТ 32201-2013

    ГОСТ 32250-2013

    ГОСТ 34109-2017

    ГОСТ 32905-2014

    ГОСТ 34152-2017

    ГОСТ 33427-2015

    ГОСТ 32193-2013

    ГОСТ 31480-2012

    ГОСТ 33428-2015

    ГОСТ 34104-2017

    ГОСТ 4808-87

    ГОСТ 31483-2012

    ГОСТ 606-75

    ГОСТ 80-62

    ГОСТ 34249-2017

    ГОСТ 8056-79

    ГОСТ 8056-96

    ГОСТ 80-96

    ГОСТ 9265-72

    ГОСТ 9267-68

    ГОСТ 8057-95

    ГОСТ 9268-90

    ГОСТ 34209-2017

    ГОСТ 34044-2016

    ГОСТ 32195-2013

    ГОСТ 9268-2015

    ГОСТ 34284-2017

    ГОСТ 68-74

    ГОСТ 32194-2013

    ГОСТ 33978-2016

    ГОСТ 32343-2013

    ГОСТ 32251-2013

    ГОСТ ISO/TS 17764-1-2015

    ГОСТ 32015-2012

    ГОСТ ISO/TS 17764-2-2015

    ГОСТ 32043-2012

    ГОСТ 31982-2012

    ГОСТ EN 15791-2015

    ГОСТ ISO 11085-2016

    ГОСТ 34141-2017

    ГОСТ 34140-2017

    ГОСТ Р 50257-92

    ГОСТ Р 50258-92

    ГОСТ ISO 6497-2014

    ГОСТ ISO 12099-2017

    ГОСТ 34535-2019

    ГОСТ ISO 14797-2016

    ГОСТ Р 50852-96

    ГОСТ ISO 6491-2016

    ГОСТ ISO 6865-2015

    ГОСТ 34449-2018

    ГОСТ Р 51166-98

    ГОСТ Р 51095-97

    ГОСТ ISO 6493-2015

    ГОСТ ISO 16472-2014

    ГОСТ ISO 15914-2016

    ГОСТ ISO 13906-2013

    ГОСТ Р 51038-97

    ГОСТ Р 51419-99

    ГОСТ ISO 5983-2-2016

    ГОСТ Р 51418-99

    ГОСТ Р 50817-95

    ГОСТ ISO 6495-1-2017

    ГОСТ Р 51422-99

    ГОСТ Р 51551-2000

    ГОСТ ISO 6498-2014

    ГОСТ Р 51426-2016

    ГОСТ Р 51849-2001

    ГОСТ Р 51850-2001

    ГОСТ Р 51851-2001

    ГОСТ Р 51426-99

    ГОСТ Р 51899-2002

    ГОСТ Р 52254-2004

    ГОСТ Р 51424-99

    ГОСТ Р 52255-2004

    ГОСТ Р 52346-2005

    ГОСТ 33486-2015

    ГОСТ 28178-89

    ГОСТ Р 52356-2005

    ГОСТ ISO 17372-2016

    ГОСТ Р 52528-2006

    ГОСТ Р 51421-99

    ГОСТ Р 51420-99

    ГОСТ 34108-2017

    ГОСТ Р 51425-99

    ГОСТ Р 51417-99

    ГОСТ ISO 9831-2017

    ГОСТ Р 51116-97

    ГОСТ Р 52833-2007

    ГОСТ Р 52812-2007

    ГОСТ Р 52337-2005

    ГОСТ Р 51416-99

    ГОСТ Р 53011-2008

    ГОСТ Р 52838-2007

    ГОСТ Р 51423-99

    ГОСТ 32042-2012

    ГОСТ Р 53899-2010

    ГОСТ Р 53153-2008

    ГОСТ Р 53799-2010

    ГОСТ Р 53900-2010

    ГОСТ Р 52699-2006

    ГОСТ Р 50928-96

    ГОСТ Р 53901-2010

    ГОСТ Р 53902-2010

    ГОСТ Р 53903-2010

    ГОСТ Р 51636-2000

    ГОСТ Р 54319-2011

    ГОСТ Р 54379-2011

    ГОСТ Р 54078-2010

    ГОСТ Р 54492-2011

    ГОСТ Р 53097-2008

    ГОСТ Р 54079-2010

    ГОСТ Р 54629-2011

    ГОСТ Р 54630-2011

    ГОСТ Р 52839-2007

    ГОСТ Р 54632-2011

    ГОСТ Р 53985-2010

    ГОСТ Р 53024-2008

    ГОСТ Р 54954-2012

    ГОСТ Р 53027-2008

    ГОСТ Р 53214-2008

    ГОСТ ISO 14718-2017

    ГОСТ Р 55301-2012

    ГОСТ Р 53862-2010

    ГОСТ Р 55452-2021

    ГОСТ Р 54631-2011

    ГОСТ Р 55453-2013

    ГОСТ Р 55453-2022

    ГОСТ Р 52698-2006

    ГОСТ Р 55452-2013

    ГОСТ Р 52471-2005

    ГОСТ Р 54951-2012

    ГОСТ Р 55984-2014

    ГОСТ Р 55576-2013

    ГОСТ Р 54901-2012

    ГОСТ Р 55986-2022

    ГОСТ Р 54949-2012

    ГОСТ Р 54950-2012

    ГОСТ Р 55985-2014

    ГОСТ Р 55986-2014

    ГОСТ Р 56058-2014

    ГОСТ Р 55586-2013

    ГОСТ Р 56383-2015

    ГОСТ Р 56912-2016

    ГОСТ Р 56913-2016

    ГОСТ Р 52347-2005

    ГОСТ Р 57059-2016

    ГОСТ Р 51637-2000

    ГОСТ Р 55987-2014

    ГОСТ Р 52147-2003

    ГОСТ Р 55449-2013

    ГОСТ Р 56915-2016

    ГОСТ Р 51116-2017

    ГОСТ Р 54639-2011

    ГОСТ Р 55448-2013

    ГОСТ Р 57199-2016

    ГОСТ Р 55569-2013

    ГОСТ Р 57253-2016

    ГОСТ Р 57197-2016

    ГОСТ Р 57254-2016

    ГОСТ Р 55979-2014

    ГОСТ Р 55970-2014

    ГОСТ Р 58145-2018

    ГОСТ Р 57850-2017

    ГОСТ Р 58425-2019

    ГОСТ Р 70178-2022

    ГОСТ Р 59369-2021

    ГОСТ Р ИСО/ТУ 22004-2008

    ГОСТ Р ИСО 22000-2007

    ГОСТ Р ИСО 22005-2009

    ГОСТ Р 57482-2017

    ГОСТ Р 57543-2017

    ГОСТ Р ИСО 7088-2013

    ГОСТ Р ИСО 734-2021

    ГОСТ Р 56372-2015

    ГОСТ Р 55447-2013

    ГОСТ Р 56374-2015

    ГОСТ Р ИСО 6497-2011

    ГОСТ Р 52741-2007

    ГОСТ Р 56375-2015

    ГОСТ Р 57196-2016

    ГОСТ Р 57198-2016

    ГОСТ Р 57244-2016

    ГОСТ Р 54035-2010

    ГОСТ Р 56373-2015

    ГОСТ Р 57124-2016

    ГОСТ Р 50929-96

    ГОСТ Р ИСО 16634-1-2011

    ГОСТ Р 57200-2016

    ГОСТ Р 57201-2016

    ГОСТ Р 54032-2010

    ГОСТ Р ИСО 30024-2012

    ГОСТ Р 53244-2008

    ГОСТ Р 57221-2016

    ГОСТ Р ИСО 27085-2012