ГОСТ 24596.3-81
Группа Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Методы определения азота
Feed phosphates. Methods for determination of nitrogen
МКС 65.120
ОКСТУ 2109
Дата введения 1982-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 N 706
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 4160-74 | 3.2 |
ГОСТ 4198-75 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 3.2 |
ГОСТ 4232-74 | 3.2 |
ГОСТ 4328-77 | 3.2 |
ГОСТ 4517-87 | 2.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 3.2 |
ГОСТ 11773-76 | 3.2 |
ГОСТ 24596.0-81 | 1.1 |
ГОСТ 24596.1-81 | 2.2 |
ГОСТ 25794.2-83 | 3.2 |
ГОСТ 27068-86 | 3.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 10 до 25% азота, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, и устанавливает методы его определения.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования - по ГОСТ 24596.0.
2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ АЗОТА, РАСТВОРИМОГО В 0,4%-ном РАСТВОРЕ
СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде типа АВУ-1 или другой аналогичный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 0,4%; готовят по ГОСТ 4517.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Проведение анализа
Навеску анализируемого продукта массой 1,0-1,5 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, подготовленного по ГОСТ 24596.1, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см и растворяют в 300 см раствора соляной кислоты при перемешивании на аппарате для встряхивания в течение 30 мин.
Содержимое колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают, отбрасывая первые порции фильтрата.
Раствор используют для определения азота.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ХЛОРАМИНОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА
3.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в окислении аммонийного азота хлорамином до элементарного азота в присутствии буферного раствора с рН 6,7. Избыток хлорамина определяют йодометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Реактивы и растворы
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, щелочной раствор йодистого калия готовят следующим образом: 20,0 г йодистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см, приливают 0,5 см гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор (HSO)=6 моль/дм (6 н. раствор).
Крахмал растворимый, раствор с массовой долей крахмала 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор (NaOH)=1 моль/дм.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) пятиводный по ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.2.
Молярную концентрацию тиосульфата натрия (NaSO·5HO)=моль/дм вычисляют по формуле
(NaSO·5HO)
,
где - масса навески бихромата калия, г;
49,03 - молярная масса эквивалента (KCrC), г/моль;
- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см.
Буферный раствор с рН 6,7; готовят следующим образом: 60,0 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, 30,0 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 100,0 г бромистого калия взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.
Хлорамин Б технический, раствор с массовой долей 8,5%. Отфильтрованный раствор хранят в темной склянке с притертой пробк
ой.
3.3. Проведение анализа
10 см раствора, приготовленного по п.2.2, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по метиловому оранжевому, приливают 10 см буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.
После этого в колбу приливают 3 см раствора йодистого калия и 10 см раствора серной кислоты. Колбу закрывают притертой пробкой или часовым стеклом и раствор выдерживают 3-5 мин в темном месте, небольшим количеством дистиллированной воды из промывалки смывают возогнанный йод с пробки и внутренних стенок колбы, присоединяют смыв к основному раствору, после чего титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, затем добавляют около 1 см раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Первые порции раствора тиосульфата натрия добавляют при осторожном перемешивании анализируемого раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, прибавляемых в указанной последовательности, но без анализируемого раствора
.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4. Обработка результатов
Массовую долю азота, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем точно (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
- объем точно (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм раствора, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
- масса навески анализируемой пробы, г;
0,000467 - масса азота, соответствующая 1 см точно (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм раствора, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,3%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд.4. (Исключен, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Фосфаты кормовые. Методы анализа:
ГОСТ 24596.0-81-ГОСТ 24596.9-81. - Сб. ГОСТов.
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004