БЗ 8-2004
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОРМА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
Методы определения содержания влаги
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства (ЦИНАО), Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов им. В.Р. Вильямса (ВНИИкормов), Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности (АООТ «ВНИИКП»), МТК 4 «Комбикорма, БВД, премиксы»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21 ноября 1997 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Т аджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
Изменение № 1 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 24 от 5 декабря 2003 г.)
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, KZ, KG, MD, RU, TJ, TM, UZ, UA [коды альфа-2 по МК(ИСО 3166) 004]
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 марта 1998 г. № 69 межгосударственный стандарт ГОСТ 27548—97 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 27548-87
5 ИЗДАНИЕ (июль 2005 г.) с Изменением № 1, принятым в марте 2004 г. (ИУС 6—2004)
© ИПК Издательство стандартов, 1998 © Стандартинформ, 2005
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОРМА РАСТИТЕЛЬНЫЕ Методы определения содержания влага
Vegetable feeds.
Methods for determination of moisture content
Дата введения 1999—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов — сено, солому, сенную резку, жмыхи, шроты, травяные гранулы и брикеты, силос, сенаж, зеленые корма, корнеплоды, клубнеплоды и устанавливает методы определения содержания влаги.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 450—77 Кальций хлористый технический. Технические условия ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 13979.0—86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора
проб
ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27262—87 Корма растительного происхождения. Методы отбора проб ГОСТ 28736—90 Корнеплоды кормовые. Технические условия
3 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 27262, ГОСТ 28736 и ГОСТ 13979.0.
Разделы 2,3 (Измененная редакция, Изм. № 1).
4 Определение общей влаги высушиванием при температуре (105 ± 2) °С (основной метод)
Сущность метода заключается в высушивании продукта до постоянной массы при температуре (105+2) °С. Метод распространяется на все виды растительных кормов.
4.1 Аппаратура, материалы и реактивы Измельчитель проб растений ИПР-2.
Мезгообразователь МЛ-1.
Мельница лабораторная МРП-2 или другие измельчающие устройства кулачкового или ножевого типа, обеспечивающие не более чем за три цикла продолжительностью 15 с (с отсеиванием после каждого измельчения) проход не менее 70 % измельченной массы шрота или жмыха с ожидаемой масличностъю до 10 % включительно через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм или не менее 90 % — для жмыхов с ожидаемой масличностъю более 10 % через сито с отверстиями диаметром 0,5 мм.
Издание официальное
Сушилка кормов СК-1 или шкаф сушильный электрический с терморегулятором, с погрешностью не более ±2 °С.
Сита с отверстиями диаметром 0,25; 0,5 и 1 мм.
Ножницы.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Фарфоровые чашки диаметром 12 см по ГОСТ 9147 или кюветы металлические с сетчатым дном размером 45 см х 26 см х 5 см или кюветы, сделанные из крафт-бумаги, аналогичного или иного размера, удобного для высушивания образцов.
Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336 диаметром 20 мм и высотой 35 мм и диаметром 25 мм и высотой 45 мм или бюксы алюминиевые диаметром 50 мм и высотой 40 мм.
Эксикатор по ГОСТ 25336, заправленный хлористым кальцием, прокаленным при температуре 250 °С—300 °С в течение 2 ч.
Шиппы муфельные для тиглей.
Палочки стеклянные диаметром 3—5 мм.
Бумага лакмусовая красная.
Песок кварцевый.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой 1:1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,001 г.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,01 г.
П римечание — Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.
(Измененная редакция,Изм. № 1).
4.2 Подготовка к испытанию
4.2.1 Подготовка проб
Из точечных проб анализируемых кормов, отобранных пробоотборником или вручную, составляют объединенную пробу, которую помещают на полиэтиленовую пленку, перемешивают, затем разравнивают тонким слоем и делят по диагонали на четыре треугольника (метод квартования), из которых два противоположных удаляют, а из двух оставшихся образуют среднюю пробу.
Среднюю пробу сена, соломы, сенной резки, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1—3 см, корнеплоды и клубнеплоды нарезают ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают и методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 150 г.
Высушивают пробы в сушильном шкафу при температуре 60 °С—65 °С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито диаметром отверстий 1 мм. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части и перемешивают.
Среднюю пробу комбикормов, травяной муки, жмыхов, шротов, брикетов и гранул размалывают без предварительного подсушивания. Размолотый материал просеивают через сито, остаток на сите измельчают, добавляют к пробе и перемешивают.
Пробы хранят в сухом месте в чистой стеклянной или пластмассовой банке с плотно закрывающейся крышкой или пробкой.
4.2.2 Очистка кварцевого песка
Кварцевый песок сначала промывают водопроводной водой, затем заливают разбавленной соляной кислотой 1:1 и оставляют на сутки. После этого песок промывают водопроводной водой до исчезновения кислой реакции на лакмус, а затем дистиллированной водой и высушивают. Прокаливание проводят в течение 2 ч при температуре 250 °С—300 °С и после остывания песок просеивают через сито диаметром отверстий 1 мм.
4.3 Проведение испытания
Стеклянные или алюминиевые бюксы, а также чашки Петри или Коха высушивают при температуре (105 + 2) “С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Для определения влаги в корнеплодах и клубнеплодах, а также в жидких и пастообразных кормах в тару перед
высушиванием помещают стеклянную палочку и 10—15 г кварцевого песка и после высушивания и охлаждения взвешивают тару вместе с палочкой и песком.
Во взвешенную тару помещают навеску испытуемой пробы массой для силоса, сенажа, зеленых кормов, корнеклубнеплодов — 25,0—50,0 г; сена, соломы, сенной резки, брикетов, гранул — 10,0— 15,0 г; жмыхов и шротов — 5,0 г. Взвешивание тары, пробы, а также тары с высушенной пробой при массе навески анализируемой пробы 10 г и менее проводят с погрешностью не более 0,001 г, более 10 г — с погрешностью не более 0,01 г.
Навески корнеплодов и клубнеплодов тщательно перемешивают с песком стеклянной палочкой, которую оставляют в бюксе или чашке. Тару с испытуемой пробой помещают в сушильный шкаф. Крышку снимают и ставят рядом. Высушивание проводят при температуре (105 ± 2) °С. После сушки бюксы и чашки закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе в течение 40—50 мин.
В зависимости от содержания влаги высушивание пробы проводят в течение 3—6 ч. После высушивания пробу можно оставить на лабораторном столе на ночь. На другой день пробу взвешивают, затем ставят подсушить на 1 ч и после охлаждения в течение 1 ч снова взвешивают. Первое взвешивание высушенных навесок жмыхов и шротов проводят через 2 ч, последующие — через 1 ч до получения постоянной массы. Массу считают постоянной, если разница между первым и вторым взвешиванием высушенной и охлажденной пробы не превышает 0,5 % массы высушенной пробы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4 Обработка результатовМассовую долю влаги X, %, в испытуемой пробе вычисляют по формуле
м2-мъ
м2-м1
юо,
(1)
где М2 — масса тары с пробой до высушивания, г;
Мъ — масса тары с пробой после высушивания, г;
Л/, — масса тары (при определении влаги в корнеклубнеплодах, а также в жидких и пастообразных кормах, масса тары включает и массу кварцевого песка и стеклянной палочки), г;
100 — коэффициент пересчета в проценты.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (daбс ) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать следующего значения
4абс.Г0,05 Х+0,24, (2)
где X— среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, %.
Допускаемое расхождение между двумя результатами, полученными в разных лабораториях, не должно превышать следующего значения:
Дабс =0,09 X + 0,40,
где X — среднеарифметическое значение результатов двух испытаний, выполненных в разных лабораториях, %.
При проведении анализа пробы в разных лабораториях образец должен храниться в условиях, полностью исключающих потерю влаги.
Предельную погрешность результата анализа (Л£ абс.) при односторонней доверительной вероятности Р =0,95 вычисляют по формуле
Aj. = 0,06 X + 0,21. (3)
5 Определение общей влаги высушиванием при температуре 130 °С
Сущность метода заключается в высушивании анализируемой пробы при температуре (130 ± 2) °С в течение 40 мин. Метод распространяется на сено, солому, сенную резку, травяные гранулы и брикеты.
5.1 Аппаратура, материалы и реактивы Аппаратура, материалы и реактивы — по 4.1.
5.2 Подготовка к испытанию5.2.1 Подготовка проб — по 4.2.1.
5.3 Проведение испытанияОткрытые стеклянные или алюминиевые бюксы с крышками высушивают в сушильном шкафу при температуре (130 ± 2) °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Затем в бюксы помещают навеску испытуемой пробы массой 10,0—15,0 г, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г. Открытые бюксы с пробой и крышками помещают в сушильный шкаф, нагретый до 130 °С, и высушивают при температуре (130 ± 2) °С в течение 40 мин. Затем бюксы вынимают тигельными щипцами из сушильного шкафа, быстро закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
5.4 Обработка результатовОбработку результатов проводят по 4.4.
6 Определение общей влаги высушиванием при температуре 115 °С
Сущность метода заключается в высушивании анализируемой пробы при температуре (115 ± 2) °С в течение 3—4 ч. Метод распространяется на силос, сенаж, зеленые корма, корнеплоды, клубнеплоды.
6.1 Аппаратура, материалы и реактивы — по 4.1.
6.2 Подготовка к испытанию6.2.1 Подготовка проб — по 4.2.1.
6.3 Проведение испытанияФарфоровые чашки высушивают при температуре (115 ± 2) °С в течение 30 мин, охлаждают на лабораторном столе до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Во взвешенные чашки помещают навеску испытуемой пробы массой 40,0—50,0 г и высушивают в сушильном шкафу при температуре (115 + 2) “С в течение 3—4 ч. За этот период пробу в чашке 2—3 раза перемешивают стеклянной палочкой так, чтобы кусочки пробы не выпадали из чашки. После высушивания пробу охлаждают на лабораторном столе до комнатной температуры и взвешивают.
6.4 Обработка результатовОбработку результатов проводят по 4.4.
7 Двухступенчатое определение общей влаги
Сущность метода заключается в последовательном определении в пробе сначала первоначальной влаги путем высушивания пробы при температуре 60 °С—65 °С и доведения до воздушно-сухого состояния, а затем гигроскопической влаги высушиванием воздушно-сухой пробы при температуре (105+2) °С. Массовая доля влаги в испытуемой пробе определяется расчетным путем исходя из массовой доли первоначальной и гигроскопической влаги.
Метод распространяется на силос, сенаж, зеленые корма, жидкие и пастообразные корма, корнеплоды, клубнеплоды.
7.1 Аппаратура, материалы и реактивыАппаратура, материалы и реактивы — по 4.1.
7.2 Подготовка к испытанию7.2.1 Подготовка проб — по 4.2.1.
7.3 Проведение испытания7.3.1 Определение первоначальной влагиСухую тару (фарфоровые чашки или кюветы) взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более 0,01 г. Во взвешенную тару помещают анализируемую пробу и после взвешивания помещают в сушильный шкаф. Высушивание проводят при температуре 60 °С—65 °С до воздушно-сухого состояния. Охлаждение пробы проводят на лабораторном столе в течение 1 ч.
Для проверки полноты высушивания чашку с пробой снова ставят в сушильный шкаф на 1 ч. Затем охлаждают на воздухе, как указано выше, и снова взвешивают. Массу считают постоянной, если разница между первым и вторым взвешиванием высушенной и охлажденной пробы не превышает 0,5 % массы высушенной пробы.
Высушенную пробу размалывают, просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части и перемешивают.
Пробу хранят в сухом месте в чистой стеклянной или пластмассовой банке с плотно закрывающейся крышкой или пробкой. Масса подготовленной пробы должна быть не менее 150 г.
7.3.2 Определение гигроскопической влагиОткрытые стеклянные или алюминиевые бюксы с крышками высушивают в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С в течение 1 ч, затем закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. После этого в бюксы помещают навеску размолотой воздушно-сухой пробы массой 2—3 г, взвешенную с вышеуказанной погрешностью. Бюксы с пробами помещают в сушильный шкаф, крышки бюксов снимают и ставят рядом или кладут на бюксы ребром. Высушивание проводят при температуре (105 ± 2) °С в течение 3 ч. Затем бюксы закрывают крышками, вынимают из шкафа, охлаждают в течение 40—50 мин в эксикаторе и взвешивают.
7.4 Обработка результатов7.4.1 Массовую долю первоначальной влаги в процентах вычисляют по 4.4.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений рассчитывают по 4.4.
7.4.2 Массовую долю гигроскопической влаги в процентах вычисляют по 4.4.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.
7.4.3 Массовую долю общей влаги Хъ %, в испытуемой пробе вычисляют по формуле
*1 =
хъ (100 -
кю
+ х~
2 ’
(3)
где Х3 — массовая доля первоначальной влаги, %; Х2 — массовая доля гигроскопической влаги, %.
8 Определение содержания влаги на приборе ВЧМ (влагомер чижовой, модернизированный)
Сущность метода заключается в высушивании анализируемой пробы при температуре 160 °С во влагомере Чижовой в течение 5—10 мин.
Данный экспресс-метод распространяется на зеленую кормовую массу в период заготовки кормов.
8.1 Аппаратура, материалы и реактивыВлагомер Чижовой, модернизированный.
Листы бумаги размером 16 х 16 см.
8.2 Подготовка к испытанию8.2.1 Подготовка проб — по 4.2.1.
8.3 Проведение испытанияБерут квадратные листы бумаги размером 16 х 16 см, перегибают их пополам по диагонали, затем загибают края. Размеры пакета могут быть изменены так, чтобы его края не выходили за пределы прибора. Приготовленный пакет помещают в прибор, разогретый до температуры 160 °С, высушивают в течение 3 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
Навеску испытуемой пробы массой 3,0—5,0 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, переносят в предварительно высушенный и взвешенный пакет, равномерно распределяя ее по всей площади. Пакет с навеской помещают в разогретый прибор и высушивают в течение 5—10 мин (в зависимости от содержания влаги в пробе). Высушенный пакет с пробой охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
8.4 Обработка результатовМассовую долю влаги Х2, %, в испытуемой пробе вычисляют по формуле
(A/j + М2) — Мъ
■ 100,
(4)
где Мх — М2-Мъ 100
масса высушенного пакета, г; масса навески, г;
масса пакета с навеской после высушивания, г; коэффициент пересчета в проценты.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (d.d5c) и допускаемое расхождение между двумя результатами, полученными в разных лабораториях, Дабс) — по 4.4.
Содержание сухого вещества в анализируемой пробе находят путем вычитания массовой доли влаги из 100.
9 Требования техники безопасности
Все работы, связанные с приготовлением раствора кислоты, ее хранением, следует проводить в вытяжном шкафу. Необходимо строго соблюдать требования техники безопасности при работе на электроприборах.
УДК 636.085.3:006.354 МКС 65.120 С19 ОКСТУ 9209
Ключевые слова: корма, содержание влаги, методы определения
Редактор О. В. Гелемеева Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор С.И. Фирсова Компьютерная верстка В, И, Грищенко
Подписано в печать 16.08.2005. Формат 60х84*/8. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,90. Тираж 160 экз. Зак. 494. С 1573.
ФГУП «Стандартинформ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. Набрано в ИПК Издательство стандартов на ПЭВМ
Отпечатано в филиале ФГУП «Стандартинформ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.