ГОСТ 27998-88
Группа С19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОРМА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
Методы определения железа
Vegetable feeds. Methods for determination of iron
ОКСТУ 9709
Дата введения 1990-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
С.Г.Самохвалов, канд. с.-х. наук (руководитель темы); Н.А.Чеботарева, канд. биол. наук; Г.И.Горшкова; В.А.Чуйков, канд. биол. наук; Х.К.Худякова, канд. биол. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.12.88 N 4538
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 61-75 | 3.1.2 |
ГОСТ 199-78 | 3.1.2 |
ГОСТ 1721-85 | 1 |
ГОСТ 1722-85 | 1 |
ГОСТ 1770-74 | 2.1.2; 3.1.2; 4.1.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1.1; 2.1.2; 3.1.2; 4.1.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1.2; 3.1.2 |
ГОСТ 4139-75 | 4.1.2 |
ГОСТ 4140-74 | 2.1.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1.2; 3.1.2 |
ГОСТ 5456-79 | 3.1.2 |
ГОСТ 5457-75 | 2.1.2 |
ГОСТ 6709-72 | 2.1.1; 2.1.2; 3.1.2; 4.1.2 |
ГОСТ 7194-81 | 1 |
ГОСТ 9147-80 | 2.1.1 |
ГОСТ 10929-76 | 4.1.2 |
ГОСТ 13586.3-83 | 1 |
ГОСТ 13979.0-86 | 1 |
ГОСТ 22867-77 | 2.1.2; 3.1.2; 4.1.2 |
ГОСТ 24104-88 | 2.1.1; 2.1.2; 3.1.2; 4.1.2 |
ГОСТ 25336-82 | 2.1.1; 2.1.2; 3.1.2; 4.1.2 |
ГОСТ 27262-87 | 1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения в них массовой доли железа.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 1721, ГОСТ 1722, ГОСТ 7194, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
Метод основан на сравнении поглощения резонансного излучения свободными атомами железа, образующимися в пламени при введении в него растворов золы кормов и растворов сравнения с известной концентрацией железа. При использовании пламени воздух-пропан-бутан влияние сопутствующих элементов устраняют, вводя в растворы избыток стронция.
2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
2.1.1. Для подготовки проб к испытанию и их минерализации применяют:
измельчитель проб растений ИПР-2, соломорезку ИСР-1;
сушилку проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5 °С;
мельницу лабораторную МРП-2;
сито с круглыми отверстиями диаметром 1 мм, изготовленное из стали или алюминия;
ступку фарфоровую с пестиком;
весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104*;
_______________
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
печь муфельную, обеспечивающую поддержание температуры 525 °С с погрешностью не более 25 °С;
щипцы для тиглей муфельные;
баню водяную;
стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250 см с плотно закрывающимися пробками или крышками;
тигли фарфоровые низкие N 4 по ГОСТ 9147;
стекла часовые диаметром 5 см;
палочки стеклянные оплавленные;
воронки стеклянные лабораторные диаметром 36-56 мм по ГОСТ 25336;
пробирки градуированные со шлифом вместимостью 20 см по ГОСТ 25336;
штатив для пробирок;
бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 см или дозаторы агрессивных жидкостей вместимостью 2 и 5 см с погрешностью дозирования не более 2%, выполненные из материалов, не загрязняющих раствор железом;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:1 и 1:10 по объему;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
2.1.2. Для определения железа в растворе золы применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;
атомно-абсорбционный спектрометр С-302, С-112 или С-115;
лампу с полым катодом для определения железа ЛСП-1 или ЛТ-2;
компрессор воздушный мембранный производительностью не менее 20 дм/мин при давлении не менее 300 кПа;
ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне;
колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и 1000 см по ГОСТ 1770;
пробирки со шлифом вместимостью 10-20 см по ГОСТ 25336;
пипетки 2-го класса точности вместимостью 2 и 5 см или дозаторы той же вместимости с погрешностью дозирования не более 1%, выполненные из материалов, не загрязняющих растворы железом;
бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см или дозаторы вместимостью 5 и 8 см с погрешностью дозирования не более 1%, выполненные из материалов, не загрязняющих растворы железом;
бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см, пипетку 2-го класса точности с одной меткой вместимостью 100 см и пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 5, 25 см;
цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100, 500, 1000 см по ГОСТ 1770;
стакан химический вместимостью 200 см по ГОСТ 25336;
стекло часовое диаметром 9-12 см;
воронку стеклянную лабораторную диаметром 75 мм по ГОСТ 25336;
фильтры обеззоленные "красная" или "белая лента" диаметром 12,5 см;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированную и разбавленную дистиллированной водой 1:40 по объему;
кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч.;
кислоту азотную по ГОСТ 4461, х.ч.;
аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный дистиллированной водой 1:4 по объему;
аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч.;
стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.;
железо-аммонийные квасцы 12-водные по НТД, х.ч.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Подготовка проб к испытанию
Среднюю пробу сена, силоса, сенажа, соломы, зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см; корнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60-65 °С до воздушно-сухого состояния.
После высушивания воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.
Подготовленные для испытания пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с крышкой в сухом месте.
2.2.2. Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 16%
9 см концентрированной серной кислоты (пл. 1,835) прибавляют небольшими порциями к 91 см дистиллированной воды при перемешивании.
2.2.3. Приготовление раствора азотнокислого аммония с массовой долей 2%
20,0 г азотнокислого аммония растворяют в 980 см дистиллированной воды.
2.2.4. Приготовление раствора железа массовой концентрации 1 мг/см (раствор А)
8,635 г 12-водных железо-аммонийных квасцов растворяют в дистиллированной воде, содержащей 25 см раствора серной кислоты с массовой долей 16%, доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм в мерной колбе и перемешивают.
Массовую концентрацию железа в приготовленном растворе проверяют весовым методом. Для этого 100 см раствора с помощью пипетки помещают в химический стакан вместимостью 200 см, прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты, нагревают почти до кипения и осаждают железо в виде гидроксида, прибавляя раствор аммиака, разбавленного 1:4, при интенсивном перемешивании до слабого запаха. Стакан с осадком накрывают часовым стеклом, нагревают еще 30 мин, дают осадку осесть и фильтруют горячий раствор через обеззоленный фильтр с красной или белой лентой, сливая сначала прозрачный раствор. Осадок на дне стакана промывают 2-3 раза декантацией горячим раствором азотнокислого аммония, подщелоченным несколькими каплями аммиака, количественно переносят осадок на фильтр и 2-3 раза промывают его тем же раствором. Затем осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячей дистиллированной водой, фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель и ставят в холодный муфель. Постепенно повышая температуру, сушат, озоляют фильтр и прокаливают остаток при температуре 800-900 °С до постоянной массы.
Массовую концентрацию железа в растворе (), мг/см, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса осадка FеО, мг;
0,6994 - коэффициент пересчета массы FеО на массу Fe;
100 - объем раствора, взятый для анализа, см.
Раствор хранят не более 1 года.
2.2.5. Приготовление раствора железа массовой концентрации 100 мкг/см (раствор Б)
В мерную колбу вместимостью 50 см с помощью пипетки помещают объем раствора А, в котором содержится 5 мг железа, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:40, и перемешивают.
Раствор хранят не более 3 мес. Допускается приготовление смешанного раствора железа, меди, цинка, марганца.
2.2.6. Приготовление раствора железа массовой концентрации 500 мкг/см (раствор В)
В мерную колбу вместимостью 50 см с помощью пипетки помещают объем раствора А, в котором содержится 25 мг железа, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:40, и перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес. Допускается приготовление смешанного раствора железа, меди, цинка, марганца.
2.2.7. Приготовление растворов сравнения для определения железа с использованием воздушно-ацетиленового пламени
В мерные колбы вместимостью 100 см из бюретки вместимостью 10 см наливают указанные в табл.1 объемы раствора Б, доводят до меток соляной кислотой, разбавленной 1:40, и тщательно перемешивают. Растворы сравнения готовят в день проведения анализа. Допускается приготовление смешанных растворов железа, меди, цинка, марганца.
Таблица 1
Номер раствора сравнения | Объем раствора Б, см | Массовая концентрация железа в растворе сравнения, мкг/см | Массовая концентрация железа в растворе сравнения в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн (мг/кг)* |
1 | 0 | 0 | 0 |
2 | 1 | 1 | 50 |
3 | 2 | 2 | 100 |
4 | 5 | 5 | 250 |
5 | 10 | 10 | 500 |
_______________
* 3начения массовых долей железа в растительном материале даны с учетом 5-кратного разбавления раствора золы перед анализом.
2.2.8. Приготовление растворов сравнения для определения железа с использованием воздушно-пропан-бутанового пламени
В мерные колбы вместимостью 100 см из бюретки вместимостью 10 см наливают указанные в табл.2 объемы раствора В, доводят до меток соляной кислотой, разбавленной 1:40, и тщательно перемешивают. Растворы сравнения готовят в день проведения анализа. Допускается приготовление смешанных растворов железа, меди, цинка, марганца.
Таблица 2
Номер раствора сравнения | Объем раствора В, см | Массовая концентрация железа в растворе сравнения, мкг/см | Массовая концентрация железа в растворе сравнения в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн (мг/кг) |
1 | 0 | 0 | 0 |
2 | 1 | 5 | 50 |
3 | 2 | 10 | 100 |
4 | 5 | 25 | 250 |
5 | 10 | 50 | 500 |
2.2.9. Приготовление раствора хлористого стронция
6,1 г 6-водного хлористого стронция растворяют примерно в 200 см дистиллированной воды, приливают 16,4 см концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм и тщательно перемешивают. Раствор содержит 2 г стронция в 1 дм.
2.3. Проведение испытания
2.3.1. Озоление растительного материала и растворение золы
В тигле взвешивают с погрешностью не более 0,02 г навеску испытуемой пробы, приготовленной по п.2.2.1, массой 2 г. Тигель помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 250-300 °С. После прекращения выделения дыма температуру печи поднимают до (525±25) °С и ведут прокаливание в течение трех часов. Затем тигель охлаждают, золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и из бюретки или дозатором приливают 2 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Тигель помещают на кипящую водяную баню и упаривают кислоту до влажных солей. Из бюретки или дозатором приливают в тигель 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:10, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Раствор золы, не фильтруя, с помощью палочки переносят через воронку в пробирку, установленную в штативе. Тигель, палочку и воронку тщательно обмывают дистиллированной водой, доводят раствор дистиллированной водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться. Пробу для анализа берут, не взмучивая осадка.
Допускается отделение раствора золы от нерастворившегося остатка фильтрованием через бумажный фильтр.
Одновременно ставят в трех повторениях контрольный опыт, проводя его через все стадии анализа, исключая взятие навески испытуемой пробы.
2.3.2. Определение железа в растворе золы
2.3.2.1. Определение железа в растворе золы проводят по аналитической линии 248,3 нм, используя для атомизации пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. Пламя окислительное (прозрачное, голубое). Ширину щели монохроматора, расход газов, ток, питающий лампу с полым катодом, устанавливают в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к прибору и лампе.
При установке горелки относительно просвечивающего луча добиваются максимальных значений поглощения для растворов сравнения.
2.3.2.2 При использовании пламени ацетилен-воздух из растворов золы пипеткой или дозатором берут пробы по 2 см и помещают в пробирки. К пробам из бюретки или дозатором приливают по 8 см соляной кислоты, разбавленной 1:40, и перемешивают.
2.3.2.3. При использовании пламени пропан-бутан-воздух из раствора золы и растворов сравнения, приготовленных по п.2.2.8, пипеткой или дозатором берут пробы по 5 см и помещают в пробирки. Первый и третий растворы сравнения, необходимые для периодической проверки градуировочной характеристики прибора, берут каждый в 2-3 пробирки. К пробам из бюретки или дозатором приливают по 5 см раствора хлористого стронция и перемешивают.
2.3.2.4. При стабилизировавшемся режиме работы прибора в пламя вводят первый раствор сравнения, не содержащий железа, и устанавливают начало отсчета (нулевое значение оптической плотности, концентрации или 100%-ного пропускания). Затем вводят в пламя пятый раствор сравнения с максимальной концентрацией железа и с помощью соответствующих регулировок устанавливают размах шкалы. Снова вводят первый раствор сравнения, проверяют и, если требуется, корректируют установку начала отсчета. Затем вводят в пламя остальные растворы сравнения в порядке возрастания в них концентрации железа и регистрируют соответствующие им показания измерительного прибора по шкале пропускания, равномерной шкале оптической плотности или в единицах концентрации.
Отградуировав прибор по растворам сравнения, вводят в пламя растворы золы и регистрируют соответствующие им показания измерительного прибора. Одновременно проводят контрольный опыт. Через каждые десять измерений в пламя вводят первый и третий растворы сравнения для проверки градуировочной характеристики прибора. Если при проверке обнаруживаются отклонения показаний прибора, вызывающие погрешность измерений более чем на 3% отн., градуировку прибора корректируют или повторяют и последние десять растворов золы анализируют снова.
Если показание измерительного прибора для раствора золы превышает показание для пятого раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:40, и анализ повторяют. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. По данным, полученным для растворов сравнения, строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают массовые концентрации железа в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн, а по оси ординат - соответствующие им показания измерительного прибора. По градуировочному графику находят массовые концентрации железа в анализируемых растворах в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн.
2.4.2. Массовую долю железа в воздушно-сухом растительном материале (), млн, вычисляют по формуле
, (2)
где - коэффициент, учитывающий дополнительное, не предусмотренное основной методикой разбавление анализируемого раствора; при анализе растворов, подготовленных по основной методике, =1, дополнительно разбавленных в 2 раза - 2 и т. д.;
- массовая концентрация железа в растворе золы в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн;
- среднее арифметическое значений массовой концентрации железа, полученных в контрольном опыте, в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн.
Значение результата контрольного опыта не должно превышать 1/3 массовой доли железа в растительном материале.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов (СО). За результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным в СО содержанием определяемого элемента не превышает 0,7. В этом случае обязателен выборочный статистический контроль сходимости параллельных определений.
Контрольные анализы проводят в двух параллельных определениях
.
2.4.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений () и между результатами, полученными в разных условиях (), при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать следующих значений:
; (3)
, (4)
где - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, млн;
- среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, млн.
Предельную погрешность результата анализа (), млн, при односторонней доверительной вероятности =0,95 вычисляют по формуле
, (5)
где - массовая доля железа, млн (результат единичного определения или среднее арифметическое результатов двух параллельных определений).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
С ОРТО-ФЕНАНТРОЛИНОМ
Метод основан на сравнении оптической плотности оранжево-красного комплексного соединения двухвалентного железа с орто-фенантролином, образующегося в растворах золы и растворах сравнения с известной концентрацией железа. Железо восстанавливают до двухвалентного состояния гидроксиламином.
3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
3.1.1. Для подготовки проб к испытанию и их минерализации - по п.2.1.1.
3.1.2. Для определения железа в растворе золы применяют:
фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий работать в интервале длин волн 490-530 нм;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;
штатив для пробирок;
пробирки со шлифом вместимостью 20-25 см по ГОСТ 25336;
колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и 1000 см по ГОСТ 1770;
пипетку 2-го класса точности вместимостью 2 см или дозатор той же вместимости с погрешностью дозирования не более 1%, изготовленный из материала, не загрязняющего раствор железом;
бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см или дозаторы вместимостью 5 и 10 см с погрешностью дозирования не более 1%, изготовленные из материала, не загрязняющего раствор железом;
бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см, пипетку 2-го класса точности с одной меткой вместимостью 100 см и пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 5, 25 см;
цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100, 500, 1000 см по ГОСТ 1770;
стакан химический вместимостью 200 см по ГОСТ 25336;
стекло часовое диаметром 9-12 см;
воронку стеклянную лабораторную диаметром 75 мм по ГОСТ 25336;
фильтры обеззоленные, "красная" или "белая лента" диаметром 12,5 см;
гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а.;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:40 по объему;
кислоту азотную по ГОСТ 4461, х.ч.;
кислоту уксусную ледяную по ГОСТ 61, х.ч.;
аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.;
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч.д.а.;
аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч.;
орто-фенантролин, ч.д.а.;
железоаммонийные квасцы по НТД, х.ч.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6
709.
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Подготовка проб к испытанию - по п.2.2.1.
3.2.2. Приготовление ацетатного буферного раствора
136,0 г 3-водного уксуснокислого натрия растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 120 см ледяной уксусной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм.
3.2.3. Приготовление раствора орто-фенантролина с массовой долей 0,25%
0,250 г орто-фенантролина растворяют в горячей (около 80 °С) дистиллированной воде, охлаждают и доводят объем дистиллированной водой до 100 см в мерной колбе.
3.2.4. Приготовление окрашивающей смеси
1 дм ацетатного буферного раствора смешивают со 100 см раствора орто-фенантролина. Смесь хранят в склянке из темного стекла не более 1 мес.
3.2.5. Приготовление раствора гидроксиламина гидрохлорида с массовой долей 2%
2,0 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в 98 см дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла не более недели.
3.2.6. Приготовление раствора азотнокислого аммония с массовой долей 2% - по п.2.2.3.
3.2.7. Приготовление раствора железа массовой концентрации 1 мг/см (раствор А) - по п.2.2.4.
3.2.8. Приготовление раствора железа массовой концентрации 500 мкг/см (раствор В) - по п.2.2.6.
3.2.9. Приготовление растворов сравнения - по п.2.2.8.
3.3. Проведение испытания
3.3.1. Озоление растительного материала и растворение золы - по п.2.3.1.
3.3.2. Определение железа в растворе золы
Из растворов золы и растворов сравнения пипеткой или дозатором берут пробы по 2 см и помещают в пробирки, установленные в штативе, или другие технологические емкости. Из бюретки или дозатором приливают по 5 см раствора гидроксиламина гидрохлорида, перемешивают, выдерживают 5 мин, из бюретки или дозатором приливают по 10 см окрашивающей смеси и снова перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют в кювете толщиной просвечиваемого слоя 10 мм относительно первого раствора сравнения, не содержащего железо, при длине волны 510 нм или используя светофильтр с максимумом светопропускания в области 490-530 нм. Одновременно проводят контрольный опыт.
Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической плотности пятого раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:40, и повторяют описанные выше операции в том же порядке. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации железа в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн, указанные в табл.2, а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности. По градуировочному графику находят массовые концентрации железа в анализируемых растворах в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн.
3.4.2. Массовую долю железа в воздушно-сухом растительном материале вычисляют по п.2.4.2
3.4.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений () и между результатами, полученными в разных условиях (), при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать следующих значений:
; (6)
, (7)
где - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, млн;
- среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, млн.
Предельную погрешность результата анализа (), млн, при односторонней доверительной вероятности =0,95 вычисляют по формуле
, (8)
где - массовая доля железа, млн (результат единичного определения или среднее арифметическое результатов двух параллельных определений).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С РОДАНИДОМ
Метод основан на сравнении оптической плотности красного комплексного соединения трехвалентного железа с роданидом, образующегося в растворах золы и растворах сравнения с известной концентрацией железа. Для полного переведения железа в трехвалентное состояние и стабилизации окраски в окрашенный раствор вводят перекись водорода.
4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
4.1.1. Для подготовки проб к испытанию и их минерализации - по п.2.1.1.
4.1.2. Для определения железа в растворе золы применяют:
фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий работать в интервале длин волн 450-490 нм;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;
штатив для пробирок;
пробирки со шлифом вместимостью 20-25 см по ГОСТ 25336;
колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и 1000 см по ГОСТ 1770;
пипетку 2-го класса точности вместимостью 2 см или дозатор той же вместимости с погрешностью дозирования не более 1%, изготовленный из материала, не загрязняющего раствор железом;
бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см или дозаторы вместимостью 5 и 10 см с погрешностью дозирования не более 1%, изготовленные из материала, не загрязняющего раствор железом;
бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см, пипетку 2-го класса точности с одной меткой вместимостью 100 см и пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 5, 25 см;
цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100, 500, 1000 см по ГОСТ 1770;
стакан химический вместимостью 200 см по ГОСТ 25336;
стекло часовое диаметром 9-12 см;
воронку стеклянную лабораторную диаметром 75 мм по ГОСТ 25336;
фильтры обеззоленные, "красная" или "белая лента" диаметром 12,5 см;
капельницу;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:20 и 1:40 по объему;
калий роданистый по ГОСТ 4139, х.ч.;
перекись водорода по ГОСТ 10929, х.ч., раствор с массовой долей 30%;
железоаммонийные квасцы по НТД, х.ч.;
аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
4.2. Подготовка к испытанию
4.2.1. Подготовка проб к испытанию - по п.2.2.1.
4.2.2. Приготовление раствора роданистого калия с массовой долей 15%
150,0 г роданистого калия растворяют в 850 см дистиллированной воды.
4.2.3. Приготовление раствора азотнокислого аммония с массовой долей 2% - по п.2.2.3.
4.2.4. Приготовление раствора железа массовой концентрации 1 мг/см (раствор А) - по п.2.2.4.
4.2.5. Приготовление раствора железа массовой концентрации 500 мкг/см (раствор В) - по п.2.2.6.
4.2.6. Приготовление растворов сравнения - по п.2.2.8.
4.3. Проведение испытания
4.3.1. Озоление растительного материала и растворение золы - по п.2.3.1.
4.3.2. Определение железа в растворе золы
Из растворов золы и растворов сравнения пипеткой или дозатором берут пробы по 2 см и помещают в пробирки, установленные в штативе, или другие технологические емкости. Из бюреток или дозатором приливают по 10 см раствора соляной кислоты, разбавленной 1:20, по 5 см раствора роданистого калия, по 1 капле перекиси водорода (из капельницы) и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют не ранее чем через 5 мин и не позднее чем через 30 мин после прибавления перекиси водорода в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм относительно первого раствора сравнения, не содержащего железо, при длине волны 480 нм или, используя светофильтр с максимумом светопропускания в области 450-490 нм.
Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической плотности пятого раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:40, и повторяют описанные выше операции в том же порядке. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.
4.4. Обработка результатов
Обработка результатов - по п.3.4.
Текст документа сверен по:
Комбикорма. Часть 7.
Корма растительные.
Методы анализа:
Сборник ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002