ГОСТ 68-74
Группа Н68
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЖМЫХ ХЛОПКОВЫЙ
Технические условия
Cotton mill cake. Specifications
ОКП 91 4612
Дата введения 1975-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19.06.74 N 1504
3. ВЗАМЕН ГОСТ 68-40
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1277-75 | 3.3.1 |
ГОСТ 1770-74 | 3.3.1 |
ГОСТ 2226-88 | 4.1 |
ГОСТ 2603-79 | 3.3.1 |
ГОСТ 3760-79 | 3.3.1 |
ГОСТ 4166-76 | 3.3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.3.1 |
ГОСТ 4220-75 | 3.3.1 |
ГОСТ 5947-68 | 1.1, 1.6 |
ГОСТ 5962-67 | 3.3.1 |
ГОСТ 9147-80 | 3.3.1 |
ГОСТ 10929-76 | 3.3.1 |
ГОСТ 13496.2-91 | 1.5 |
ГОСТ 13496.4-93 | 1.5 |
ГОСТ 13496.15-97 | 1.5 |
ГОСТ 13979.0-86 | 2.1, 3.1, 3.2.2 |
ГОСТ 13979.4-68 | 1.4 |
ГОСТ 13979.5-68 | 1.5 |
ГОСТ 13979.6-69 | 1.5 |
ГОСТ 13979.11-83 | 1.5 |
ГОСТ 14192-96 | 4.2 |
ГОСТ 24104-88 | 3.3.1 |
ГОСТ 25336-82 | 3.3.1 |
ТУ 6-09-5316-86 | 3.3.1 |
ТУ 113-04-254-87 | 3.3.1 |
ТУ 7506804-97-90 | 3.3.1 |
5. Снято ограничение срока действия по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1984 г., апреле 1988 г., октябре 1988 г. (ИУС 9-84, 7-88, 1-89)
Настоящий стандарт распространяется на хлопковый жмых, получаемый при прессовании семян хлопчатника для извлечения из них масла и предназначенный для кормовых целей.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Для выработки жмыха используют семена хлопчатника технические по ГОСТ 5947.
1.2. Жмых должен вырабатываться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической инструкции, утвержденной в установленном порядке.
1.3. В зависимости от показателей качества жмых подразделяют на I и II сорта.
1.4. По органолептическим показателям качества жмых должен соответствовать требованиям, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя | Характеристика | Метод испытаний | |
I сорта | II сорта | ||
Цвет | От светло-желтого до желтого | От желтого до темно-коричневого | По ГОСТ 13979.4 |
Запах | Свойственный хлопковому жмыху, без постороннего запаха, затхлости, плесени | По ГОСТ 13979.4 | |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.5. По физико-химическим показателям жмых должен соответствовать нормам, указанным в табл.2.
Таблица 2
Наименование показателя | Норма для | Метод испытаний | |
I сорта | II сорта | ||
Массовая доля влаги и летучих веществ в пределах, % | 6,0-8,0 | 6,0-8,0 | По ГОСТ 13496.15 |
Массовая доля сырого жира в пересчете на абсолютно сухое вещество, %, не более | 7,0 | 9,0 | По ГОСТ 13496.15 |
Массовая доля сырого протеина в пересчете на абсолютно сухое вещество, %, не менее | 38,0 | 30,0 | По ГОСТ 13496.4* |
Массовая доля сырой клетчатки в пересчете на абсолютно сухое вещество, %, не более | 12,0 | 16,0 | По ГОСТ 13496.2 |
Массовая доля золы, не растворимая в НСl, в пересчете на абсолютно сухое вещество, %, не более | 2,0 | 2,0 | По ГОСТ 13979.6 |
Посторонние примеси (камешки, стекло, земля и др.) | Не допускаются | По п.3.2 настоящего стандарта | |
Металлопримеси, %: | |||
- частицы размером до 2 мм включ., не более | 0,01 | 0,01 | По ГОСТ 13979.5 |
- частицы размером более 2 мм | Не допускаются | ||
Массовая доля свободного госсипола в пересчете на абсолютно сухое вещество, %, не более | 0,02 | 0,02 | По ГОСТ 13979.11 |
Хлорорганические ядохимикаты, млн (мг/кг) жмыха, не более: | По п.3.3 | ||
- гексахлорана (сумма изомеров) | 0,2 | 0,2 | |
- ДДТ (сумма изомеров и метаболитов) | 0,05 | 0,05 | |
- гептахлора (эпоксид гептахлора) | Не допускается
| ||
Альдрин | Не допускается
| По п.3.3 | |
Токсичность | Не допускается | По п.3.4 | |
Общая энергетическая питательность, к.е. | 1,16 | 1,09 | Расчет см. приложение |
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51417-99.
Примечание. Показатель "Общая энергетическая питательность" вводится с 01.01.91. Определение обязательно.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
1.6. Содержание нитратов и нитритов в жмыхе не должно превышать норм, утвержденных Главным управлением ветеринарии Госагропрома СССР.
Показатель "содержание нитритов и нитратов" определяют одновременно с введением указанного показателя в ГОСТ 5947.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 13979.0.
2.2. Показатели "массовая доля сырого протеина, сырой клетчатки, золы и свободного госсипола" предприятие-изготовитель определяет периодически не реже одного раза в 10 дней. Хлорорганические пестициды предприятие-изготовитель определяет периодически, не реже одного раза в месяц.
В каждой партии показатели "хлорорганические пестициды" указывают на основании сертификатов на семена.
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 13979.0.
3.2. Определение посторонних примесей (камешки, стекло, земля и др.).
3.2.1. Аппаратура
Разборная доска - поднос из дюралюминия с вырезом в одной из стенок.
3.2.2. Проведение испытаний
Отобранную по ГОСТ 13979.0 среднюю пробу перед измельчением раскладывают тонким слоем на разборной доске и внимательно просматривают для определения присутствия камешков, стекла, земли.
3.3. Определение содержания хлорорганических ядохимикатов (ДДТ, альдрина, гексахлорана, гексахлорбензола).
3.3.1. Для проведения испытания используют следующие аппаратуру, материалы, реактивы и растворы:
- весы лабораторные по ГОСТ 24104*, класс точности 2, с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
________________
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
- электрошкаф сушильный с терморегулятором;
- холодильник;
- термостат;
- прибор для встряхивания;
- ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4;
- реле;
- бани водяные;
- насос вакуумный с электродвигателем;
- термометры контактные;
- микрошприцы вместимостью 0,01 см;
- капилляры стеклянные или микропипетки вместимостью 0,1 см;
- пульверизаторы стеклянные (черт.1);
- камера для хроматографирования: стеклянный сосуд с притертой крышкой или эксикатор по ГОСТ 25336 (внутренний диаметр верхней части корпуса 190 мм);
- камера для опрыскивания: стеклянный сосуд цилиндрический или четырехугольный по ГОСТ 25336 (внутренний размер верхней части сосуда 300 мм);
- колонки стеклянные хроматографические: диаметр 15 мм, высота 150 мм (черт.2);
- пробирки стеклянные с пришлифованными пробками вместимостью 1 см (черт.3);
- колбы круглодонные по ГОСТ 25336 вместимостью 100 и 250 см;
- колбы конические по ГОСТ 25336 с нормальными шлифами вместимостью 250 и 500 см;
- колбы для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см;
- воронки Бюхнера по ГОСТ 9147, N 2 или 3;
- пластинки стеклянные размером 90х120х1 мм;
- ступки и пестики фарфоровые по ГОСТ 9147 (диаметр ступки 110-140 мм);
- воронки химические по ГОСТ 25336;
- установка для отгонки растворителей - вакуум-ротационный испаритель;
- пипетки с делениями по ГОСТ 1770 вместимостью 1,5 и 10 см;
- кюветы эмалированные размером 28х23 см;
- набор сит 100 (размер отверстий 0,147 мм) и 150 меш (размер отверстий 0,104 мм);
- груша резиновая;
- цилиндры мерные по ГОСТ 1770;
- вата стеклянная длиной волокон не менее 1 см, очищенная концентрированной серной кислотой, промытая дистиллированной водой и высушенная;
- эфир петролейный с температурой кипения 40-70 °С или нормальный гексан;
- эфир этиловый по ТУ 7506804-97-90, перегнанный при температуре 34-36 °С;
- ацетон по ГОСТ 2603, х.ч., высушенный над MgSO и перегнанный при температуре 56 °С;
- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220;
- натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.;
- кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см;
- двуокись кремния для люминофоров (ч.) или окись алюминия для хроматографии (нейтральная) II степени активности (растертая в ступке);
- фракция, оставшаяся на сите в 150 меш последовательного просеивания через сито в 100 и 150 меш;
- фракция, пропитанная концентрированной серной кислотой;
- кальций сернокислый по ТУ 6-09-5316-86, ч.д.а., высушенный при температуре 160 °С в течение 48 ч, хранят в банке с притертой пробкой;
- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*;
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
- смесь этилового эфира с гексаном 15:85;
- водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929, х.ч.;
- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, свежеперекристаллизованное;
- аммиак водный по ГОСТ 3760;
- дихлордифенилтрихлорметилметан (ДДТ) технический;
- гексахлоран технический по ТУ 113-04-254-87;
- гептахлор;
- гексахлорбензол;
- мельница лабораторная или электромельница.
Черт.1
Черт.2
Черт.3
3.3.2. Подготовка к испытанию
Для приготовления насыщенного раствора безводного сернокислого натрия в серной кислоте навеску 100 г безводного сернокислого натрия растворяют в 1 дм серной кислоты.
Для приготовления окиси алюминия или двуокиси кремния, пропитанной серной кислотой, две весовые части окиси алюминия или двуокиси кремния помещают в фарфоровую ступку, заливают одной объемной частью серной кислоты и тщательно перемешивают. Смесь готовят непосредственно перед употреблением.
Для приготовления стандартных растворов ДДТ, гексахлорана, гексахлорбензола и гептахлора концентрацией 1 мг/см навески указанных веществ по 10 мг (в пересчете на чистое вещество) растворяют в 10 см гексана. Раствор хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке не более 1 мес.
Для приготовления проявляющего реактива навеску 0,1 г азотнокислого серебра растворяют в 2 см аммиака и доводят объем до 50 см ацетоном. Затем добавляют 0,1 м* пергидроля. На пластинку размером 9х12 см расходуется 8-10 см раствора. Проявляющий реактив готовят в день испытания.
________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".
Для приготовления хромовой смеси навеску 10 г двухромовокислого калия, размельченного в порошок, добавляют в фарфоровую чашку со 100 см концентрированной серной кислоты (плотностью 1,84 г/см), смесь осторожно нагревают на водяной бане до полного растворения порошка.
Для приготовления хроматографической колонки для испытания колонку заполняют на высоту 1 см стеклянной ватой. Затем в колонку вносят на высоту 6 см просеянную окись алюминия или двуокись кремния. После этого колонку заполняют через воронку комочками окиси алюминия или двуокиси кремния, пропитанными серной кислотой, еще на высоту 3 см, не утрамбовывая. При заполнении колонки каждый слой последовательно промывают смесью этилового эфира с гексаном (всего 20-30 см).
Для приготовления пластинки для хроматографии стеклянную пластинку тщательно промывают раствором кальцинированной соды, хромовой смесью и дистиллированной водой, высушивают, протирают этиловым спиртом и покрывают сорбционной массой.
Сорбционную массу готовят из окиси алюминия или двуокиси кремния следующим образом: 50 г просеянной окиси алюминия или двуокиси кремния смешивают в фарфоровой ступке с 5 г сернокислого кальция, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см со шлифом, прибавляют 75 см дистиллированной воды и встряхивают в течение 30 мин на приборе для встряхивания до образования однородной массы.
10 г сорбционной массы наливают на пластинку и, покачивая, равномерно распределяют по всей поверхности. Сушат пластинку при комнатной температуре 24 ч, а затем 25 мин при температуре 110 °С, либо 25 мин на воздухе и 45 мин при температуре 110 °С. Перед употреблением пластинку активируют в течение 5 мин при температуре 110 °С в сушильном шкафу. Пластинки хранят в эксикаторе.
Пробу жмыха предварительно измельчают в ступке, затем на лабораторной мельнице не более 1
мин.
3.3.3. Проведение испытания
15 г измельченного жмыха делят на две равные части и помещают в конические колбы вместимостью 100-250 см с притертыми пробками. Заливают пробы гексаном с помощью цилиндра из расчета трех объемов гексана на 1 весовую часть жмыха, после чего колбы встряхивают на приборе для встряхивания в течение 30 мин. Экстракт фильтруют через воронку Бюхнера, не перенося осадок на воронку. В те же колбы заливают повторно такое же количество гексана, встряхивают еще 30 мин, фильтруют, количественно перенося осадок на воронку Бюхнера, с помощью 30 см гексана (три раза по 10 см). Полученные экстракты упаривают до 30 см на вакуум-ротационном испарителе или в токе воздуха при температуре не выше 40 °С и помещают в морозильную камеру холодильника на 1 ч, затем каждый экстракт пропускают через отдельную колонку со скоростью 2 см/мин. После этого промывают колбу и колонку охлажденной смесью (50 см этилового эфира с гексаном). Эту операцию необходимо проводить непрерывно.
Очищенные экстракты объединяют и упаривают до объема около 1 см. Остаток из колбы переносят количественно микропипеткой с помощью резиновой груши в пробирку вместимостью 1 см, колбу и микропипетку два-три раза промывают небольшим количеством гексана (всего 0,3-0,5 см), сливая его в ту же пробирку. Затем осторожно выпаривают гексан из пробирки на водяной бане при температуре 50 °С почти досуха (конечный объем приблизительно две-три капли). Если общий объем экстракта и промывной жидкости превышает 1 см, то сначала начинают выпаривать экстракт, постепенно добавляя к нему промывную жидкость. При наличии в упаренном экстракте белого мазеобразного осадка в пробирку добавляют пять-шесть капель гексана и помещают ее на 15-20 мин в морозильную камеру холодильника, а затем декантируют дважды таким же количеством охлажденного гексана и снова упаривают до конечного объема две-три капли.
Параллельно с исследуемыми экстрактами готовят два модельных экстракта, каждый из которых получают из 1 г жмыха, не содержащего пестицидов (при тех же соотношениях сухого вещества и растворителя), в один из которых перед очисткой на колонке вносят с помощью микрошприца (микропипетки) определяемые ядохимикаты в количестве 3 мкг, а в другой - 0,75 мкг. Упаренные экстракты (исследуемые и модельные) с помощью капилляра (микропипетки или микрошприца) количественно наносят на пластинку на расстоянии 2 см от края, трижды обмывая пробирку двумя-тремя каплями гексана. Экстракты наносят в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.
Пластинку с нанесенными экстрактами помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой не менее чем за 30 мин до начала хроматографирования наливают гексан на высоту 0,5 см. Край пластинки с нанесенными экстрактами должен быть погружен в гексан не более чем на 0,5 см.
После того, как гексан поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф на 5 мин при температуре 30 °С. Далее пластинку опрыскивают из пульверизатора 8-10 см проявляющего раствора и облучают ультрафиолетовым светом с помощью ртутно-кварцевой лампы в течение 10-15 мин. Пластинку следует располагать на расстоянии 20 см от источника света. При наличии в пробах ядохимикатов на пластинке появляются пятна серо-черного цвета. При слабом проявлении пятен пластинку выдерживают 1-2 мин над паром, вторично опрыскивают и облу
чают.
3.3.4. Для определения ядохимикатов в пробе сравнивают пятна, полученные при анализе исследуемого образца, с пятнами модельных растворов. При этом учитывают, что на модельных пробах ядохимикаты располагаются в следующем порядке (снизу вверх): гексахлоран (-изомер с 
и -изомер с 
), 4,4'-ДДТ (основное пятно с 
), 2,4-ДДТ 
, гептахлор (с 
).
Жмых считают пригодным для использования в кормовых целях для откормки животных и птиц, если:
- интенсивность окраски пятен и -изомеров гексахлорциклогексана в исследуемой пробе суммарно не превышает интенсивности окраски модельных пятен этих изомеров, содержащих 3 мкг;
- интенсивность окраски пятен, соответствующих 2,4-ДДТ и 4,4'-ДДТ, в исследуемой пробе суммарно не превышает интенсивности окраски модельных пятен, содержащих 0,75 мкг указанных препаратов;
- интенсивность окраски пятна, соответствующего гептахлору в исследуемой пробе, не превышает интенсивности окраски модельного пятна, содержащего 0,75 мкг указанного препарата.
Жмых пригоден для использования в кормовых целях для молочного скота и яйценоской птицы, если интенсивность окраски пятен, соответствующих изомерам гексахлорциклогексана (ГХЦГ), группе ДДТ и гептахлору в исследуемой пробе, не превышает интенсивности окраски модельных пятен указанных препаратов, содержащих по 0,75 мкг (что соответствует допустимой норме - 0,05 мг/кг).
Чувствительность метода - 0,05 мг/кг.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определен
ий.
3.3.1.-3.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Токсичность определяют по методам, утвержденным Главным управлением ветеринарии Госагропрома СССР, в соответствии с порядком, установленным Госагропромом СССР и Минхлебопродуктом СССР.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5. Нитраты и нитриты определяют по методам, утвержденным Главным управлением ветеринарии Госагропрома СССР, в соответствии с порядком, установленным Госагропромом СССР и Минхлебопродуктом СССР.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Жмых упаковывают в целые, чистые, сухие мешки по ГОСТ 2226 массой нетто не более 30 кг или отгружают без тары (насыпью).
4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192. Маркировка, характеризующая упакованную продукцию, должна содержать:
- наименование продукции и ее сорта;
- номер документа о качестве или номер партии;
- дату отгрузки;
- обозначение настоящего стандарта.
При отгрузке продукции насыпью эти данные должны быть указаны в накладной.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Транспортируют жмых в чистых сухих крытых продезинфицированных железнодорожных вагонах, оборудованных щитами, или автомашинах, закрывающихся брезентом.
4.4. Для предотвращения самовозгорания и порчи жмых должен охлаждаться перед хранением и отгрузкой в зимние месяцы до температуры не выше 35 °С, а в летние месяцы его температура должна быть не более чем на 5 °С выше температуры окружающего воздуха.
4.5. Хранение жмыха производят в чистых помещениях, не зараженных вредителями хлебных запасов, хорошо проветриваемых, защищенных от воздействия прямого солнечного света и источников тепла.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.6. При хранении жмыха в складских помещениях напольного типа насыпью высота насыпи не должна превышать 5 м.
4.7. Температуру заложенного на хранение жмыха необходимо проверять периодически не реже чем через 2 ч дистанционными термометрами или термоштангами.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
РАСЧЕТ ОБЩЕЙ ЭНЕРГЕТИЧЕСКОЙ ПИТАТЕЛЬНОСТИ
Расчет общей энергетической питательности 
в кормовых единицах (к.е.) проводят по формуле
,
где - содержание безазотистых экстрактивных веществ, г/кг, вычисляют по формуле
;
- содержание сырого протеина, г/кг;
- содержание сырого жира, г/кг;
- содержание общей золы, г/кг;
- содержание сырой клетчатки, г/кг;
1,501, 2,492, 1,152 - энергетические коэффициенты сырых питательных веществ.
Для расчета используют данные, получаемые при периодических анализах по соответствующим показателям.
Для выражения этих показателей в г/кг необходимо их массовые доли умножить на 10.
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 3).
Текст документа сверен по:
Комбикорма. Часть 2. Жмыхи и шроты.
Технические условия: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002