ГОСТ Р 51357-99 (ИСО 6466-83)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Табак и табачные изделия
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИТИОКАРБАМАТНЫХ ПЕСТИЦИДОВ. МОЛЕКУЛЯРНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Издание официальное
ГОССТАНД/\РТ РОССИИ Москва
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом табака, махорки и табачных изделий (ВНИИТТИ)
ВНЕСЕН Техническим комитетом но стандартизации ТК 153 «Табак и табачные изделия»
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 24 октября 1999 г. № 425-ст
3 Настоящий стандарт, кроме разделов 2. 5. 6. представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 6466—83 «Табак и табачные изделия. Определение содержания остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов. Молекулярно-абсорбционный спектрометрический метод»
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
ГОСТ Р 51357—99 (ИСО 6466-83) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Табак и табачные изделия
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИТИОКАРБАМАТНЫХ ПЕСТИЦИДОВ.
МОЛЕКУЛЯРНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Tobacco and tobacco products. Determination of dithiocarbamate pesticides residues. Molecular absorption spcctromctric method
Дата введения 2000—11—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает молекулярно-абсорбционный спектрофотометрический метод определения остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов в табаке и табачных изделиях.
Метод применяется для определения в табаке и табачных изделиях остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов, используемых для обработки растений табака в период вегетации для зашиты от болезней.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3935-81 '
ГОСТ 4204-77
ГОСТ 6709-72
ГОСТ 6995-77
ГОСТ 8864-71
ГОСТ 9293-74 .
ГОСТ 12026-76
ГОСТ 24104-88
Кислота соляная. Технические условия Сигареты. Общие технические условия Кислота серная. Технические условия Вода дистгылированная. Технические условия Метанол-яд. Технические условия
Натрия N.N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия Азот газообразный и жидкий. Технические условия
Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
> Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 24363—80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 29169—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 30040—93 (ИСО 4874—81) Табак. Отбор проб из партий сырья. Основные положения
Издание официальное
3 Определения
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: содержание остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов: Количество сероуглерода, миллиграмм на килограмм образца, определяемого но данному методу.
Примечание — Если это необходимо или известно наименование присутствующего в образце литнокарбаматного пестицида, то содержание остаточных количеств дополнительно может быть выражено в виде содержания конкретного литнокарбаматного пестицида с использованием при расчете соответствующих коэффициентов.
4 Сущность метода
Метод основан на кислотном гидролизе дитиокарбаматов путем кипячения их с соляной кислотой в присутствии хлорида олова (II). очистке серной кислотой от сопутствующих соединений выделяющегося сероуглерода, поглощением его метанольным раствором гидроокиси калия с образованием калий-о-метил-дитиокарбамата и спектрофотометрическом определении продукта реакции.
5 Реактивы
Используют реактивы только аналитической чистоты.
5.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
5.2 Кислота серная по ГОСТ 4204. концентрированная (96—98 %).
5.3 Калия гидроокись но ГОСТ 24363. 1М раствор в 95 %-ном метиловом спирте по ГОСТ 6995. При наличии осадка раствор щелочи фильтруют перед употреблением через гофрированную фильтровальную бумагу по ГОСТ 12026.
5.4 Олово двуххлористое по НД 11].
5.5 Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118. Водный раствор: к 75 см3 соляной кислоты Рзо = 1.18 г/см3 добавляют 150 см3 дистиллированной воды.
5.6 Раствор диэтилдитиокарбамата натрия, стандартный раствор концентрации 10 мг сероуглерода на 1000 см3 по ГОСТ 8864.
Взвешивают с точностью до 0.1 мг 29.6 мг диэтилдитиокарбамата натрия и растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды. Раствор готовят в день использования.
1 см3 стандартного раствора диэтилдитиокарбамата натрия эквивалентен 10 мкг сероуглерода.
6 Аппаратура
6.1 Установка для дистилляции (см. рисунок 1). включающая:
6.1.1 Колбу круглодонную трехгорлую со шлифом на 500 см3 по ГОСТ 25336.
6.1.2 Холодильник по ГОСТ 25336.
6.1.3 Капельную воронку со шлифом по ГОСТ 25336 с трубкой, доходящей почти до дна колбы.
6.1.4 Подводящую трубку со шлифом по ГОСТ 25336. через которую азот подается в колбу.
6.1.5 Устройства газоиоглотительные по ГОСТ 25336 с распределительными трубками из пористого стекла (размеры отверстий 160—250 мкм) для поглощения продуктов дистилляции.
Примечание — Газопоглотительные устройства, показанные на рисунке 1. могут быть заменены любыми другими поглотительными устройствами, эквивалентными по эффективности.
6.2 Азот особой чистоты по ГОСТ 9293 в баллоне с трехходовым краном.
6.3 Колбонагреватель.
6.4 Колбы мерные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.
6.5 Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770.
6.6 Пипетки мерные вместимостью 5. 20 и 25 см3 но ГОСТ 29169.
6.7 Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения в ультрафиолетовой области при длинах волн 272. 302 и 332 нм в ком1ыекте с 10-мм кварцевыми кюветами.
6.8 Весы лабораторные ио ГОСГ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0.01 г.
/ — дистилляционная колба; 2 — обратный холодильник; 3 — капельная воронка; 4 — подводящая трубка; 5 и 6 — гаюпоглотительные устройства
Рисунок 1 — Устройство для определения остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов в табаке
7 Отбор проб
Образцы отбирают в соответствии с ГОСТ 30040.
8 Методика определения
8.1 Подготовка образцов для испытании
Для анализа используют резаный табак или табак из сигаретного штранга без дальнейшего приготовления. При отсутствии образцов в такой форме лабораторный образец режут до нужного размера.
Пр и меч анис — Измельчение и сушки образцов приводит к потере остатков дитиокарбаматов.
8.2 Подготовка проб для анализа
8.2.1 Две навески табака массой около 5 г каждая взвешивают с точностью до 0.1 г. Дальнейшее определение проводят для каждой навески по 8.3 и 8.4.
8.2.2 Если результат определения должен быть выражен в миллиграммах на килограмм сухого табака, то для определения влажности дополнительно берут две навески по 8.2.1. Определение влажности проводят по ГОСТ 3935.
8.3 Дистилляция
8.3.1 Навеску образца табака по 8.2.1 переносят в дистилляционную колбу, добавляют 2 г двуххлористого олова и 50 см3 дистиллированной воды. Встряхивают колбу до тех пор. пока весь табак не пропитается водой. Соединяют колбу с обратным холодильником. Отводную трубку холодильника соединяют с газопоглотительным устройством, содержащим 20 см3 серной кислоты (5.2) и с газопоглотительным устройством, содержащим 25 см3 гидроокиси калия (5.3). Устанавливают капельную воронку и подводящую трубку. Шлифы устройства смазывают фосфорной кислотой. Проверяют герметичность соединений.
Устанавливают скорость подачи азота 50 см3/мин и подводят поток азота к устройству через трехходовой кран и подводящую трубку.
Колбу нагревают до 30—40 ’С и оставляют на 10 мин. чтобы весь табак пропитался двухлористым оловом и чтобы весь кислород был вытеснен из колбы. Холодильник должен хорошо охлаждаться для предотвращения попадания воды в серную кислоту первого поглотительного устройства.
В капельную воронку приливают 100 см3 раствора соляной кислоты (5.5). Поворачивают трехходовой кран так, чтобы поток азота проходил через дистилляционную колбу, и медленно приливают в колбу раствор соляной кислоты. Когда весь раствор соляной кислоты будет добавлен в колбу, необходимо повернуть трехходовой кран так. чтобы поток азота со скоростью 50 см3/мин полностью проходил через подводящую трубку. Содержимое колбы доводят до кипения и кипятят в течение 30 мин.
8.3.2 Через 30 мин нагревание прекращают, отсоединяют газопоглотители, отключают подачу азота и переносят содержимое газопоглотителя в колбу вместимостью 50 см3. Ополаскивают газопоглотитель и распределительную трубку водой, собирая промывные воды в мерную колбу, доводят содержимое колбы водой до метки, перемешивают и оставляют на 15 мин.
8.4 Спектрофотометрирование
Заполняют 10-мм кварцевую кювету раствором, полученным по 8.3.2.
Оптическую плотность раствора по отношению к раствору сравнения измеряют на спектрофотометре (6.7) при длинах волн 272. 302 и 332 нм. Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 50 см3 приливают 25 см3 раствора гидроокиси калия (5.3) и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой.
Оптическая плотность при 302 нм должна быть не более 0.800 и не менее 0.100. Если оптическая шютность больше 0.800. то проводят разбавление раствора или уменьшают анализируемую навеску. Если оптическая шютность меньше 0.100. то можно использовать кварцевую кювету’ с большей толщиной оптического слоя.
Исправленную оптическую шютность раствора Лнспр вычисляют по формуле
__ ^272 "*■ ^'Х2
Лепр ~ Лий--S^2 “ ’ (1 >
где Л272, Лг02. Луу2 ~ оптическая шютность анализируемого раствора при длине волны 272. 302 и 332 нм соответственно.
Определение повторяют на второй навеске образца.
8.5 Построение калибровочной кривой
Для построения калибровочной кривой аликвоты по 4. 6, 8. 10. 12 и 16 см3 стандартного раствора диэтилдитиокарбамата натрия (5.6). что соответствует 40—160 мкг сероуглерода, добавляют в дистилляционную колбу вместо образца табака и проводят определение по 8.3.
Измеряют оптическую плотность стандартных контрольных растворов, приготовленных по 8.5. и по результатам измерений строят калибровочную кривую исправленных величин оптической плотности в зависимости от содержания сероуглерода. Калибровочный <рафик хорошо воспроизводим. и нет необходимости готовить все необходимые стандартные контрольные растворы ежедневно. Достаточно ежедневного контроля одной точки.
9 Обработка результатов
9.1 Методика вычисления и формула расчета
9.1.1 Количество сероуглерода в анализируемом образце находят по калибровочной кривой.
9.1.2 Содержание дисульфида углерода в табаке CS2. мг/кг. вычисляют ио формуле
(2)
где т — количество дисульфида углерода в образце, найденное по калибровочному графику, мкг; ?и0 — масса образца, взятая для анализа, г.
Если результаты должны быть выражены в миллиграммах на килограмм сухого табака, то вычисления проводят по формуле
(3)
- тоХЮ0-1У
где 1К— содержание воды в образце, %.
При разбавлении учитывают степень разбавления раствора (8.4).
За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, удовлетворяющее требованиям метрологии (9.2).
9.2 Сходимость
Разница между результатами двух параллельных определений, выполненных в одно и то же время или одно за другим и гем же оператором, не должна превышать ±7.5 % их средней величины.
9.3 Коэффициенты пересчета
Если необходимо указать содержание в табаке конкретного пестицида, то содержание сероуглерода умножают на следующие коэффициенты:
а) для манеба — 1.74;
б) для цинеба — 1.81;
в) для проиинеба — 1.90.
10 Отчет о проведении испытаний
В отчете об испытаниях указывают используемый метод и полученные результаты испытаний. Указывают также все условия испытаний, не предусмотренные данным стандартом или принятые как необязательные, а также любые обстоятельства, которые могли повлиять на результат.
В отчете приводят все сведения, необходимые для идентификации образца.
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)
Библиография
[ I ] ТУ 6-09-5393—88 Олово (II) хлорид 2-водный (олово двухлористое)
ОКС 65.160
Н89
ОКСТУ 9193
Ключевые слова: табак, табачные изделия, пестициды, молекулярно-абсорбционный метод, гидролиз, дистилляция, калибровочный график
СОДЕРЖАНИЕ
ГОСТ ИСО 6565—97 Табак и табачные изделия. Сопротивление затяжке сигарет и фильтров.
Термины, стандартные условия и основные определения
ГОСТ ИСО 9512—96 Сигареты. Определение степени вентиляции
ГОСТ 30039—98 Сигареты. Отбор проб
(ИСО 8243-91)
ГОСТ 30422—96 Табак и табачные изделия. Сигареты. Определение скорости свободною
(ИСО 3612—75) горения
ГОСТ 30423—96 Сигареты. Определение степени осыпаемости
(ИСО 3550-85)
ГОСТ 30569—98 Сигареты. Определение удерживания алколоидов фильтрами.
(ИСО 3401—91) Спектрометрический метод
ГОСТ 30570—98 Сигареты. Определение содержания никотина в конденсате дыма. Метод
(ИСО 10315—91) газовой хроматографии
ГОСТ 30571—98 Сигареты. Определение содержания влажною и не содержащею никотин
(ИСО 4387—91) сухого конденсата (смолы) в дыме сигарет с помощью лабораторной куритель
ной машины
ГОСТ 30622.1—98 Сигареты. Определение содержания воды в конденсате дыма. Метод газовой
(ИСО 10362.1—97) хроматографии
ГОСТ 30622.2—98 Сигареты. Определение содержания воды в конденсате дыма. Метод
(ИСО 10362.2—95) Карла Фишера
ГОСТ Р 50021—92 Табак и табачные изделия. Атмосфера для кондиционирования и испытания
(ИСО 3402-91)
ГОСТ Р 51087—97 Табачные изделия. Информация для потребителя
ГОСТ Р 51296—99 Табак и табачные изделия. Определение чистоты никотина. Гальванический
(ИСО 13276—97) метод с использованием кремневольфрамовой кислоты
ГОСТ Р 51357—99 Табак и табачные изделия. Определение содержания остаточных количеств
(ИСО 6466—83) дитиокарбаматных пестицидов. Молекулярно-абсорбционный спектрометри
ческий метод
ТАБАЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ
Методы испытаний Упаковка. Маркировка
БЗ 7-99
Редактор Л.В. Каретникова Технический редактор О.Н. Власова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка В.И. Грищенко
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 21.07.2000. Подписано в печать 05.09.2000. Формат 60x84 ’/в. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Усл. псч. л. 13.95. Уч.-изд. л. 9.70. Тираж 500 экз. Зак. 1925. Изд. № 2565/2. С 5789.
ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва. Колодезный пер.. 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Калужская типография стандартов, 248021, Калуга, ул. Московская. 256.
ПЛР№ 040138