ГОСТ 15113.5-77
Группа Н39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ
Методы определения кислотности
Food concentrates. Methods for determination of acidity
MКC 67.050
ОКСТУ 9109
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2026 дата введения установлена 01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 15113.1-69
ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1984 г. (ИУС 8-84).
Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты и устанавливает методы определения кислотности.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят по ГОСТ 15113.0-77.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ
2.1. Сущность метода
Метод основан на титровании щелочью всех кислот, находящихся в испытуемом продукте. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.
2.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*.
_________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 (здесь и далее).
Бюретки вместимостью 25 см.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 9-15 см.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см.
Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью от 100 до 250 см.
Пипетки вместимостью 20-25 см.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 150 и 200 см.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись (гидроксид) калия по ГОСТ 24363-80.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).
Фенолфталеин по НД, 1%-ный спиртовой раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Бумага лакмусовая.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Палочки стеклянные оплавленные.
2.3. Подготовка к испытанию
Из пробы пищевого концентрата помещают в стакан навеску массой 5-10 г с погрешностью не более 0,01 г и небольшими порциями добавляют дистиллированную воду. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до получения однородной массы, а затем количественно через воронку переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, смывая частицы продукта дистиллированной водой так, чтобы объем жидкости в мерной колбе не превышал 0,75% ее вместимости. Колбу интенсивно встряхивают и оставляют в покое на 30 мин.
Затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр или вату в сухую колбу. Полученный фильтрат используют для определения кислотности.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Проведение испытания
Пипеткой отбирают 20-25 см полученного фильтрата в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют две-три капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до получения розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.
Интенсивно окрашенный фильтрат перед титрованием разбавляют два-три раза дистиллированной водой.
Конец титрования окрашенных растворов устанавливают по лакмусовой бумаге.
2.5. Обработка результатов
Кислотность , %, в пересчете на соответствующую кислоту, вычисляют по формуле
,
где - объем точно 0,1 моль/дм раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, израсходованный на титрование, см;
- коэффициент пересчета на соответствующую кислоту:
для яблочной кислоты - 0,0067 г/см;
для лимонной кислоты (с одной молекулой воды) - 0,0070 г/см;
для молочной кислоты - 0,0090 г/см;
для винной кислоты - 0,0075 г/см;
- объем вытяжки, приготовленный из навески, см;
- объем фильтрата, отобранный для титрования, см;
- масса навески испытуемого концентрата, г.
Кислотность в миллиэквивалентах, т.е. в см 0,1 моль/дм раствора гидроксида натрия или гидроксида калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле
,
где - объем точно 0,1 моль/дм раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, израсходованный на титрование, см;
- объем вытяжки, приготовленный из навески, см;
- объем фильтрата, отобранный для титрования, см;
- масса навески испытуемого концентрата, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% или 0,5 миллиэквивалентов.
Вычисления проводят с погрешностью не более ±0,01% или 0,1 миллиэквивалента.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ В СУХИХ ПРОДУКТАХ ДЕТСКОГО И ДИЕТИЧЕСКОГО ПИТАНИЯ
3.1. Аппаратура, реактивы и материалы - по п.2.2.
3.2. Сущность метода
Метод основан на титровании гидроксидом натрия или гидроксидом калия всех кислот, находящихся в испытуемом продукте.
3.3. Проведение испытания
Из пробы отвешивают 5 г сухого отвара или молочной смеси с погрешностью не более ±0,01 г в стакан вместимостью 150-200 см, добавляют небольшими порциями 40 см горячей (65 °С) дистиллированной воды и тщательно растирают смесь до однородной массы.
К охлажденному раствору добавляют еще 80 см холодной дистиллированной воды, пять капель 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина, перемешивают и титруют 0,1 моль/дм раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до образования розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.
3.4. Обработка результатов
Кислотность в градусах, т.е. в см 1 моль/дм раствора гидроксида натрия или гидроксида калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле
,
где - объем точно 0,1 моль/дм раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, израсходованный на титрование, см;
- масса навески испытуемого концентрата, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5°.
Вычисления проводят с погрешностью не более ±0,01%.
4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ
4.1. Сущность метода
Метод основан на титровании исследуемого раствора 0,1 моль/дм раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до рН=8,1 в присутствии двух электродов (индикаторного и электрода сравнения).
4.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Прибор для определения концентрации водородных ионов - pH-метр, модели ЛПУ-01, 340 и других аналогичных систем.
Мешалка электромагнитная модели ММ-2.
Бюретка вместимостью 10-25 см.
Пипетка вместимостью 10-25 см.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50-100 см.
Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись (гидроксид) калия по ГОСТ 24363-80.
Растворы буферные для проверки рН-метра.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 9-15 см.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Проведение испытаний
Вначале проверяют правильность показаний рН-метра на соответствующих буферных растворах. После этого берут пипеткой 3-5 см исследуемого фильтрата, приготовленного по п.2.3, и титруют при непрерывном помешивании мешалкой 0,1 моль/дм раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до рН=6,0. Далее постепенно доводят раствор до рН=7,0. Затем, приливая по четыре капли раствора гидроксида натрия или гидроксида калия и отмечая каждый раз объем израсходованного на титрование раствора, доводят исследуемый раствор до рН=8,1.
Титрование заканчивают добавлением еще четырех капель щелочи.
Объем раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, доведенный точно до рН=8,1, находят интерполяцией данных титрования. Значения рН, применяемые для интерполяции, должны находиться в границах 8,1±0,2. На титрование должно расходоваться не менее 10 см 0,1 моль/дм раствора гидроксида натрия или гидроксида калия.
4.4. Обработка результатов
Кислотность в миллиэквивалентах, т.е. в см 0,1 моль/дм раствора гидроксида натрия или гидроксида калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле
,
где - объем точно 0,1 моль/дм раствора щелочи, израсходованный на титрование, см;
- объем вытяжки, приготовленный из навески, см;
- объем фильтрата, отобранный для титрования, см;
- масса навески испытуемого концентрата, г.
Общую кислотность в процентах соответствующей кислоты вычисляют по п.2.5.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% или 0,5 миллиэквивалентов.
Вычисления проводят с погрешностью не более ±0,01% или 0,1 миллиэквивалента.
Электронный текст документа
и сверен по:
Концентраты пищевые. Технические условия.
Методы анализа. Упаковка. Маркировка:
Сб. ГОСТов. - , 2011