ГОСТ ISO 20649-2018
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СМЕСИ АДАПТИРОВАННЫЕ ДЛЯ ИСКУССТВЕННОГО ВСКАРМЛИВАНИЯ ДЕТЕЙ РАННЕГО ВОЗРАСТА И СМЕСИ ДЛЯ ЭНТЕРАЛЬНОГО ПИТАНИЯ ВЗРОСЛЫХ
Определение содержания хрома, селена и молибдена. Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS)
Infant formula and adult nutritionals. Determination of chromium, selenium and molybdenum. Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)
МКС 67.050
67.120
Дата введения 2019-09-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Федеральный исследовательский центр питания и биотехнологии" (ФГБНУ "ФИЦ питания и биотехнологии") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2018 г. N 109-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Институт стандартизации Молдовы |
Россия | RU | Росстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 августа 2018 г. N 515-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 20649-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2019 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 20649/IDF 235:2015* "Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания хрома, селена и молибдена. Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS)" ["Infant formula and adult nutritionals - Determination of chromium, selenium and molybdenum - Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)", IDT].
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты", подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" и Международной молочной федерацией (IDF) в сотрудничестве c AOAC INTERNATIONAL
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Применение настоящего стандарта может включать использование веществ, оборудования и осуществление манипуляций, опасных для жизни. Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрения всех проблем безопасности, связанных с его применением. Ответственность за соблюдение техники безопасности и охраны здоровья, а также установление соответствующих ограничений по применению настоящего стандарта несет пользователь.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения хрома, селена и молибдена в смесях для детского питания и взрослых с применением масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS).
2 Сущность метода
Анализируемую пробу нагревают с азотной кислотой в микроволновой системе для минерализации пробы в закрытом контейнере при 200°С. Анализируемый раствор, содержащий минерализованную пробу, или его соответствующее разведение вносят в масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС), предварительно откалиброванный подкисленными стандартными калибровочными растворами. Ионизирующий буфер (калийный) применяется для минимизации эффектов легко ионизируемых элементов (ElEs), метанол добавляется для нормализации содержания углерода, а германий и теллур используются в качестве внутренних стандартов. Допускается совместное проведение анализов Cr/Mo/Se с одновременным определением любого или всех следующих элементов: Na, K, Р, Mg, Са, Fe, Zn, Cu, Mn. Ионизирующий буфер не добавляется, если калибровочные стандарты уже содержат Na, K, Mg и/или Са [1].
3 Реактивы и материалы
Во время проведения анализа, если не указано иное, используются только реагенты признанной степени чистоты и дистиллированная или деионизированная вода или вода эквивалентной чистоты.
3.1 Вода очищенная, 18 МОм/см.
3.2 Кислота азотная концентрированная (
), 65-70%, для анализа следов металлов.
3.3 Перекись водорода (
), 30%, х.ч.
3.4 Метанол, чистота 99,99%, особо чистый для подбора матрицы.
3.5 Раствор калия в азотной кислоте, с массовой концентрацией =10000 мг/дм для подбора матрицы.
Раствор калия может быть заменен многоэлементными стандартами, которые содержат калий, при условии, что одновременно определяются также другие основные элементы.
3.6 Стандартные образцы
3.6.1 Многоэлементный стандартный раствор*, содержащий Cr, Mo, Se, в азотной кислоте, =2 мг/дм, = 2 мг/дм и = 1 мг/дм или эквивалентный.
3.6.2 Многоэлементный стандартный раствор*, содержащий Ge, Те, в азотной кислоте, =5 мг/дм и =5 мг/дм или эквивалентный.
_______________
* Например High-Purity™ Standards - подходящий стандарт, доступный на коммерческой основе. Информация предоставляется для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой названного продукта. Могут быть использованы стандарты эквивалентного качества, если можно показать, что они приводят к таким же результатам.
3.6.3 Стандартный эталонный образец** или другой подходящий стандартный эталонный образец, служащий в качестве контроля для этого анализа.
_______________
** Стандартный эталонный образец SRM 1849а из Национального института стандартов и технологий (NIST).
3.7 Приготовление стандартных растворов
Готовят промежуточные рабочие растворы из стандартных растворов с концентрацией 40 нг/смдля Cr и Мо и 20 нг/см для Se с использованием мерных пипеток для приготовления стандартов (см. 6.6). Возможно использование базового стандартного раствора смеси элементов в азотной кислоте. Готовят три многоэлементных рабочих стандартных раствора, содержащих 0,8; 4,0 и 20 нг/см Cr и Мо и 0,4; 2,0 и 10 нг/см Se, а также раствор сравнения, с внутренними стандартами Ge и Те с концентрацией 50 нг/см, в 
. Раствор Ge используется в качестве внутреннего стандарта для Cr и Мо, а раствор Те используется для Se.
4 Оборудование и лабораторная посуда
4.1 Система пробоподготовки микроволновая. Используют готовую микроволновую систему пробоподготовки, предназначенную для лабораторного использования при температуре от 0 до 300°С с герметично закрывающимися контейнерами и регулируемой температурой. Подбирают контейнеры для разложения проб, которые будут выдерживать максимально возможное давление, так как пробы, а также карбонаты, могут способствовать значительному увеличению давления во время минерализации. Систему подключают к вытяжной вентиляции в соответствии с рекомендациями производителя.
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ - Во время работы микроволновой системы пробоподготовки горячий раствор кислоты находится под давлением. Используйте соответствующую защиту для лица и лабораторную одежду.
4.2 ИСП-МС. Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ИСП масс-спектрометр) с ячейками соударения и источником водорода и гелия.
4.3 Различная пластиковая лабораторная посуда и пипетки. Одноразовые пластиковые пробирки/пробирки для автосемплера для хранения растворов проб, мерные пипетки класса А для приготовления стандартов, дозатор переменного объема на 1000 мм или фиксированного объема на 500 мм для добавления внутренних стандартов, откалиброванные на используемый объем.
4.4 Весы лабораторные. Цена деления 0,0001 г.
5 Проведение испытания
5.1 Подготовка пробы
Готовят образцы смесей разведением около 25 г образца в 200 см теплой очищенной воды (60°С). Навеску 1,8 г восстановленного испытуемого раствора переносят в контейнер для разложения проб. Такая навеска представляет собой 0,2 г исходного образца смеси. 0,2 г эталонного образца SRM 1849а отвешивают непосредственно в контейнер для разложения проб. Жидкие пробы могут быть приготовлены путем взятия точной навески приблизительно 1 г анализируемого образца непосредственно в контейнер для разложения проб после перемешивания. Для проведения рекомендуемого одностадийного разложения проб (две стадии по программе микроволновой печи) добавляют 0,5 см 5000 нг/см раствора внутреннего стандарта Ge и Те при помощи дозатора, откалиброванного на используемый объем, для обеспечения по меньшей мере 0,8% точности. Чтобы максимально использовать преимущество внутреннего стандарта и тем самым повысить надежность этого метода, не следует добавлять внутренние стандарты в режиме онлайн в ходе анализа. В контейнер для разложения проб добавляют 5 см 
для анализа следов металлов, а затем 2 см 
. Контейнеры для разложения проб запечатывают в соответствии с инструкциями производителя и помещают их в микроволновую систему пробоподготовки. Температуру повышают линейно - от температуры окружающей среды до 180°С в течение 20 мин и поддерживают ее в течение 20 мин на этапе 1. На этапе 2 микроволновая система пробоподготовки автоматически переходит в температурный режим 200°С через 20 мин и поддерживает его в течение 20 мин (см. таблицу 1).
Таблица 1 - Параметры работы микроволновой системы пробоподготовки
N п/п | Наименование этапа | Условия |
Этап 1 - Разложение пробы | ||
1 | Мощность | 100% (1600 Вт) |
2 | Линейный нагрев | 20 мин |
3 | Время удерживания | 20 мин |
4 | Температура | 180°С |
5 | Охлаждение | 20 мин |
Этап 2 - Разложение пробы | ||
1 | Мощность | 100% (1600 Вт) |
2 | Линейный нагрев | 20 мин |
3 | Время удерживания | 20 мин |
4 | Температура | 200°С |
5 | Охлаждение | 20 мин |
Для микроволновых систем пробоподготовки без двухступенчатой программы и там, где это более удобно, используют двухступенчатое разложение проб. Добавляют 0,5 см 5000 нг/см раствора внутреннего стандарта Ge и Те (при помощи откалиброванного дозатора, как указано выше) и 5 см 
для анализа следов металлов. Внутренние стандарты в ходе анализа в режиме онлайн не добавляют. Температуру повышают от комнатной до 200°С в течение 20 мин с соответствующими модели микроволновой печи настройками мощности и числом контейнеров. Охлаждают контейнеры в соответствии с инструкциями производителя, приблизительно 20 мин. Медленно открывают контейнеры, выпуская коричневые газы двуокиси азота.
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ - Вентиляция должна проводиться в вытяжном шкафу, так как очень токсичен.
Добавляют 1 см 
и повторно минерализуют пробу путем изменения температуры от комнатной до 180°С в течение 15 мин. Температуру устанавливают на уровне 180°С и выдерживают в течение 15 мин, затем охлаждают в течение 20 мин до комнатной (25°С).
5.2 Приготовление испытуемого раствора
Добавляют приблизительно 20 см очищенной воды к содержимому контейнера с подготовленными пробами и переносят в пробирку для образцов вместимостью 50 см. Ополаскивают контейнер и переносят промывные воды в пробирку. 0,5 см метанола добавляют в пробирку для образцов и разбавляют до 50 см очищенной водой. Метанол может быть добавлен непосредственно в пробу в количестве 1% по объему.
5.3 Проведение измерений
В таблице 2 приведены параметры работы прибора в ходе анализа. Проводят анализ тестовых растворов с использованием ИСП МС-спектрометра, стандартизованного с применением указанных стандартных растворов. Ge используется как внутренний стандарт для Cr и Мо (плазмообразующий газ - гелий), а Те используется для Se (плазмообразующий газ - водород).
Режим работы с применением водорода в качестве плазмообразующего газа рекомендуется для определения низких уровней Se в смесях для детского питания, и в зависимости от модели прибора может оказаться невозможным легко переключаться между режимами гелия и водорода. В этом случае следуют инструкциям производителя прибора для перехода от гелиевого режима к водородному и анализируют Se отдельно от Cr и Мо. Следует проверить в отдельных экспериментах, что предел количественного определения (ПКО) для Se находится на уровне или ниже 10 нг/г при использовании альтернативного газа соударения/реакционного газа. Проводят анализ рабочих стандартных растворов Cr и Мо с концентрацией 4 нг/см и Se с концентрацией 2 нг/см или другого подходящего раствора для контроля качества с интервалом через 10 каждых проанализированных проб для контроля за изменением показаний прибора и линейностью. Результат должен быть в пределах 4% от номинальной концентрации стандарта. Обязательно проводят: анализ пробы без образца (проводят анализ, как и в случае обычного образца, и его измеренная концентрация должна быть менее половины наименьшей концентрации калибровочного стандартного раствора), повторный анализ одного и того же образца [относительная процентная разница (RPD) в пределах 10% для Cr, 7% для Se и 5% для Мо], анализ известных стандартных образцов, служащих в качестве контрольных образцов (проверка на извлекаемость в рамках контрольных пределов). Если какие-либо из этих проверок контроля качества не выполняются, результаты должны считаться недействительными. Порядок анализа должен быть следующим: анализ стандартных калибровочных растворов, затем следуют промывка, анализ пробы без образца, анализ стандартного образца, контрольного образца, анализируемой пробы, повторный анализ пробы (до 10 проб) и в заключение анализ стандартного образца.
Таблица 2 - Параметры работы ИСП масс-спектрометра
Типичные условия работы прибора | |
ВЧ-мощность, Вт | 1600 |
ВЧ-напряжение, В | 1,8 |
Глубина образца, мм | 9 |
Напряжение первой линзы (экстрактора), В | 0 |
Расход газа-носителя, дм/мин | 0,9 |
Расход вспомогательного газа, дм/мин | 0,2 |
Распылитель | Стеклянный концентрический |
Температура распылительной камеры, °С | 2 |
Интерфейсные конусы | Ni |
Расход Не в ячейке, см/мин | 4,5 |
Расход в ячейке, см/мин | 4,2 |
Скорость работы насоса-распылителя, с | 0,1 (=0,5 см/мин) |
Аналит/внутренний стандарт/режим газа | , |
Например, "MicroMist". Это пример подходящего продукта, доступного на коммерческой основе. Информация предоставляется для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой названного продукта. Могут использоваться эквивалентные продукты, если они позволяют получать сходные результаты. | |
в режиме Не
в режиме
6 Расчеты
Коэффициенты отклика аналита по отношению к внутреннему стандарту измеряют при анализе многоэлементных рабочих стандартных растворов (см. 3.7), а наклон калибровочной кривой и пересечение автоматически вычисляют программным обеспечением с использованием невзвешенного линейного регрессионного анализа методом наименьших квадратов, чтобы получить наиболее подходящую линию. Затем в растворах образцов измеряют отношения отклика аналита к внутреннему стандарту, и расчетную концентрацию аналитического раствора умножают на соответствующий коэффициент разбавления, чтобы получить конечную концентрацию аналита в продукте.
7 Контроль качества результатов измерений
7.1 Линейность
Все калибровочные кривые строят с использованием невзвешенного линейного регрессионного анализа по методу наименьших квадратов и для каждой калибровочной кривой рассчитывают значения коэффициента корреляции (r). Каждую калибровочную кривую строят с использованием четырех многоэлементных стандартных растворов, включая контрольный стандартный раствор. Следует отметить, что все концентрации аналита в пробах находятся в линейном диапазоне калибровочной кривой и выше установленного нижнего предела линейности.
7.2 Предел количественного определения (ПКО)
ПКО - это наименьшая концентрация аналита в пробе, которая может быть надежно определена прибором. Значение ПКО обычно определяется путем умножения среднего стандартного отклонения (СО) результатов анализов 10 минерализованных пустых образцов на коэффициент 10, а инструментальный ПКО рассчитывается путем умножения инструментального ПО (предела обнаружения) на 3 (см. ссылку [2]). Однако в этом методе полезный или практический ПКО определяют как нижнее линейное предельное значение калибровочной кривой, поскольку точность и прецизионность измерений образцов ниже этого значения были бы неопределенными. Почти все обогащенные минералами пищевые продукты могут быть приготовлены с коэффициентом разбавления, так что Cr, Se и Мо будут присутствовать в аналитическом растворе с концентрацией выше ПКО.
7.3 Подбор матрицы с метанолом
Наличие углерода (органических соединений) в аналитических растворах вызывает усиление сигнала Se при анализе с помощью ИСП-МС (см. ссылки [3], [4], [5]). Для определения оптимальной концентрации метанола (источника углерода), необходимого для компенсации усиления сигнала Se, различные концентрации метанола добавляют как к калибровочным стандартным растворам, так и к минерализованным образцам.
7.4 Эффекты легко ионизируемых элементов (ElEs)*
_________________
* В бумажном оригинале слово "ElEs" в наименовании пункта 7.4 выделено курсивом. - .
Многие пищевые продукты содержат значительные уровни ElEs, таких как Са, Na, K и Mg. Поэтому для определения каких-либо изменений концентраций аналитов были проанализированы контрольные растворы и растворы, содержащие 4 нг/см Cr и Мо и 2 нг/см Se, как с ElEs, так и без них.
7.5 Специфичность
Специфичность метода заключается в его способности точно измерять аналит в присутствии других компонентов в матрице образца, которые могут вызывать спектральные помехи. Чтобы продемонстрировать специфичность метода, контрольные растворы без предварительной минерализации были дополнены многоэлементными растворами с концентрациями в пробах, которые являются репрезентативными для пищевых продуктов в случае ICP-MS анализа. Используют стандартный режим с применением в качестве плазмообразующего газа - для Se и Не - для Cr и Мо.
7.6 Точность
Точность демонстрируют путем анализа трех стандартных эталонных материалов (SRM), полученных из NIST, в течение двух разных дней, измерения степени извлечения в 10 продуктах питания в течение трех разных дней и сравнения результатов для 10 продуктов питания, полученных этим методом, с результатами, полученными другими валидированными методами - атомной эмиссионной спектроскопией с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС) (ICP-AES) и атомно-флуоресцентной спектрометрии (АФС) (AFS). Добавку аналитов проводят на уровне от 50 до 200% от концентрации аналита в каждом продукте.
7.7 Прецизионность
Значения относительного стандартного отклонения (RSD) в течение дня и в разные дни определяют путем анализа нескольких пищевых продуктов и двух внутрилабораторных контрольных образцов. Прецизионность в течение дня определяют путем анализа образцов в двух повторностях в каждый день, а прецизионность в разные дни измеряют с использованием средних результатов повторных образцов, анализируемых каждый день в течение 10 разных дней.
7.8 Устойчивость и робастность
Для определения устойчивости метода лабораторные контрольные образцы анализировали два аналитика в течение 10 дней. Кроме того, образец SRM 1849, полученный из NIST, был проанализирован в трех повторностях с различной массой навески образца и с различными внутренними стандартами.
7.9 Воспроизводимость
Восемь лабораторий предоставили межлабораторный протокол испытания данного метода на семи пробах, представленных как слепые повторности (всего 14 образцов и контроль SRM 1849а, который был известен). Были представлены четыре страны и пять моделей ICP-MS от трех основных поставщиков. Результаты показали среднее RSDR 9,3% для Cr, 5,3% для Мо и 6,5% для Se, со средним значением коэффициента Хорвитца 0,35 между всеми тремя аналитами и образцами.
Приложение А
(справочное)
Данные по прецизионности
Данные, приведенные в таблице А.1, были получены в межлабораторном исследовании и опубликованы в 2015 году [6] в соответствии с [7] и гармонизированным протоколом АОAC-IUРАС для совместных исследовательских процедур с целью оценки точных характеристик метода анализа [8]. Метод продемонстрировал отличную производительность в восьми лабораториях, на семи повторностях двух образцов и пяти различных моделях ИСП масс-спектрометров. Номинально в этом исследовании участвовали восемь лабораторий, хотя для некоторых аналитов с некоторыми матрицами может быть менее восьми результатов из-за исключения резко отклоняющихся значений (Cr проанализировали на трех матрицах семь лабораторий, Мо проанализировали на двух матрицах семь лабораторий, a Se проанализировали все восемь лабораторий, предоставив по крайней мере один параллельный результат для всех матриц).
Более подробную информацию о проверке метода можно найти на странице http://standards.iso.org/iso/20649.
Таблица А.1 - Данные по прецизионности, полученные для хрома, молибдена и селена
Проба | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | Сред- |
Хром (ПКО=20 нг/г) | ||||||||
Средний результат (нг/г) | 16 | 48 | 140 | 130 | 30 | 24 | <<20 | |
Повторяемость относительного стандартного отклонения, RSDr, % | 3,4 | 4,7 | 2,1 | 7,0 | 5,5 | 3,8 | <ПКО | 4,4 |
Воспроизводимость относительного стандартного отклонения, RSDR, % | 12,1 | 7,1 | 5,8 | 8,1 | 9,2 | 13,4 | <ПКО | 9,3 |
Значение коэффициента Хорвитца | 0,57 | 0,39 | 0,27 | 0,37 | 0,48 | 0,67 | <ПКО | 0,46 |
Молибден (ПКО=20 нг/г) | ||||||||
Средний результат (нг/г) | 33 | 63 | 190 | 150 | 30 | 18 | 20 | |
Повторяемость относительного стандартного отклонения, RSDr, % | 1,0 | 1,6 | 1,2 | 1,0 | 3,3 | 1,7 | 3,3 | 1,9 |
Воспроизводимость относительного стандартного отклонения, RSDR, % | 7,9 | 3,1 | 3,8 | 3,0 | 4,6 | 7,9 | 6,7 | 5,3 |
Значение коэффициента Хорвитца | 0,42 | 0,18 | 0,19 | 0,14 | 0,24 | 0,38 | 0,33 | 0,27 |
Селен (ПКО=10 нг/г) | ||||||||
Средний результат (нг/г) | 24 | 30 | 133 | 93 | 24 | 23 | 27 | |
Повторяемость относительного стандартного отклонения, RSDr, % | 6,1 | 5,9 | 4,7 | 2,3 | 3,8 | 6,4 | 2,4 | 4,5 |
Воспроизводимость относительного стандартного отклонения, RSDR, % | 6,1 | 7,2 | 5,0 | 8,1 | 7,3 | 9,3 | 2,5 | 6,5 |
Значение коэффициента Хорвитца | 0,31 | 0,37 | 0,23 | 0,36 | 0,37 | 0,46 | 0,13 | 0,32 |
Молочный белок для взрослых. Смесь сухая для взрослых, низкожировая. Смесь для взрослых, высокожировая, готовая к употреблению. Смесь для взрослых, высокобелковая, готовая к употреблению. Сухая детская смесь. Смесь аминокислот для детей. Сухая детская молочная смесь. Концентрации в образцах указаны на продукт, готовый к употреблению (25 г порошка, разведенного в 200 см воды). | ||||||||
Библиография
[1] | АОАС INTERNATIONAL Official Method 2011.19 Determination of Chromium, Selenium, and Molybdenum in Infant Formula and Adult Nutritional Products by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS) First Action 2011 (Официальный метод АОХА 2011.19 Определение хрома, селена и молибдена в детском питании и пищевых продуктах для взрослых с помощью индуктивно связанной плазмы в масс-спектрометрии (ICP-MS). Первая редакция, 2011) | |
[2] | IUPAC. Pesticides report 36. Glossary of terms relating to pesticides (IUPAC Recommendations 1996). Pure Appl. Chem. 1996, 68 pp.1167-1193 [ИЮПАК. Отчет о пестицидах 36. Глоссарий терминов, касающихся пестицидов (Рекомендации ИЮПАК 1996). Теоретическая и прикладная химия 1996, 68 стр., 1167-1193] | |
[3] | Kralj P., Verber M. Investigations into Nonspectroscopic Effects of Organic Compounds in Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry. Acta Chim. Slov. 2003, 50 pp.633-644 | |
[4] | Gammelgaard В., Jons O. Determination of selenium in urine by inductively coupled plasma mass spectrometry: interferences and optimization. J.Anal. At.Spectrom. 1999, 14 pp.867-874 | |
[5] | Feldmann I., Jakubowski N., Thomas C, Stuewer D. (1999) Fresenius' J. Anal. Chem. 365, 415-421 J., AOAC Int. 95, 588(2012), AOAC SMPR 2011.009, J. AOAC Int. 95, 297(2012) | |
[6] | ОМА 2011.19, Determination of Chromium, Selenium, and Molybdenum in Infant Formula and Adult Nutritional Products - Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry: Collaborative Study (ОМА 2011.19. Определение содержания хрома, селена и молибдена в детском питании и продуктах питания для взрослых. Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой: совместное исследование) | |
[7] | ISO 5725-2:1994, | Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений]* |
_______________ * Официальный перевод стандарта находится в Федеральном информационном фонде стандартов. | ||
[8] | AOAC INTERNATIONAL. AOAC Official Methods Program, Associate Referee's Manual on development Study, Review, an Approval Process. Part IV AOAC Guidelines for Collaborative Studies, 1995, pp.23-51 (АОХА. Программа официальных методов АОХА. Руководство по разработке, оценке, процессу утверждения. Часть IV. Рекомендации АОХА по совместным исследованиям, 1995. С.23-51) | |
УДК 613.22:664:543.544.5.068.7:006.354 | МКС 67.050 | IDT |
67.120 | ||
Ключевые слова: масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой, ИСП-МС, хром, селен, молибден, смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста, смеси для энтерального питания взрослых | ||
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2018