ГОСТ 22164-76
Группа С19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РИС И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ
Метод определения физической калорийности
Rice and its products.
Methodе of determination
of physical caloricity
Дата введения 1977-07-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20 сентября 1976 г. N 2144 срок действия установлен с 01.07.1977 г. до 01.07.1982* г.
_________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 2/93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание "КОДЕКС".
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 1980 г.
Настоящий стандарт распространяется на зерно риса и продукты его переработки и устанавливает метод определения их физической калорийности.
Метод основан на определении количества теплоты, выделенной при сгорании органического вещества анализируемого продукта в кислороде.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб для анализа зерна - по ГОСТ 10839-64*, крупы - по ГОСТ 275-56**, муки - по ГОСТ 9404-60***.
_______________
* Действует ГОСТ 13586.3-83.
** Действует ГОСТ 26312.1-84.
*** Действует ГОСТ 9404-88. - Примечание "КОДЕКС".
Масса выделенной навески для анализа каждого продукта должна быть 15 г.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения испытаний применяют:
калориметр адиабатический;
термометр метастатический (Бекмана) типа ТЛ-1;
термометр лабораторный по ГОСТ 215-73;
шелушитель лабораторный типа ГДФ, ЛУР-1 и др.;
эксикатор по ГОСТ 6371-73;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
кальций хлористый;
сахарозу по ГОСТ 5833-75 или кислоту бензойную по ГОСТ 10521-78, или кислоту салициловую, или нафталин по ГОСТ 16106-70*.
________________
* Действует ГОСТ 16106-82. - Примечание "КОДЕКС".
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовка зерна
3.1.1. Выделенную из средней пробы навеску зерна очищают от сорной и зерновой примесей по ГОСТ 10939-64, а затем шелушат на лабораторном шелушителе типа ГДФ, ЛУР-1 и др.
3.1.2. Шелушеное зерно или крупу размалывают на лабораторной мельничке так, чтобы все размолотое зерно прошло при просеивании через проволочную сетку N 08. Муку, полученную от размола зерна и крупы, перемешивают шпателем и с помощью таблеточного пресса прессуют в таблетки (пять таблеток массой 1 г каждая) и до начала испытания хранят в эксикаторе над свежепрокаленным хлористым кальцием. При определении физической калорийности рисовой муки приготовление таблеток производят аналогичным образом.
3.2. Подготовка адиабатического калориметра
3.2.1. Калориметр должен быть установлен на горизонтальной поверхности в помещении с постоянной температурой воздуха.
3.2.2. Перед проведением испытания необходимо установить величину повышения температуры системы от сгорания хлопчатобумажной нитки и стальной проволоки без исследуемой пробы, а также величину теплоемкости системы с использованием стандартного материала (сахарозы, бензойной и салициловой кислот или нафталина).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Крышку бомбы калориметра ставят на стойку и в горизонтальное кольцо, являющееся продолжением одного из запальных электродов, прикрепленных к крышке бомбы, вставляют тигель с помещенной в него таблеткой испытываемого материала.
4.2. Запальные электроды соединяют стальной проволокой, длина которой определяется расстоянием между электродами и длиной двух-трех витков, наматываемых на электроды. При испытании всех таблеток пробы сечение и длина отрезков проволоки должны быть постоянными.
4.3. К стальной проволоке привязывают хлопчатобумажную нить так, чтобы ее свободный конец был опущен в тигель и касался таблетки сжигаемого материала. Во всех опытах толщина и длина нити также должны быть постоянными.
4.4. Бомбу, после установки в нее тигля с таблеткой, завинчивают крышкой с прикрепленным к ней тиглем с таблеткой, заправляют кислородом до 3·10 Па и помещают в калориметрический сосуд, предварительно заполненный водой так, чтобы она не заливала арматуру крышки бомбы при ее помещении в сосуд. При всех испытаниях образца количество и температура (около 22 °С) воды, заливаемой в калориметрический сосуд, должны быть постоянными.
4.5. Электроды бомбы соединяют с запальным проводом. Надевают на калориметрический сосуд крышку, прижимая ее четырьмя язычковыми затворами, и опускают сосуд на дно адиабатической рубашки.
4.6. Адиабатическую рубашку закрывают крышкой, закрепляют на ней гибкий приводной вал внутренней мешалки и термометр Бекмана для установления изменений температуры в калориметрическом сосуде.
4.7. Абсолютные значения температур воды в калориметрическом сосуде и в рубашке калориметра контролируют обычным лабораторным термометром.
4.8. Адиабатическую рубашку калориметра до перелива через специальный кран заполняют дистиллированной водой, первоначальная температура которой должна быть на 0,5-0,6 °С ниже температуры воды в калориметрическом сосуде.
4.9. Включают мешалку калориметрического сосуда и автоматический нагрев воды в адиабатической рубашке для выравнивания температуры воды в ней с температурой воды в калориметрическом сосуде. После выравнивания температуры воды производят сжигание таблетки исследуемого материала.
4.10. С момента сжигания таблетки через каждые 0,5 мин по термометру Бекмана фиксируют повышение температуры воды в калориметрическом сосуде.
4.11. По окончании повышения температуры (примерно через 7-8 мин) вынимают термометр Бекмана, отключают вал мешалки, открывают боковой кран и выпускают часть воды из адиабатической рубашки. Затем разъединяют арматуру крышки калориметрического сосуда и крючками вынимают его. Открыв язычковые затворы, снимают крышку калориметрического сосуда, удаляют колпачки запальных проводов, вынимают бомбу и, открыв клапан, выпускают из бомбы газ.
4.12. Выпустив газ, бомбу открывают и по отсутствию частиц сажи в бомбе и тигле проверяют, полностью ли сгорел материал. В противном случае опыт повторяют с другой таблеткой из образца.
4.13. При подготовке к следующему испытанию часть воды в адиабатической рубашке заменяют на более холодную так, чтобы температура воды в адиабатической рубашке была на 0,5-0,6 °С ниже температуры воды в калориметрическом сосуде.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Количество выделенной теплоты при сгорании таблетки () в Дж/кг вычисляют по формуле
,
где - масса таблетки, кг;
- повышение температуры при сгорании испытываемой таблетки, °С;
- повышение температуры при сгорании хлопчатобумажной нитки и стальной проволоки, °С;
- теплоемкость системы, Дж/град.
5.2. Теплоемкость системы () в Дж/град вычисляют по формуле
,
где - масса сжигаемого материала, кг;
- количество теплоты, выделенной при сгорании стандартного материала:
бензойной кислоты - 26,50·10 Дж/кг,
сахарозы - 16,57·10 Дж/кг,
нафталина - 40,37·10 Дж/кг,
салициловой кислоты - 21,95·10 Дж/кг;
- повышение температуры системы при сгорании стандартного материала, °С
.
5.3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов сжигания пяти таблеток.
Расхождение между результатами каждого из пяти определений от среднеарифметической величины пяти определений не должно превышать 3% от среднеарифметической величины.
Если эта величина превышает 3% от среднеарифметической величины, испытание должно быть повторено.
Текст документа сверен по:
Рис. Методы анализа.
ГОСТ 22162-76-ГОСТ 22165-76: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1980