ГОСТ Р 51413-99
(ИСО 7305-98)
Группа Н39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ЗЕРНА
Определение кислотного числа жира
Milled cereal products. Determination of fat acidity
ОКС 67.060
ОКСТУ 9209
Дата введения 2001-03-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки" (ГНУ ВНИИЗ)
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 2 "Зерно, продукты его переработки и маслосемена"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 1999 г. N 568-ст
3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст ИСО 7305:1998* "Продукты помола зерновых. Определение содержания жирных кислот" кроме разделов 2, 5, 6
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - .
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
Введение
Введение
Настоящий стандарт распространяется на метод определения количества жирных кислот с длинной цепью неэфирной природы (свободных жирных кислот), которые освобождаются под действием липазы во время хранения продуктов переработки зерна, что обеспечивает качественную и количественную характеристики, отражающие состояние свежести и направления использования этих продуктов.
Используемый для растворения 95%-ный этиловый спирт разрушает все слабоэнергетические связи, по которым присоединяются жирные кислоты, растворяет последние быстро и количественно, за исключением большей части аминокислот и минеральных солей.
Установление изменения цвета в конечной точке титрования упрощено отсутствием помутнения в растворе благодаря использованию фильтра, который устраняет желтый цвет экстракта.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного числа жира в продуктах переработки зерна: муке, манных крупах, полученных из мягкой и твердой пшеницы, а также в макаронах.
Метод применим также к зерну кукурузы, муке и крупам, полученным из нее, муке из ржи и овсяным хлопьям.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ ИСО 2170-97 Зерновые и бобовые. Отбор проб молотых продуктов
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные и тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29143-91 (ИСО 712-85) Зерно и зернопродукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод)
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
кислотное число жира: Показатель, характеризующий количество свободных жирных кислот, извлеченных по методу, описанному в настоящем стандарте, и выраженный в миллиграммах гидроксида калия (
) или гидроксида натрия (
) на 100 г сухого вещества (11).
4 Сущность метода
Метод состоит в извлечении жирных кислот этиловым спиртом при комнатной температуре с последующим центрифугированием и титрованием части экстракта гидроксидом натрия.
Допускается результаты пересчитывать относительно гидроксида калия.
5 Реактивы
Все реактивы должны быть квалификации чистый для анализа (ч.д.а.). Используют дистиллированную по ГОСТ 6709 деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
5.1 Этиловый спирт 95%-ный (по объему) по ГОСТ 17299.
5.2 Гидроксид натрия (
) по ГОСТ 4328, стандартный объемный раствор, концентрации 
=0,05 моль/дм в 95%-ном (по объему) этиловом спирте, свободном от карбонатов.
Точную концентрацию проверяют непосредственно перед каждой серией определений кислотного числа жира.
Применяют раствор, приготовленный не менее чем за 5 дней до использования, и сохраняют в посуде из темного стекла с резиновой пробкой.
Раствор 
должен быть бесцветным или соломенного цвета.
При отсутствии стандартного раствора 
его необходимо приготовить. Для этого этиловый спирт очищают следующим образом. Растворяют 5-10 г гидроксида натрия в 1 дм этилового спирта и добавляют 0,5 г алюминиевых стружек. Смесь кипятят с применением обратного холодильника в течение 1 ч, затем этиловый спирт дистиллируют. В полученном таким образом 1 дм этилового спирта растворяют 2 г гидроксида натрия. Приготовленный раствор оставляют в течение 5 сут для выпадения в осадок нерастворенного углекислого натрия, после чего раствор можно использовать.
5.3 Фенолфталеин по ГОСТ 4919.1. Раствор индикатора: 1 г фенолфталеина растворяют в 100 см 95%-ного (по объему) этилового спирта (5.1).
6 Аппаратура
6.1 Сетки проволочные тканые N 1, N 016, N 05 по ГОСТ 6613 для муки, манной крупы и макарон.
6.2 Стаканы для центрифуги из боросиликата или стекла вместимостью 45 см, герметично закрывающиеся.
6.3 Центрифуга с фактором разделения 3000, обеспечивающая ускорение в 2000.
6.4 Пипетки вместимостью 20 и 30 см по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.
6.5 Конические колбы вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.
6.6 Микробюретка с ценой деления 0,01 см по ГОСТ 29251 и ГОСТ 29252.
6.7 Роторная мешалка со скоростью вращения от 30 до 60 об/мин.
6.8 Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,01 г.
6.9 Лабораторная мельница для размола манной крупы и макарон (8.1).
6.10 Оранжевый фильтр, типовой фотографический фильтр из ацетата целлюлозы, синее поглощение (длина волны 440 нм).
7 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ ИСО 2170.
Если анализ отобранных проб проводят не сразу, то пробы хранят в герметической таре при температуре 4°С.
Перед взятием навесок для анализа проба должна иметь температуру лаборатории.
8 Подготовка пробы
8.1 В случае, если мука полностью проходит через сито N 05 (6.1) и не менее 80% муки (по массе) проходит через сито N 016 (6.1), берут около 50 г муки и просеивают ее через сито N 1 (6.1) для того, чтобы разрушить имеющиеся комочки. До взятия навески пробу тщательно перемешивают.
8.2 Для муки, не отвечающей требованиям (8.1), а также для манной крупы и макарон размалывают навеску около 50 г на лабораторной мельнице (6.9), пока крупность частиц не достигнет размеров, указанных в 8.1. Перед взятием навески для анализа пробу тщательно перемешивают.
9 Определение влажности пробы
Определение влажности пробы - по ГОСТ 29143.
10 Проведение анализа
10.1 Подготовка навески
Из пробы (8) берут навеску массой 5 г с точностью до 0,01 г и помещают в стакан для центрифуги (6.2).
10.2 Определение кислотного числа жира
10.2.1 В стакан для центрифуги (6.2) при помощи пипетки (6.4) добавляют 30 см этилового спирта (5.1). Стакан герметично закрывают и содержимое перемешивают в течение 1 ч на роторной мешалке (6.7) при температуре (20±5)°С. Затем стакан переносят в центрифугу (6.3) и центрифугируют 5 мин с ускорением 2000.
10.2.2 Пипеткой отбирают 20 см экстракта в коническую колбу (6.5), прибавляют 5 капель фенолфталеина (5.3) и титруют раствором гидроксида натрия, используя бюретку (6.6), до появления (приблизительно через 3 с) бледно-розового цвета. При этом следует использовать оранжевый фильтр (6.10), который устранит желтую окраску в момент изменения цвета раствора.
Использование оператором оранжевого фильтра в виде окуляра позволит определить изменение цвета раствора с большей точностью благодаря поглощению желтой окраски этилового спирта.
Примечание - Если требуется проверить сходимость, проводят два последовательных определения в соответствии с 10.1 и 10.2.
10.3 Контроль реактивов
Одновременно с основным анализом проводят испытание реактивов, начиная с 10.2.2, заменив 20 см экстракта на 20 см этилового спирта (5.1).
11 Обработка результатов
11.1 Расчет кислотного числа жира по гидроксиду калия
Кислотное число жира , мг на 100 г сухого вещества, вычисляют по формуле
, (1)
где - точная концентрация используемого стандартного объемного раствора гидроксида натрия, моль/дм;
- масса навески, г (10.1);
- объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см (10.2);
- объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на контрольное титрование, см (10.3);
- влажность пробы, % (по массе), (9);
8415 - коэффициент, применяемый для гидроксида калия, (т.е. 56,1·1,5·100).
Полученный результат округляют с точностью до миллиграмма.
11.2 Расчет кислотного числа жира по гидроксиду натрия
Кислотное число жира , мг 
на 100 г сухого вещества вычисляют по формуле
, (2)
где - точная концентрация используемого стандартного объемного раствора гидроксида натрия, моль/дм;
- масса навески, г (10.1);
- объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см (10.2);
- объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на контрольное титрование, см (10.3);
- влажность пробы, % (по массе), (9);
6000 - коэффициент, применяемый для гидроксида натрия, (т.е. 40·1,5·100).
Полученный результат округляют с точностью до миллиграмма.
11.3 Пересчет результатов
11.3.1 Для того, чтобы перевести результаты, полученные в миллиграммах гидроксида калия, в результаты, выраженные в миллиграммах гидроксида натрия, результат, полученный в 11.1, умножают на 0,7130.
11.3.2 Для того, чтобы перевести результаты, полученные в миллиграммах гидроксида натрия, в результаты, выраженные в миллиграммах гидроксида калия, результат, полученный в 11.2, умножают на 1,4025.
12 Допустимая погрешность
Результаты межлабораторных испытаний по точности метода приведены в приложении А. Значения, полученные на этих межлабораторных испытаниях, могут не совпадать с результатами, полученными при использовании других растворителей и других концентраций.
12.1 Сходимость
Абсолютная разница между двумя независимыми определениями, выполненными одним оператором в одной лаборатории с использованием данного метода, идентичного материала и того же оборудования в течение короткого времени, превышающая 4 мг гидроксида калия или 3 мг гидроксида натрия, допускается не более чем в 5% случаев.
12.2 Воспроизводимость
Абсолютная разница между двумя независимыми результатами определений, полученными различными операторами, в разных лабораториях с использованием данного метода, идентичного материала, но разного оборудования, превышающая 17 мг гидроксида калия или 12 мг гидроксида натрия, допускается не более чем в 5% случаев.
13 Отчет об анализе
Отчет об анализе должен содержать:
- информацию, необходимую для подтверждения достоверности пробы;
- метод отбора проб (если он известен);
- метод испытаний со ссылкой на настоящий стандарт;
- рабочие детали, не указанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как необязательные, но способные повлиять на результат испытаний;
- результаты испытаний;
- сходимость (если она проверялась).
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Были проведены две серии межлабораторных испытаний, организованных BIREA на международное уровне с участием 24 лабораторий (испытание N 1) и с участием 21 лаборатории (испытание N 2), при этом каждая лаборатория выполняла два определения. Статистические результаты, оцененные в соответствии с [1] приведены в таблице A.1.
Таблица А.1 - Статистические результаты оценки межлабораторных испытаний по определению кислотного числа жира
Показатель | Манная крупа | Мука пшеничная А | Мука | Мука пшеничная В | Манная крупа из пшеницы "Дурум" |
Испытание N 1 | Испытание N 1 | Испытание N 2 | Испытание N 1 | Испытание N 2 | |
Число лабораторий, оставшихся после удаления аномальных значений | 19 | 20 | 21 | 20 | 21 |
Средняя величина кислотного числа жира, мг KOH | 17,2 | 29,4 | 44,7 | 73,3 | 45,8 |
Среднее квадратическое отклонение сходимости , мг KOH | 0,80 | 1,49 | 1,15 | 1,49 | 1,72 |
Коэффициент изменения сходимости, % | 4,7 | 5,0 | 2,6 | 2,0 | 3,7 |
Предел сходимости (2,83), мг KOH | 2,26 | 4,22 | 3,25 | 4,22 | 4,87 |
Среднее квадратическое отклонение воспроизводимости , мг KOH | 4,81 | 4,24 | 6,76 | 7,33 | 5,73 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 28,0 | 14,0 | 15,0 | 10,0 | 14,0 |
Предел воспроизводимости (2,83), мг KOH | 13,61 | 11,99 | 19,12 | 20,74 | 16,22 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное). Библиография
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)
[1] ИСО 5725-86* Точность методов анализа. Определение сходимости и воспроизводимости для стандартного метода анализа путем межлабораторной проверки
________________
* С 1 ноября 2002 г. действуют ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 - ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
ОКС 67.060 | Н39 | ОКСТУ 9209 | ||
Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, продукты растениеводства, продовольственные продукты, мука (продовольственная), мука пшеничная, манная крупа, химический анализ, определение содержания, кислотное число жира |
Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
Мука. Отруби. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. -
М.: Стандартинформ, 2007