ГОСТ 25555.3-82
Группа Н59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
Методы определения минеральных примесей
Fruit and vegetable products. Methods for determination of mineral impurities
МКС 67.080.01
Дата введения 1983-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.12.82 N 5131 дата введения установлена 01.07.83
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.91 N 2026
ВЗАМЕН ГОСТ 8756.4-70 в части продуктов переработки плодов и овощей, ГОСТ 13340.2-77 в части разд.2, ГОСТ 13340.4-77 в части разд.3
ИЗДАНИЕ (февраль 2011 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1991 г. (ИУС 4-92)
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, включая продукты питания из картофеля, и устанавливает методы определения минеральных примесей.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 1750-86, ГОСТ 13341-77, ГОСТ 26313-84, ГОСТ 28741-90.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Подготовка проб - по ГОСТ 1750-86, ГОСТ 13341-77, ГОСТ 26671-85, ГОСТ 28741-90.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ ФЛОТАЦИЕЙ В ВОДЕ
В ПРОДУКТАХ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
2.1. Сущность метода
Метод основан на отделении нерастворимых минеральных примесей из продукта водой с последующим озолением полученного осадка и количественном определении его массы.
2.2. Аппаратура и материалы
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 2-го класса точности.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 500 °С с погрешностью не более 25 °С.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 до 150 °С с погрешностью не более 5 °С.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с подходящим агентом для сушки.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Фильтры обеззоленные.
Стаканы с носиком по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 1000 см.
Трубки каучуковые, полихлорвиниловые или резиновые.
Воронка делительная по ГОСТ 25336-82 вместимостью 1000 см с резиновой пробкой, имеющей два отверстия.
Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400-75.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Подготовка к испытанию
Тигли промывают горячей водой, кипятят в течение 10 мин в концентрированной соляной кислоте в сосуде, накрытом часовым стеклом, затем тигли промывают водой, ополаскивают дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (525±25) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.
Процесс повторяют, пока снижение массы тигля окажется не более 0,0010 г.
2.4. Проведение испытания
Навеску массой 100,0 г количественно переносят в химический стакан вместимостью 1000 см и промывают потоком воды. Для этого в стакан вводят стеклянную трубку с шарообразным расширением, в которое вложен кусочек ваты для улавливания случайных загрязнений. При этом нижний конец трубки не доходит до дна на расстояние высоты стакана. Через стеклянную трубку пропускают воду до тех пор, пока минеральные примеси не осядут на дно стакана. Устанавливают такой поток воды, чтобы сосуд вместимостью 1 дм наполнялся водой за 4-5 мин. Промывание осадка продолжают 20-30 мин до тех пор, пока промывная вода не станет прозрачной. Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр.
Промывание допускается проводить в делительной воронке, снабженной двумя изогнутыми стеклянными трубками: короткой, конец которой находится в верхней части воронки, и более длинной, погруженной в узкую часть воронки.
Навеску исследуемого продукта переносят в делительную воронку, частично заполненную водой.
Делительную воронку закрывают пробкой, через которую проходят стеклянные трубки, при этом конец более длинной трубки устанавливают на уровне середины воронки. Другой конец длинной трубки присоединяют к водопроводному крану, из которого пускают поток воды, обеспечивающий наполнение сосуда вместимостью 1 дм за 4-5 мин, чтобы образовать бурление, для отделения от продукта минеральных веществ.
После удаления продукта, находящегося во взвешенном состоянии, стеклянную трубку опускают в узкую часть воронки и проводят промывание до тех пор, пока на дне воронки не останутся только минеральные примеси.
Делительную воронку устанавливают над воронкой с беззольным фильтром и переносят осадок на фильтр, промывая его дистиллированной водой.
Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, подготовленный по п.2.3, сушат в сушильном шкафу, обугливают на плитке или под инфракрасной лампой, прокаливают в муфельной печи при температуре (525±25) °С в течение 30 мин.
После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.
2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю минеральных примесей () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески пробы, г;
- масса тигля, г;
- масса тигля с минеральными примесями, г.
2.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% (=0,95).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ ФЛОТАЦИЕЙ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ В СУШЕНЫХ ПРОДУКТАХ
3.1. Сущность метода
Метод основан на отделении минеральных примесей четыреххлористым углеродом, сушке и взвешивании остатка.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по п.2.2 со следующими дополнениями:
- углерод четыреххлористый по ГОСТ 20283-89;
- кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1840 кг/м.
3.3. Проведение испытания
В химический стакан вместимостью 50 см, предварительно высушенный до постоянной массы, вносят навеску продукта массой 10,000 г. Затем приливают 30 см четыреххлористого углерода, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 2 мин и, накрыв стакан часовым стеклом, оставляют на 15 мин. После того как минеральные примеси осядут на дне, стакан осторожно наклоняют и четыреххлористый углерод вместе с плавающими в нем частицами продукта осторожно декантируют. Оставшийся на дне стакана песок и незначительное количество частиц продукта промывают несколько раз небольшими порциями четыреххлористого углерода, причем каждый раз после отстаивания смеси жидкость снова декантируют.
Стакан с осадком минеральных примесей ставят в вытяжной шкаф для удаления паров четыреххлористого углерода, затем сушат в сушильном шкафу при температуре от 125 до 130 °С в течение 45 мин, охлаждают и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю минеральных примесей () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса стакана, г;
- масса стакана с минеральными примесями, г;
- масса навески пробы, г.
3.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% (=0,95).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ, НЕРАСТВОРИМЫХ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ
4.1. Сущность метода
Метод основан на озолении исследуемой пробы, обработке золы соляной кислотой, прокаливании и взвешивании полученного остатка.
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения испытания применяют аппаратуру по п.2.2 со следующими дополнениями:
- баня водяная;
- воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 диаметром 7-9 см;
- колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 300 см;
- стекло часовое;
- кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1190 кг/м; раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.
4.3. Проведение испытания
4.3.1. Озоление продукта - по ГОСТ 25555.4-91.
4.3.2. Для определения минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, к золе, полученной по п.4.3.1, приливают 10 см раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 15 мин на кипящей бане.
Содержимое тигля фильтруют и промывают горячей дистиллированной водой.
Фильтр с осадком сушат на воронке в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 °С, затем переносят в тот же самый тигель, в котором прежде была сожжена проба, сжигают на небольшом пламени и прокаливают при температуре (525±25) °С, не допуская расплавления золы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более 0,0010 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса тигля, г;
- масса тигля с остатком, г;
- масса навески, г.
4.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% (=0,95).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Овощи сушеные. Технические условия.
Методы анализа: Сборник
национальных стандартов. -
, 2011