ГОСТ 33479-2015
Группа Н69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ФРУКТОВ И ОВОЩЕЙ
Определение цвета колориметрическим методом
Fruit and vegetable products. Determination of color values by colorimetric method
МКС 67.080.01
Дата введения 2016-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Российский союз производителей соков" (РСПС) при участии общества с ограниченной ответственностью "Оллен Лаб" (ООО "Оллен Лаб")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. N 79-П)
За принятие голосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 сентября 2015 г. N 1279-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33479-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 8756.8-85 в части фотометрического метода
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки фруктов и овощей, в том числе на соковую продукцию из фруктов и овощей, включая обогащенную и для детского питания (далее - продукты), и устанавливает колориметрический метод определения цвета и цветового различия по цветовым координатам, измеренным с помощью спектроколориметра.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ ISO 3696-2013* Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
ГОСТ ИСО 5725-1-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.
ГОСТ ИСО 5725-2-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002.
ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13088-67 Колориметрия. Термины, буквенные обозначения
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры
ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 26671-2014 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорасти тельные. Подготовка проб для лабораторных анализов
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 13088, а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 цвет: Трехмерная величина, состоящая из трех цветовых характеристик (координат) - цветового тона, насыщенности и светлоты, измеряемых в различных цветовых пространствах.
3.2 цветовое пространство: Форма геометрического представления множества цветов в выбранной системе координат, например, (X, Y, Z), (L*, а*, b*)*, (L, а, b) или других.
________________
* Производная от системы координат CIE XYZ, равноконтрастная цветовая система координат, в которой расстояние между цветами соответствует мере ощущения их различия.
Примечание - Основные сведения о системах координат, используемых в колориметрических измерениях, приведены в приложении А.
3.3 светлота: Цветовая характеристика, определяющая уровень зрительного ощущения, производимого цветовым стимулом в зависимости от условий наблюдения.
Примечание - Цветовая координата светлоты обозначается символами: L* (в системе координат L*, а*, b*), L (в системе координат L, а, b)**.
________________
* Производная от системы координат CIE XYZ, равноконтрастная цветовая система координат, в которой расстояние между цветами соответствует мере ощущения их различия.
** В цветовом пространстве Lab значение светлоты отделено от значения хроматической составляющей цвета (тон, насыщенность). Светлота задана координатой L (изменяется от 0 до 100, то есть от самого темного до самого светлого), хроматическая составляющая - двумя декартовыми координатами а и b. Координата а обозначает переход цвета в диапазоне от зеленого до красного, координата b - от синего до желтого.
3.4 цветовое различие: Величина и характер различия между цветовыми координатами двух объектов в одинаковом цветовом пространстве при совпадении условий измерения.
3.5 стандартные источники света: Источники, которые воспроизводят свет: А - от освещения электрическими лампами накаливания, В - от прямого солнечного освещения, С - от рассеянного дневного света, D - набор стандартных источников среднедневного света, F - от света люминесцентных ламп.
Примечание - Основным стандартным источником света для колориметрических измерений МКО принят источник освещения D 65, соответствующий естественному дневному свету с коррелированной цветовой температурой Т=6500 К.
3.6 поле зрения стандартного колориметрического наблюдателя (2° или 10°): Угловой размер поля наблюдения.
Примечание - Обычно одновременно с выбором поля наблюдения выбирается стандартный колориметрический наблюдатель: 2° - стандартный колориметрический наблюдатель по МКО 1931 или 10°- дополнительный стандартный колориметрический наблюдатель по МКО 1964.
3.7 контрольный образец (эталон): Объект (продукт), цвет которого принимается образцовым для однотипного множества продуктов.
Примечание - Эталон может быть глобальным, т.е. имеющий международное распространение (для томатов, кофе, цитрусовых) и локальным, т.е. согласованным в рамках одной или нескольких организаций, в том числе на определенный период (сезон).
Эталон может быть как физический, изготовленный из устойчивого к внешним воздействиям материала, так и виртуальный, определяемый только цветовыми координатами.
4 Сущность метода
Метод основан на измерении цветовых координат X, Y, Z при помощи спектроколориметра с геометрией освещения/наблюдения D65/10(0) или С/2°. Значения цветовых координат в системе CIE (L*, а*, b*) и в системе Хантера (L, а, b) вычисляют по значениям измеренных цветовых координат X, Y, Z автоматически с помощью программного обеспечения прибора.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы
5.1 Средства измерения
Спектроколориметр, снабженный программным комплексом для сбора и обработки данных с характеристиками, указанными в таблице 1.
Таблица 1
Характеристика спектроколориметра | Значение (описание) характеристики |
Расположение измерительного порта | Верхнее или фронтальное |
Диапазон измерений координат цвета в системе X, Y, Z | Х - от 2,5 до 100, Y - от 1,4 до 98, Z - от 1,7 до 105 включительно |
Геометрия измерения | Свет от источника падает на продукт (пробу) под углом 45°, отраженный свет улавливают при 0° |
Размер измерительного порта (апертура) | Не менее 20 мм |
Спектральный диапазон измерения | 400-700 нм |
Предел допускаемой абсолютной погрешности измерения координат X, Y, Z, не более | ±1,0 |
Спектральное разрешение, менее | <3 нм |
Эффективная длина волны (волновой шаг измерения), менее | 10 нм |
Цветовые шкалы (системы координат) | СIЕ L*a*b*, Hunter Lab, CIE XYZ |
Стандартный колориметрический наблюдатель | 2° и 10° |
Источник света | Импульсная ксеноновая лампа |
В комплекте к спектроколориметру:
- пластина черная калибровочная (эталон);
- пластина белая калибровочная (поверочный эталон);
- пластина зеленая калибровочная (поверочный эталон);
- чашка для пробы из оптического стекла с крышкой черного цвета;
- кольцо черное с диском для жидких продуктов;
- диск белый керамический;
- пробирки с держателем и зажимом (для измерений цитрусовых соков с использованием цитрусовых индексов*).
________________
* Для характеристики окраски апельсинового сока, а также грейпфрутового, лимонного и других цитрусовых соков используют один из цитрусовых индексов: CN (Citrus Number), CR (Citrus Red) и СY (Citrus Yellow). Апельсиновый сок в соответствии со значением индекса CN классифицируют на две категории OJ: "A" и "B" (USDA Standards for Grades of Orange Juice).
Весы неавтоматического действия, первого класса точности с максимальной нагрузкой 220 г и ценой поверочного деления е0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1.
5.2 Вспомогательное оборудование
Термостат жидкостной прецизионный, оснащенный микропроцессорным терморегулятором, для поддержания и контроля температуры от 15°С до 25°С с погрешностью ±0,1°С.
5.3 Посуда и материалы
Чашки из оптически прозрачного стекла.
Стаканы вместимостью 50 см по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Палочка стеклянная.
Шпатель.
Вода по ГОСТ ISO 3696, 2-й степени чистоты.
Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных, а также посуды и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.
6 Отбор и подготовка проб
Отбор проб проводят по ГОСТ 26313, подготовку проб - по ГОСТ 26671.
Проба должна быть однородной и свободной от газовых пузырьков. При обнаружении пузырьков пробу перед проведением измерения необходимо дегазировать с помощью перемешивания.
Если проба продукта мутная или содержит нерастворимые вещества, ее тщательно перемешивают встряхиванием, так чтобы весь осадок оказался во взвешенном состоянии. Какую-либо фильтрацию или осветление пробы не проводят.
Если цвет продукта зависит от температуры, то пробы термостатируют при температуре (20±5)°С. Пробы продуктов, которые меняют цвет в зависимости от температуры, необходимо термостатировать до тех пор, пока их цвет не перестанет изменяться.
7 Условия выполнения измерений
При подготовке к проведению измерений и проведении измерений соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха, °С | 25±5; |
- атмосферное давление, кПа | 97±10; |
- относительная влажность воздуха, % | не более 80; |
- напряжение в питающей сети, В | 220±20; |
- частота тока в питающей сети, Гц | 50±1. |
Параметры источника питания - в соответствии с эксплуатационной документацией на спектроколориметр.
В помещениях, предназначенных для проведения измерений, не должно быть загрязненности воздуха рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, должны отсутствовать вибрация и электромагнитные помехи. Не допускается попадание на спектроколориметр прямых солнечных лучей.
8 Подготовка к проведению измерений
8.1 Подготовку к работе и настройку спектроколориметра осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.
8.2 Перед началом работы на приборе выбирают одну из цветовых систем координат*:
- CIE X, Y, Z;
- CIE L*, а*, b*;
- Хантера L, а, b.
________________
* Выбор системы координат определяют в зависимости от цветовых координат, в которых измерен цвет контрольного образца (эталона).
После выбора системы выбирают источник света и наблюдателя. Комбинация источника света и угла наблюдения - D65/10° или С/2°.
Проверяют измерительную систему, состоящую из источника света, фильтров и регистраторов света. Проверяют состояние каждого фильтра и повторяемость с использованием соответствующих рабочих эталонов.
8.3 Калибровка прибора
Калибровку прибора, в соответствии с руководством по эксплуатации, проводят перед началом измерений и осуществляют с помощью черной и белой калибровочных пластин. Перед калибровкой пластины и защитное стекло прибора очищают от загрязнений с помощью кусочка замши, марли или другой мягкой ткани.
8.4 Тестирование прибора
Тестирование проводят в соответствии с руководством по эксплуатации. Для тестирования спектрофотометра используют проверочный зеленый эталон (см.5.1).
9 Порядок проведения измерений
9.1 Измерение цветовых координат X, Y, Z проводят в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.
9.2 При работе с жидкими продуктами вставляют черное кольцо в стеклянную чашку так, чтобы оно опустилось на дно чашки. Толщина слоя жидкости 10 мм. Пластиковое черное кольцо исключает внешний свет, который может стать причиной неправильных результатов измерений и фиксирует высоту жидкости в чашке. При измерении цветовых координат густых непрозрачных продуктов кольцо не используется.
9.3 Заполняют чашку пробой продукта, подготовленной по разделу 6, пока количество пробы в чашке не превысит уровень вставленного в него черного кольца
9.4 Опускают белый керамический диск в чашку с пробой, пока он не ляжет прочно на верхнюю часть черного кольца.
При работе с непрозрачными продуктами белый диск не используется. При просмотре через стеклянное дно чашки проба продукта должна выглядеть однородной.
После этого очищают дно чашки и защитное стекло измерительного оптического порта спектроколориметра и протирают досуха мягкой тканью.
9.5 На измерительный порт помещают чашку с подготовленной пробой.
Накрывают чашку с пробой непрозрачной крышкой, которая предотвращает проникновение света извне при любом внешнем освещении.
Проводят измерение через дно чашки с пробой. Удаляют пробу из чашки, наполняют ее пробой снова, и проводят повторные измерения. После этого очищают защитное стекло первичного преобразователя прибора от остатков пробы и протирают досуха мягкой тканью.
9.6 При измерении продуктов из цитрусовых фруктов используют пробирки с держателем и зажимом.
10 Обработка и оформление результатов измерений
10.1 Измерения цветовых координат X, Y, Z проводят дважды в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).
Результаты измерений выражают в единицах цветовых координат Х, Y, Z и пересчитывают в цветовые координаты системы CIE (L*, а*, b*) и системы Хантера (L, а, b) автоматически с помощью программного обеспечения прибора.
10.2 Цветовое различие по светлоте L* в системе CIE (L*, а*, b*) вычисляют по формуле
, (1)
где L* - значение координаты L* пробы продукта;
L* - значение координаты L* контрольного продукта (эталона).
Различие а* по оси координат "красный (+а*) - зеленый (-а*)" (см. рисунок А.2 приложения А) вычисляют по формуле
, (2)
где а* - значение координаты а* пробы продукта;
а* - значение координаты а* контрольного продукта (эталона).
Различие b* по оси координат "желтый (+b*) - синий (-b*)" (см. рисунок А.2 приложения А) вычисляют по формуле
, (3)
где b* - значение координаты b* пробы продукта;
b* - значение координаты b* контрольного продукта (эталона).
Полное цветовое различие* Е* в системе СIЕ (L*, а*, b*) вычисляют по формуле
________________
* Полное цветовое различие Е* между двумя цветами - это геометрическое расстояние между двумя точками цветового пространства (L*, а*, b*) в системе МКО 1976 г.
, (4)
где L* - цветовое различие по светлоте, вычисленное по формуле (1);
а* - различие, вычисленное по формуле (2);
b* - различие, вычисленное по формуле (3).
Примечание - Цветовые различия вычисляются автоматически с использованием программного обеспечения спектроколориметра.
Вычисления величины цветовых различий проводят до первого десятичного знака. Окончательный результат округляют до целого числа и сравнивают с величиной допустимого расхождения, установленного в спецификации на продукт или в договоре между поставщиком и покупателем продукта.
10.3 Метрологические характеристики
При совпадении условий измерения в соответствии с настоящим стандартом значение погрешности измерений (и ее составляющих) не превышает значений, представленных в таблице 2.
Таблица 2 - Значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности при Р=0,95 в диапазоне измерений Х от 2,5 до 100, Y - от 1,4 до 98 и Z - от 1,7 до 105 включительно
Наименование характеристики погрешности | Значение характеристики погрешности для координат цвета | ||
X | Y | Z | |
Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) | 0,03 | 0,04 | 0,05 |
Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) | 0,04 | 0,05 | 0,06 |
Показатель точности (границы погрешности при доверительной вероятности Р=0,95) ± | 0,08 | 0,10 | 0,12 |
Примечание - Показатели точности метода были установлены при круговом межлабораторном испытании, проведенном в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-2 (пункт 7.5) и ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 4.2). | |||
10.4 За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, если расхождение между ними по каждой координате при соблюдении условий согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5) не превышает предела повторяемости (сходимости) r, указанного в таблице 3 при доверительной вероятности Р=0,95 по формуле
, (5)
где Q, Q - результаты двух параллельных измерений значений координат цвета в выбранной шкале;
r - предел повторяемости (см. таблицу 3).
10.5 В случае превышения предела повторяемости r получают еще два результата в полном соответствии с настоящим методом. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных измерений, если относительное расхождение каждой координаты между ними при соблюдении условий согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5) не превышает значения критического диапазона
, (6)
где Q, Q - минимальное и максимальное значения координат цвета в выбранной шкале из четырех параллельных измерений;
CR(4) - значение критического диапазона для уровня вероятности
Р=0,95 и n результатов измерений, 
, при n=4
где - показатель повторяемости (см. таблицу 2).
Таблица 3 - Значения нормативов проверки приемлемости в условиях повторяемости, нормативов контроля повторяемости, воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0,95
Наименование нормативов | Значение нормативов для координат цвета | ||
X | Y | Z | |
Предел повторяемости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных измерений) r | 0,1 | 0,12 | 0,14 |
Предел воспроизводимости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости) R | 0,11 | 0,14 | 0,17 |
Критический диапазон (значение допускаемого расхождения между четырьмя результатами параллельных измерений) CR(4) | 0,13 | 0,16 | 0,18 |
10.6 Если расхождение полученных четырех результатов параллельных измерений координат цвета в выбранной шкале больше CR(4), то в качестве результата измерения принимают медиану четырех результатов параллельных измерений. Затем целесообразно приостановить измерения для выяснения причин превышения критического диапазона.
10.7 Результат измерений в документах, предусматривающих их использование, представляют согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025 с указанием настоящего стандарта в виде
, при Р=0,95
где - среднеарифметическое значение результатов измерений значения координаты цвета в выбранной шкале;
± - границы абсолютной погрешности измерений (см. таблицу 2).
Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границы абсолютной погрешности.
Вычисления проводят до первого десятичного знака. Окончательный результат округляют до целого числа и сравнивают с величиной допустимого расхождения. Допустимое расхождение может быть согласовано, например, в договоре между поставщиком и заказчиком.
11 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать следующую информацию:
- наименование измеряемого продукта;
- тип прибора, его марку;
- результаты измерений, выраженные в виде цветовых координат по одной из выбранных шкал, с указанием источника освещения, условий наблюдения;
- дату испытания.
12 Контроль качества результатов измерений
Контроль стабильности результатов измерений осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 6.2.2, 6.2.3), используя методы контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости и контроля стабильности среднеквадратического отклонения промежуточной прецизионности с применением контрольных карт Шухарта.
Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории* в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 (пункт 4.2).
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
13 Требования безопасности
13.1 Условия безопасного проведения работ
При выполнении измерений необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе в лаборатории по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019 и в соответствии с требованиями, изложенными в инструкциях по эксплуатации оборудования.
13.2 Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений, обработке и оформлению результатов допускаются инженеры-химики и лаборанты, имеющие образование не ниже среднеспециального, изучившие инструкции по работе со спектроколориметром.
Приложение А
(справочное)
Системы цветовых координат
А.1 Система трихроматических координат XYZ
А.1 Система трихроматических координат XYZ приведена на рисунке А.1.
Рисунок А.1 - Система трихроматических координат XYZ
А.2 Система координат CIE L*a*b*
А.2 Система координат CIE L*a*b* приведена на рисунке А.2.
Рисунок А.2 - Цветовая система координат CIE L*a*b*
А.3 Система цветовых координат Hunter L, a, b
А.3 Система Hunter L, a, b приведена на рисунке А.3.
Рисунок А.3 - Цветовая система координат Hunter L, a, b
УДК 664.863.001.4:006.354 | МКС 67.080.01 | Н69 |
Ключевые слова: продукты переработки фруктов и овощей, цветовые координаты, спектроколориметр, цвет | ||
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2015