ГОСТ 34570-2019

ОбозначениеГОСТ 34570-2019
НаименованиеФрукты, овощи и продукты их переработки. Потенциометрический метод определения нитратов
СтатусДействует
Дата введения07.01.2020
Дата отмены-
Заменен на-
Код ОКС67.080.01
Текст ГОСТа


ГОСТ 34570-2019

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФРУКТЫ, ОВОЩИ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Потенциометрический метод определения нитратов

Fruits, vegetables and derived products. Determination of nitrate content by potentiometric method

МКС 67.080.01

Дата введения 2020-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом технологии консервирования - филиалом Федерального государственного бюджетного научного учреждения "Федеральный научный центр пищевых систем им.В.М.Горбатова" РАН (ВНИИТеК - филиал ФГБНУ "ФНЦ пищевых систем им.В.М.Горбатова" РАН)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2019 г. N 121-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Институт стандартизации Молдовы

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

(Поправка. ИУС N 4-2020), (Поправка. ИУС N 8-2020).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 октября 2019 г. N 874-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34570-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2020 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 29270-95 в части раздела 5

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2020 год; поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2020 год

Поправки внесены изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на свежие фрукты, овощи и продукты их переработки (далее - продукты) и устанавливает потенциометрический метод определения (измерения) массовой доли нитратов.

Настоящий стандарт не распространяется на овощи семейства крестоцветных, соленые и квашеные овощи, соленые и моченые фрукты.

Диапазон измерения массовой доли нитратов (без учета разбавления пробы) от 30 до 5000 мг/кг включительно.

Примечание - 1 мг/кг соответствует 1 млн. При необходимости пересчет из одних величин в другие проводят по ГОСТ 8.417.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.417 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4217 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4234 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4329 Реактивы. Квасцы алюмокалиевые. Технические условия

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры

ГОСТ 26313 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 26671 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 28561 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сухих веществ или влаги

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 33977 Продукты переработки фруктов и овощей. Методы определения общего содержания сухих веществ

ГОСТ 34125 Фрукты и овощи сушеные. Правила приемки, отбор и подготовка проб

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ISO 2173-2013 Продукты переработки фруктов и овощей. Рефрактометрический метод определения растворимых сухих веществ

ГОСТ ISO 3696* Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания

________________

* В Российской Федерации действуют: ГОСТ Р 52501-2005 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия", ГОСТ Р 58144-2018 "Вода дистиллированная. Технические условия".

ГОСТ ИСО 5725-1-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и измерения

________________

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".

ГОСТ ИСО 5725-2-2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

________________

*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением.

3.1 массовая доля нитратов: Содержание нитрат-ионов, определенное в соответствии с методом, установленным в настоящем стандарте, и выраженное в мг/кг.

4 Сущность метода

Метод основан на извлечении нитратов из пробы экстрагирующим раствором алюмокалиевых квасцов, с последующим измерением концентрации нитрат-ионов в полученном растворе с помощью ионоселективного электрода. Неизвестную концентрацию нитратов в пробе рассчитывают путем экстраполяции градуировочной кривой к потенциалу исходного образца методом двойных добавок с градуировкой (или методом Грана).

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, специального (I) класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,005 г.

Иономер любого типа* (pX-метр), оснащенный встроенным микропроцессором и функцией автоматической термокомпенсации, с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных в таблице 1, по нормативным документам государств, принявших стандарт.

________________

* Например, иономер И-160МИ. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других типов иономеров с аналогичными характеристиками.

Таблица 1

Рабочий диапазон измерений преобразователя

Предел допускаемых значений основной погрешности измерений

активности нитрат-ионов,

температуры, °С

активности нитрат-ионов,

температуры, °С

От минус 20,00
до плюс 20,00

От 10 до 40

±0,05

±1,0

Ионоселективный электрод** с полимерной мембраной, с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных в таблице 2 или комбинированный по нормативным документам государств, принявших стандарт.

________________

** Например, электрод ЭЛИС-121. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других типов электродов с аналогичными характеристиками.

Таблица 2

Линейный диапазон измерений молярной концентрации нитрат-ионов, моль/дм

Диапазон рабочих температур, °С

Крутизна электродной характеристики в линейном диапазоне измерений при 20°С, S, мВ/

Отклонение электродной характеристики от линейности в диапазоне измерений при 20°С, мВ, не более

510-510
(0,3-4,3 )

5-50

54

±6

Электрод сравнения общего назначения одноключевой хлорсеребряный (Ag/AgCl) по нормативным документам государств, принявших стандарт (по выбору пользователя настоящего стандарта).

Примечание - Для измерений допускается применять комбинированные электроды, в которых измерительный электрод и электрод сравнения совмещены в одном корпусе.

Гомогенизатор (измельчитель) лабораторный любого типа.

Магнитная мешалка с регулированием скорости вращения.

Сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры (105±5)°С.

Салфетки из нетканого материала.

Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-1(2)-2(5, 10) по ГОСТ 29227.

Цилиндры мерные 1-50-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные с пробкой 2а-100-2, 2а-1000-2 по ГОСТ 1770.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336:

Стаканы Н-1-100 и Н-1-1000 по ГОСТ 25336.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, ч.д.а.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, х.ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696, не ниже 3-й степени чистоты, свободная от ионов нитратов.

Государственные (межгосударственные) стандартные образцы состава водных растворов нитрат-ионов, номинальным значением массовой концентрации 1,0 г/дм и границами допускаемой относительной погрешности аттестованного значения ±1% при Р=0,95*.

________________

* Используют утвержденные типы стандартных образцов, зарегистрированные в Государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов, признанные Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации и внесенные в Реестр межгосударственных стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов. Например, ГСО 6696-93 (МСО 0025:1998).

Межгосударственные стандартные образцы (МСО) состава корнеплодов моркови (свеклы, картофеля) с указанным в паспорте аттестованным значением массовой доли нитратов**.

________________

** Например, корнеплоды моркови (М-03), ГСО 10394-2014.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не хуже указанных в настоящем стандарте.

6 Отбор и подготовка проб

Отбор проб свежих фруктов, овощей из защищенного и открытого грунта, со складов, из хранилищ, упакованных в потребительскую тару, проводят по нормативным документам государств, принявших стандарт.

Отбор проб продуктов переработки фруктов и овощей, соковой продукции - по ГОСТ 26313 и по нормативным документам государств, принявших стандарт.

Отбор проб сушеных фруктов и овощей - по ГОСТ 34125.

Подготовка проб - по ГОСТ 26671, ГОСТ 34125 и по нормативным документам государств, принявших стандарт.

Для концентрированных и сушеных продуктов при указании в нормативных документах о необходимости пересчета полученных значений в восстановленном и исходном продукте проводят предварительное разбавление продукта до заданного значения массовой доли растворимых сухих веществ водой по ГОСТ ISO 2173-2013 (пункты 7.1.3, 7.1.5).

В случае, если определение не может быть проведено сразу после отбора проб, их хранят в холодильнике при температуре (4±2)°С не более суток.

7 Условия проведения измерений

При подготовке к проведению измерений и при проведении измерений температура и относительная влажность в лабораторном помещении должны соответствовать требованиям, указанным в нормативных документах на средства измерений, приведенных в разделе 5.

В помещениях, предназначенных для проведения измерений, не допускается загрязненность воздуха рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, должны отсутствовать факторы, влияющие на измерения массы и объема.

8 Подготовка к проведению измерений

8.1 Приготовление растворов

8.1.1 Растворы реактивов хранят в стеклянных или в полиэтиленовых флаконах с завинчивающимися крышками при температуре от 15°С до 25°С. При появлении осадка, хлопьев, помутнении растворы заменяют свежеприготовленными.

8.1.2 Приготовление насыщенного раствора хлорида калия для заполнения электрода сравнения

Приготовление насыщенного раствора хлорида калия проводят по ГОСТ 4517.

8.1.3 Приготовление экстрагирующего раствора алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1%

В мерной колбе вместимостью 1000 см в небольшом количестве теплой воды растворяют (10,0±0,1) г алюмокалиевых квасцов, раствор охлаждают, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора - не более 1 мес.

8.1.4 Приготовление основного раствора азотнокислого калия молярной концентрации с()=0,1 моль/дм (=1)

Взвешивают (10,110±0,1) г азотнокислого калия, высушенного в сушильном шкафу при температуре (105±5)°С до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в экстрагирующем растворе по 8.1.5* и доводят объем до метки этим же раствором.

________________

* Письмом Росстандарта от 31.01.2020 г. N АШ-1395/03 разъясняется, что в пункте 8.1.4 ГОСТ 34570-2019 допущена опечатка. Следует читать: "пункт 8.1.3". - .

Срок хранения раствора - не более 1 мес.

8.1.5 Приготовление градуировочных растворов

8.1.5.1 Градуировочные растворы готовят из основного раствора азотнокислого калия по 8.1.4, для разбавления используют экстрагирующий раствор алюмокалиевых квасцов по 8.1.3.

Растворы готовят в день проведения испытаний.

8.1.5.2 Приготовление градуировочного раствора молярной концентрации с()=0,01 моль/дм(=2)

В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают пипеткой 10 см основного раствора по 8.1.4, доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают.

8.1.5.3 Приготовление градуировочного раствора молярной концентрации с()=0,001 моль/дм(=3)

В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают пипеткой 10 см раствора по 8.1.5.2, доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают.

8.1.5.4 Приготовление градуировочного раствора молярной концентрации с()=0,0001 моль/дм(=4)

В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают пипеткой 10 см раствора по 8.1.5.3, доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают.

8.2 Подготовка иономера и электродов к работе

Включение и подготовку прибора к работе, выключение по окончании работы осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации. Режим работы прибора устанавливают в зависимости от типа применяемого оборудования в соответствии с рекомендациями изготовителя.

Подготовку к работе и хранение электродов осуществляют в соответствии с рекомендациями изготовителя или указаниями в эксплуатационной документации.

Перед началом измерений электроды ополаскивают водой не менее трех раз.

9 Порядок проведения измерений

9.1 Приготовление экстракта пробы

Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1-2003 (подраздел 3.14).

Пробу продукта массой (10,00±0,01) г взвешивают в стакане вместимостью 100 см, приливают мерным цилиндром 50 см экстрагирующего раствора по 8.1.3 (V) и гомогенизируют в течение 1-2 мин.

Полученную суспензию используют для проведения измерений по 9.2.

9.2 Проведение измерений

9.2.1 Измерение концентрации нитрат-ионов проводят методом стандартной добавки (или методом Грана).

Для построения градуировочного графика используют градуировочные растворы по 8.1.5.2-8.1.5.4 в соответствии с руководством по эксплуатации иономера.

9.2.2 В стакан с градуировочным раствором опускают электродную пару и термодатчик. Включают магнитную мешалку. Показания прибора считывают не ранее, чем через 1 мин после прекращения заметного дрейфа показаний прибора.

Регистрируют потенциал электродной пары (ЭДС) в каждом градуировочном растворе, Ei, мВ. Измерения проводят в каждом градуировочном растворе в порядке возрастания их концентраций.

По полученным значениям строят градуировочный график (см. рисунок 1), откладывая по оси ординат значения ЭДС , мВ, а по оси абсцисс - значения , моль/дм, соответствующие концентрациям градуировочных растворов, вручную или с помощью программного обеспечения прибора.

- объем вносимой добавки; - изменение величины потенциала после внесения добавки; S - крутизна электродной функции; 10 - функция отклика; , - концентрация вносимой добавки

Рисунок 1 - Графическая зависимость, иллюстрирующая метод стандартных добавок

9.2.3 Перед измерениями и после градуировки прибора электроды тщательно ополаскивают водой, промокают салфеткой и погружают в раствор с экстрактом пробы по 9.1. Включают магнитную мешалку.

Регистрируют потенциал электродной пары (ЭДС) в растворе пробы , мВ.

9.2.4 При переходе от одного испытания к другому электроды ополаскивают водой и промокают салфеткой. Температуры экстракта пробы и градуировочных растворов не должны отличаться более чем на 1,5°С.

9.2.5 Прибор переключают в режим измерения ЭДС (мВ) и регистрируют показания прибора. По градуировочному графику находят значение , моль/дм, в экстракте пробы.

9.2.6 На основании значения , полученного по 9.2.5, рассчитывают объем вводимой добавки исходя из того, что концентрация нитрата должна увеличиться примерно в три-четыре раза (25-35 мВ).

Для добавки используют один из градуировочных растворов по 8.1.5.2-8.1.5.4.

Регистрируют показания иономера после внесения первой добавки, , мВ.

9.2.7 Делают еще одну добавку одного из градуировочных растворов по 8.1.5.2-8.1.5.4 так, чтобы потенциал изменился на 25-35 мВ.

Регистрируют показания иономера после внесения второй добавки, , мВ.

Примечание - При работе с приборами, имеющими встроенные преобразователи значения или значений, выраженных в моль/дм, в значения массовой доли нитрат-ионов, мг/кг, настройку и последующий расчет проводят непосредственно в этих единицах.

10 Обработка и оформление результатов измерений

10.1 Массовую долю нитратов X, мг/кг, в пробе продукта, используя зависимость, установленную по 9.2 при помощи программного обеспечения к прибору, вычисляют по формуле

, (1)

где - объем экстрагирующего раствора, см;

- массовая доля влаги в исходном продукте, определенная по ГОСТ 28561, ГОСТ 33977, %;

0,01 - коэффициент перевода процентов в доли единиц;

- масса пробы, г;

1 - плотность воды, г/см;

10 - концентрация нитратов в пробе, вычисленная по градуировочному графику, моль/дм;

62 - молярная масса нитрат-иона, г/моль;

10 - коэффициент согласования единиц массы;

10 - коэффициент согласования единиц объема.

10.2 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости по 11.2.

10.3 Окончательный результат определения регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025 с указанием настоящего стандарта в виде:

, при Р=0,95,

где - среднеарифметическое значение результатов параллельных измерений массовой доли нитратов, мг/кг, признанных приемлемыми по 11.2;

± - границы абсолютной погрешности измерения массовой доли нитратов, мг/кг, вычисляемые по формуле

, (2)

где - значение относительной погрешности (см. таблицу 3), %.

Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границы абсолютной погрешности. Значение границ абсолютной погрешности выражают целым числом.

Если массовая доля нитратов выходит за пределы нижней границы диапазона измерений, то приводят следующую запись в журнале: "Массовая доля нитратов менее 50 мг/кг"*.

________________
* Письмом Росстандарта от 31.01.2020 г. N АШ-1395/03 разъясняется, что в пункте 10.3 ГОСТ 34570-2019 допущена опечатка. "Вместо фразы "Массовая доля нитратов менее 50 мг/кг" следует читать: "Массовая доля нитратов менее 30 мг/кг". - .

10.4 В протоколе испытаний должны быть указаны все детали, необходимые для полной идентификации пробы. Также в протоколе указывают:

- обозначение настоящего стандарта;

- дату и способ отбора проб (если это возможно);

- дату доставки образца;

- дату проведения определения;

- результаты определения;

- обнаруженные в ходе определения особенности;

- а также любые обстоятельства, которые могли повлиять на конечный результат.

11 Контроль точности результатов измерений

11.1 Метрологические характеристики метода

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 3.

Таблица 3

Диапазон измерений массовой доли нитратов, мг/кг

Предел повторяемости, , %

Предел воспроизводимости, , %

Показатель точности (границы относительной погрешности) ±, %

30-5000

15

25

18

Примечания

1 Показатели точности метода были установлены по результатам межлабораторного эксперимента, проведенного в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-2-2003 (раздел 5) с участием пяти лабораторий.

2 Подтверждение соответствия (верификацию) метода проводят в соответствии с [1].

11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов измерений массовой доли нитрат-ионов, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, n=2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

, (3)

где , - результаты параллельных измерений массовой доли нитратов, мг/кг;

- среднеарифметическое значение результатов параллельных измерений массовой доли нитратов, мг/кг;

- предел повторяемости (см. таблицу 3), %.

Результаты измерений вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

При невыполнении условия (3) получают еще два результата измерений в соответствии с разделом 9 и затем устанавливают окончательный результат измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (подраздел 5.2).

Если расхождение между результатами параллельных измерений вновь превышает предел повторяемости, выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов испытаний.

11.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений массовой доли нитрат-ионов, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, m=2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

, (4)

где , - окончательные результаты измерений массовой доли нитратов, полученные в первой и второй лабораториях соответственно, мг/кг;

- среднеарифметическое значение окончательных результатов измерений массовой доли нитратов, полученных в первой и второй лабораториях, мг/кг;

- значение критической разности, %, вычисленное по формуле

, (5)

где - предел воспроизводимости (см. таблицу 3), %;

- предел повторяемости (см. таблицу 3), %;

- количество параллельных измерений в первой лаборатории;

- количество параллельных измерений во второй лаборатории.

Если условия (3) и (4) не выполняются, то лабораториям рекомендуется провести процедуры, предусмотренные ГОСТ 5725-6-2003 (пункты 5.3.3, 5.3.4).

11.4 Контроль правильности результатов измерений

Для контроля правильности результатов измерений используют межгосударственный стандартный образец (МСО) состава корнеплодов моркови или стандартные образцы других типов с такими же метрологическими характеристиками.

Проверку правильности результатов измерений проводят для каждой серии испытаний. Допустимое отклонение полученного результата от аттестованного значения считают приемлемым, если выполняется условие:

, (6)

где - массовая доля нитратов в стандартном образце, определенная по настоящему стандарту, мг/кг;

- аттестованное значение массовой доли нитратов в стандартном образце, мг/кг;

3,11 и 0,15 - коэффициенты пересчета.

Подготовку стандартного образца к измерениям проводят в соответствии с паспортом.

12 Контроль качества результатов измерений в лаборатории

12.1 Контроль качества результатов измерений осуществляют путем проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости по 11.2, путем поверки и калибровки применяемых средств измерений, а также путем контроля правильности результатов измерений по 11.4.

12.2 Контроль стабильности результатов измерений осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункты 6.2.2, 6.2.3), используя методы контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости и среднеквадратического отклонения промежуточной прецизионности с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 (пункт 4.2).

13 Требования безопасности

Требования безопасности должны соответствовать положениям, изложенным в руководствах по эксплуатации лабораторного оборудования.

13.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018, ГОСТ 12.4.009 и электробезопасности при работе с электроприборами по ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.2.007.0.

13.2 Помещение, в котором проводится выполнение испытаний, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Чистота воздуха в рабочей зоне должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.

13.3 Работу с химическими реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

14 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и (или) обработке их результатов допускают лиц, имеющих высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших метод в процессе обучения и уложившихся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедуры контроля точности измерений.

Библиография

[1]

Рекомендации по метрологии
Р 50.2.060-2008

Государственная система обеспечения единства измерений. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям

УДК 637.12.04/07:576.8:006.354

МКС 67.080.01

Ключевые слова: фрукты, овощи, продукты переработки фруктов и овощей, определение, содержание, нитраты, потенциометрический метод

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена

Другие госты в подкатегории

    ГОСТ 12325-66

    ГОСТ 12326-66

    ГОСТ 13010-67

    ГОСТ 13011-67

    ГОСТ 12003-76

    ГОСТ 13031-67

    ГОСТ 12231-66

    ГОСТ 13341-77

    ГОСТ 13342-77

    ГОСТ 13340.1-77

    ГОСТ 1016-90

    ГОСТ 13907-86

    ГОСТ 13908-68

    ГОСТ 13634-2017

    ГОСТ 13340.2-77

    ГОСТ 13799-2016

    ГОСТ 15877-70

    ГОСТ 13799-81

    ГОСТ 15979-70

    ГОСТ 16524-70

    ГОСТ 15842-90

    ГОСТ 16270-70

    ГОСТ 16524-2017

    ГОСТ 16729-71

    ГОСТ 16730-71

    ГОСТ 16525-70

    ГОСТ 1633-73

    ГОСТ 16731-71

    ГОСТ 1683-2017

    ГОСТ 16732-71

    ГОСТ 1683-71

    ГОСТ 17111-88

    ГОСТ 1721-85

    ГОСТ 1722-85

    ГОСТ 16440-89

    ГОСТ 1723-86

    ГОСТ 1724-85

    ГОСТ 1726-85

    ГОСТ 1726-2019

    ГОСТ 1725-2019

    ГОСТ 1725-85

    ГОСТ 16831-71

    ГОСТ 16830-71

    ГОСТ 16832-71

    ГОСТ 16833-71

    ГОСТ 1750-86

    ГОСТ 17472-72

    ГОСТ 17471-2013

    ГОСТ 17472-2013

    ГОСТ 17471-83

    ГОСТ 17649-72

    ГОСТ 15849-89

    ГОСТ 18077-72

    ГОСТ 16834-81

    ГОСТ 18077-2013

    ГОСТ 16835-81

    ГОСТ 20450-2019

    ГОСТ 16833-2014

    ГОСТ 19215-73

    ГОСТ 18611-2013

    ГОСТ 21405-75

    ГОСТ 20450-75

    ГОСТ 21536-76

    ГОСТ 21569-76

    ГОСТ 20144-74

    ГОСТ 18224-72

    ГОСТ 18078-72

    ГОСТ 21570-76

    ГОСТ 18316-95

    ГОСТ 18611-73

    ГОСТ 21922-76

    ГОСТ 21921-76

    ГОСТ 18224-2013

    ГОСТ 1723-2015

    ГОСТ 21920-76

    ГОСТ 21920-2015

    ГОСТ 18316-2013

    ГОСТ 21832-76

    ГОСТ 21833-76

    ГОСТ 17421-82

    ГОСТ 17649-2014

    ГОСТ 21714-76

    ГОСТ 24433-80

    ГОСТ 25896-83

    ГОСТ 21122-75

    ГОСТ 21715-76

    ГОСТ 26313-84

    ГОСТ 22371-77

    ГОСТ 26324-84

    ГОСТ 21713-76

    ГОСТ 26323-2014

    ГОСТ 2654-86

    ГОСТ 2654-2017

    ГОСТ 26766-85

    ГОСТ 26767-85

    ГОСТ 26545-85

    ГОСТ 26832-86

    ГОСТ 27166-86

    ГОСТ 26323-84

    ГОСТ 27569-87

    ГОСТ 26768-85

    ГОСТ 21715-2013

    ГОСТ 27572-87

    ГОСТ 27572-2017

    ГОСТ 27819-88

    ГОСТ 27853-88

    ГОСТ 27573-87

    ГОСТ 24283-2014

    ГОСТ 28322-2014

    ГОСТ 26188-2016

    ГОСТ 25555.3-82

    ГОСТ 24283-80

    ГОСТ 27198-87

    ГОСТ 27573-2013

    ГОСТ 28432-90

    ГОСТ 28502-90

    ГОСТ 28501-90

    ГОСТ 28275-94

    ГОСТ 28472-90

    ГОСТ 28676.11-90

    ГОСТ 25555.1-82

    ГОСТ 28649-90

    ГОСТ 26188-84

    ГОСТ 28741-90

    ГОСТ 28373-94

    ГОСТ 28372-93

    ГОСТ 25555.4-91

    ГОСТ 29031-91

    ГОСТ 29187-91

    ГОСТ 25555.0-82

    ГОСТ 29181-91

    ГОСТ 29030-91

    ГОСТ 28562-90

    ГОСТ 25555.5-91

    ГОСТ 31713-2012

    ГОСТ 28561-90

    ГОСТ 31782-2012

    ГОСТ 31652-2012

    ГОСТ 26181-84

    ГОСТ 28467-90

    ГОСТ 31784-2012

    ГОСТ 31821-2022

    ГОСТ 31788-2012

    ГОСТ 31672-2012

    ГОСТ 29206-91

    ГОСТ 29032-91

    ГОСТ 29059-91

    ГОСТ 25555.2-91

    ГОСТ 31712-2012

    ГОСТ 31822-2012

    ГОСТ 32063-2013

    ГОСТ 31821-2012

    ГОСТ 31916-2012

    ГОСТ 31853-2012

    ГОСТ 31823-2012

    ГОСТ 31855-2012

    ГОСТ 32065-2013

    ГОСТ 31854-2012

    ГОСТ 32147-2013

    ГОСТ 32081-2013

    ГОСТ 32095-2013

    ГОСТ 32000-2012

    ГОСТ 32218-2013

    ГОСТ 31852-2012

    ГОСТ 32099-2013

    ГОСТ 32684-2014

    ГОСТ 32283-2013

    ГОСТ 30349-96

    ГОСТ 30669-2000

    ГОСТ 32285-2013

    ГОСТ 31745-2012

    ГОСТ 32689.3-2014

    ГОСТ 32284-2013

    ГОСТ 30670-2000

    ГОСТ 32742-2014

    ГОСТ 32217-2013

    ГОСТ 32689.1-2014

    ГОСТ 32790-2014

    ГОСТ 24556-89

    ГОСТ 32741-2014

    ГОСТ 32286-2013

    ГОСТ 32788-2014

    ГОСТ 32789-2014

    ГОСТ 25999-83

    ГОСТ 28038-89

    ГОСТ 32001-2012

    ГОСТ 32114-2013

    ГОСТ 32811-2014

    ГОСТ 32856-2014

    ГОСТ 32688-2014

    ГОСТ 32879-2014

    ГОСТ 32810-2014

    ГОСТ 32115-2013

    ГОСТ 32873-2014

    ГОСТ 32909-2014

    ГОСТ 32787-2014

    ГОСТ 32791-2014

    ГОСТ 32877-2014

    ГОСТ 32882-2014

    ГОСТ 32786-2014

    ГОСТ 32857-2014

    ГОСТ 33318-2015

    ГОСТ 33314-2015

    ГОСТ 33316-2015

    ГОСТ 32896-2014

    ГОСТ 32878-2014

    ГОСТ 32875-2014

    ГОСТ 32874-2014

    ГОСТ 33315-2015

    ГОСТ 30710-2001

    ГОСТ 32883-2014

    ГОСТ 33440-2015

    ГОСТ 33443-2015

    ГОСТ 29270-95

    ГОСТ 3343-2017

    ГОСТ 33309-2015

    ГОСТ 33476-2015

    ГОСТ 3343-89

    ГОСТ 33457-2015

    ГОСТ 33540-2015

    ГОСТ 33551-2015

    ГОСТ 33317-2015

    ГОСТ 33562-2015

    ГОСТ 33485-2015

    ГОСТ 33823-2016

    ГОСТ 33494-2015

    ГОСТ 33882-2016

    ГОСТ 33801-2016

    ГОСТ 33884-2016

    ГОСТ 33479-2015

    ГОСТ 33492-2015

    ГОСТ 33313-2015

    ГОСТ 33931-2016

    ГОСТ 33916-2016

    ГОСТ 33851-2016

    ГОСТ 33854-2016

    ГОСТ 33276-2015

    ГОСТ 33278-2015

    ГОСТ 33438-2015

    ГОСТ 33279-2015

    ГОСТ 33954-2016

    ГОСТ 32146-2013

    ГОСТ 33932-2016

    ГОСТ 34112-2017

    ГОСТ 34125-2017

    ГОСТ 33952-2016

    ГОСТ 33915-2016

    ГОСТ 34126-2017

    ГОСТ 34114-2017

    ГОСТ 34129-2017

    ГОСТ 33953-2016

    ГОСТ 33499-2015

    ГОСТ 34113-2017

    ГОСТ 34212-2017

    ГОСТ 33946-2016

    ГОСТ 34214-2017

    ГОСТ 34216-2017

    ГОСТ 34215-2017

    ГОСТ 33977-2016

    ГОСТ 34217-2017

    ГОСТ 33985-2016

    ГОСТ 34218-2017

    ГОСТ 34128-2017

    ГОСТ 33460-2015

    ГОСТ 34219-2017

    ГОСТ 33437-2015

    ГОСТ 34220-2017

    ГОСТ 34267-2017

    ГОСТ 34268-2017

    ГОСТ 34271-2017

    ГОСТ 32690-2014

    ГОСТ 34266-2017

    ГОСТ 33332-2015

    ГОСТ 32709-2014

    ГОСТ 34301-2017

    ГОСТ 34298-2017

    ГОСТ 34269-2017

    ГОСТ 34270-2017

    ГОСТ 34313-2017

    ГОСТ 34306-2017

    ГОСТ 32835-2014

    ГОСТ 34300-2017

    ГОСТ 34324-2017

    ГОСТ 34127-2017

    ГОСТ 34323-2017

    ГОСТ 34148-2017

    ГОСТ 34299-2017

    ГОСТ 34130-2017

    ГОСТ 34403-2018

    ГОСТ 34402-2018

    ГОСТ 34320-2017

    ГОСТ 34447-2018

    ГОСТ 34340-2017

    ГОСТ 34111-2017

    ГОСТ 34318-2017

    ГОСТ 34459-2018

    ГОСТ 34325-2017

    ГОСТ 34322-2017

    ГОСТ 4427-82

    ГОСТ 4.458-2019

    ГОСТ 4428-82

    ГОСТ 4429-82

    ГОСТ 6014-68

    ГОСТ 3858-73

    ГОСТ 6828-89

    ГОСТ 34319-2017

    ГОСТ 6829-89

    ГОСТ 6830-89

    ГОСТ 34460-2018

    ГОСТ 6829-2015

    ГОСТ 5531-70

    ГОСТ 6882-88

    ГОСТ 33835-2016

    ГОСТ 7176-85

    ГОСТ 7177-2022

    ГОСТ 7177-80

    ГОСТ 7176-2017

    ГОСТ 7178-85

    ГОСТ 6929-88

    ГОСТ 7178-2015

    ГОСТ 7009-88

    ГОСТ 5312-2014

    ГОСТ 7180-73

    ГОСТ 7181-73

    ГОСТ 7586-71

    ГОСТ 7587-71

    ГОСТ 7588-71

    ГОСТ 7061-88

    ГОСТ 7589-71

    ГОСТ 7967-87

    ГОСТ 7694-71

    ГОСТ 7694-2015

    ГОСТ 7968-89

    ГОСТ 7975-2013

    ГОСТ 7231-90

    ГОСТ 7975-68

    ГОСТ 7977-87

    ГОСТ 816-2017

    ГОСТ 7177-2015

    ГОСТ 8756.10-70

    ГОСТ 816-91

    ГОСТ 33914-2016

    ГОСТ 33975-2016

    ГОСТ 33462-2015

    ГОСТ 8756.18-2017

    ГОСТ 7967-2015

    ГОСТ 8756.11-70

    ГОСТ 34314-2017

    ГОСТ 34461-2018

    ГОСТ 8756.12-91

    ГОСТ 8756.10-2015

    ГОСТ 8756.9-78

    ГОСТ 34409-2018

    ГОСТ 34151-2017

    ГОСТ 34408-2018

    ГОСТ 8756.11-2015

    ГОСТ 8756.9-2016

    ГОСТ ISO 23392-2013

    ГОСТ 8756.8-85

    ГОСТ 34411-2018

    ГОСТ 7194-81

    ГОСТ Р 50419-92

    ГОСТ 8756.1-2017

    ГОСТ ISO 17240-2017

    ГОСТ Р 50420-92

    ГОСТ 34228-2017

    ГОСТ ISO 762-2013

    ГОСТ Р 50520-93

    ГОСТ Р 50521-93

    ГОСТ 34410-2018

    ГОСТ Р 50519-93

    ГОСТ 34229-2017

    ГОСТ ISO 763-2011

    ГОСТ Р 50421-92

    ГОСТ Р 50525-93

    ГОСТ 8756.22-80

    ГОСТ ISO 2173-2013

    ГОСТ Р 50903-96

    ГОСТ 32689.2-2014

    ГОСТ Р 50475-93

    ГОСТ 34230-2017

    ГОСТ Р 51619-2000

    ГОСТ Р 51603-2000

    ГОСТ Р 51782-2001

    ГОСТ ISO 750-2013

    ГОСТ ISO 6558-2-2019

    ГОСТ Р 51653-2000

    ГОСТ Р 50476-93

    ГОСТ Р 51806-2001

    ГОСТ Р 50528-93

    ГОСТ Р 51783-2001

    ГОСТ Р 51809-2001

    ГОСТ ISO 9526-2017

    ГОСТ Р 51808-2001

    ГОСТ Р 51811-2001

    ГОСТ Р 51926-2002

    ГОСТ Р 51810-2001

    ГОСТ Р 52474-2005

    ГОСТ Р 51808-2013

    ГОСТ 8756.21-89

    ГОСТ Р 52141-2003

    ГОСТ Р 51620-2000

    ГОСТ Р 52622-2006

    ГОСТ Р 52647-2006

    ГОСТ Р 53023-2008

    ГОСТ Р 53082-2008

    ГОСТ Р 50522-93

    ГОСТ Р 52183-2003

    ГОСТ Р 51934-2002

    ГОСТ Р 53084-2008

    ГОСТ Р 52477-2005

    ГОСТ Р 52476-2005

    ГОСТ ISO 5519-2019

    ГОСТ Р 52475-2005

    ГОСТ Р 52829-2007

    ГОСТ Р 53127-2008

    ГОСТ Р 53086-2008

    ГОСТ Р 52817-2007

    ГОСТ Р 53216-2008

    ГОСТ Р 53596-2009

    ГОСТ Р 53071-2008

    ГОСТ Р 53088-2008

    ГОСТ Р 53215-2008

    ГОСТ Р 53118-2008

    ГОСТ Р 51621-2000

    ГОСТ Р 52827-2007

    ГОСТ ISO 2448-2013

    ГОСТ Р 53884-2010

    ГОСТ Р 50479-93

    ГОСТ Р 53956-2010

    ГОСТ Р 53589-2009

    ГОСТ Р 53958-2010

    ГОСТ Р 51655-2000

    ГОСТ Р 53972-2010

    ГОСТ Р 53959-2010

    ГОСТ Р 51654-2000

    ГОСТ Р 53186-2008

    ГОСТ Р 53967-2010

    ГОСТ Р 53137-2008

    ГОСТ Р 53885-2010

    ГОСТ Р 53036-2008

    ГОСТ Р 53990-2010

    ГОСТ Р 54050-2010

    ГОСТ 8756.13-87

    ГОСТ Р 54643-2011

    ГОСТ EN 12014-5-2014

    ГОСТ Р 54046-2010

    ГОСТ Р 54031-2010

    ГОСТ Р 54677-2011

    ГОСТ Р 54648-2011

    ГОСТ Р 54680-2011

    ГОСТ Р 54683-2011

    ГОСТ Р 54347-2011

    ГОСТ Р 54678-2011

    ГОСТ Р 54066-2010

    ГОСТ Р 54690-2011

    ГОСТ Р 54691-2011

    ГОСТ Р 54067-2010

    ГОСТ Р 54689-2011

    ГОСТ Р 54036-2010

    ГОСТ Р 54693-2011

    ГОСТ Р 54694-2011

    ГОСТ Р 54692-2011

    ГОСТ Р 52052-2003

    ГОСТ Р 54688-2011

    ГОСТ Р 54696-2011

    ГОСТ Р 54698-2011

    ГОСТ Р 54037-2010

    ГОСТ Р 54695-2011

    ГОСТ Р 54679-2011

    ГОСТ Р 54701-2011

    ГОСТ Р 53152-2008

    ГОСТ Р 54068-2010

    ГОСТ Р 54702-2011

    ГОСТ Р 54752-2011

    ГОСТ Р 54681-2011

    ГОСТ Р 54703-2011

    ГОСТ Р 54903-2012

    ГОСТ Р 54697-2011

    ГОСТ Р 55465-2013

    ГОСТ Р 55462-2013

    ГОСТ Р 54699-2011

    ГОСТ Р 55464-2013

    ГОСТ Р 55463-2013

    ГОСТ Р 55644-2013

    ГОСТ Р 55650-2013

    ГОСТ Р 55652-2013

    ГОСТ Р 55870-2013

    ГОСТ Р 53766-2009

    ГОСТ Р 55643-2013

    ГОСТ Р 55478-2013

    ГОСТ Р 55726-2013

    ГОСТ Р 55885-2013

    ГОСТ Р 55822-2013

    ГОСТ Р 54491-2011

    ГОСТ Р 54700-2011

    ГОСТ Р 55904-2013

    ГОСТ Р 55886-2013

    ГОСТ Р 54741-2011

    ГОСТ Р 56557-2015

    ГОСТ Р 55907-2013

    ГОСТ Р 54682-2011

    ГОСТ Р 55910-2013

    ГОСТ Р 55905-2013

    ГОСТ Р 56559-2015

    ГОСТ Р 56637-2015

    ГОСТ Р 56562-2015

    ГОСТ Р 55903-2013

    ГОСТ Р 55909-2013

    ГОСТ Р 56563-2015

    ГОСТ Р 53693-2009

    ГОСТ Р 56751-2015

    ГОСТ Р 56565-2015

    ГОСТ Р 57976-2017

    ГОСТ Р 56672-2015

    ГОСТ Р 59660-2021

    ГОСТ Р 56821-2015

    ГОСТ Р 56768-2015

    ГОСТ Р 56558-2015

    ГОСТ Р 59662-2021

    ГОСТ Р 54497-2011

    ГОСТ Р 59661-2021

    ГОСТ Р 53773-2010

    ГОСТ Р 59663-2021

    ГОСТ Р 55906-2013

    ГОСТ Р 58012-2017

    ГОСТ Р 56767-2015

    ГОСТ Р 56822-2015

    ГОСТ Р 56827-2015

    ГОСТ Р 53138-2008

    ГОСТ Р 56820-2015

    ГОСТ Р 56636-2015

    ГОСТ Р ИСО 763-2008

    ГОСТ Р ИСО 17240-2010

    ГОСТ Р 53694-2009

    ГОСТ EN 12014-2-2014

    ГОСТ Р 53139-2008

    ГОСТ Р 55625-2013

    ГОСТ Р 55624-2013

    ГОСТ Р 55626-2013