ГОСТ ISO 17240-2017
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ФРУКТОВ И ОВОЩЕЙ
Определение содержания олова методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии
Fruits and vegetables products. Determination of tin content by flame atomic absorption spectrometry
МКС 67.080.01
Дата введения 2019-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт технологии консервирования" (ФГБНУ "ВНИИТеК") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 1 июня 2017 г. N 51)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
Украина | UA | Минэкономразвития Украины |
(Поправка. ИУС N 4-2020); (Поправка. ИУС N 8-2020)*.
________________
* Поправка, опубликованная в ИУС N 8-2020 дублирует Поправку, опубликованную в ИУС N 4-2020. - .
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 сентября 2017 г. N 1007-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17240-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17240:2004* "Продукты переработки фруктов и овощей. Определение содержания олова. Метод пламенной атомной абсорбционной спектрометрии" ("Fruit and vegetable products - Determination of tin content - Method using flame atomic absorption spectrometry", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
Международный стандарт разработан подкомитетом ISO/TC 34/SC 3 "Продукты переработки фруктов и овощей" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2020 год; поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2020 год
Поправки внесены изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения (анализа) содержания олова в продуктах переработки фруктов и овощей с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии в диапазоне от 10 до 5000 мг/кг.
Метод применим для консервированных продуктов в сборной жестяной упаковке с общим содержанием сухих веществ не более 30% при использовании навески пробы, указанной в настоящем стандарте. Анализ продуктов с более высоким содержанием сухих веществ возможен при условии использования для определения меньшего количества пробы, при этом пробу предварительно разбавляют деионизированной водой в соответствующее число раз.
Примечание - В основу настоящей методики положен метод, приведенный в [1].
2 Сущность метода
Метод основан на разложении органических веществ пробы соляной кислотой при температуре 80°С и количественном определении олова в полученном растворе с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии.
3 Реактивы
Используют реактивы только установленной аналитической чистоты, если нет других указаний, и деионизированную воду, или воду эквивалентной чистоты.
3.1 Кислота соляная концентрированная (
г/см).
3.2 Кислота соляная, раствор молярной концентрации с=6 моль/дм.
Аликвоту соляной кислоты по 3.1 объемом 50 см разбавляют водой до объема 100 см.
3.3 Олово, стандартный раствор массовой концентрации 1,0 мг/см.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы
Используют обычное лабораторное оборудование.
4.1 Измельчитель проб механический, внутренняя поверхность и ножи которого покрыты политетрафторэтиленом (ПТФЭ).
4.2 Термостат блочный (твердотельный) или другое устройство, обеспечивающее быстрый нагрев и поддержание заданной температуры с точностью ±3°С.
4.3 Спектрометр атомно-абсорбционный, укомплектованный горелкой для работы в пламени на основе смеси закиси азота и ацетилена рабочей длиной 5 см, пригодный для измерения абсорбции при длине волны 235,5 нм.
4.4 Источник резонансного излучения олова (лампа с полым катодом или безэлектродная лампа высокочастотного разряда).
Примечание - Использование лампы высокочастотного разряда обеспечивает существенное снижение предела обнаружения метода.
4.5 Бумага фильтровальная (черная лента) или соответствующая ей по качеству.
_______________
Бумага Schleicher and Schull 589/1 (черная лента) - пример подходящего изделия. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.
4.6 Весы аналитические.
5 Подготовка пробы для анализа
Необходимо, чтобы проба, поступающая в лабораторию, была представительной и не подверглась порче при транспортировании и хранении.
6 Порядок проведения анализа
6.1 Приготовление пробы для анализа
Пробу, поступившую в лабораторию, тщательно перемешивают. При необходимости из пробы предварительно удаляют косточки, плодоножки и жесткие оболочки семенных камер, после чего пробу измельчают (см. 4.1).
Замороженные продукты или продукты, замороженные при низкой температуре, должны быть предварительно оттаяны в закрытом сосуде, а образовавшуюся при этом жидкость необходимо добавить в продукт перед перемешиванием.
6.2 Приготовление навески пробы для анализа
Навеску пробы для анализа (см. 6.1) массой около 5 г, измеренной с точностью до 0,001 г, помещают в стеклянную пробирку, пригодную для установки в блочный термостат (см. 4.2), или непосредственно в мерную колбу вместимостью 50 см.
6.3 Разложение пробы
В сосуд с навеской пробы добавляют 10 см раствора соляной кислоты (см. 3.2). Полученную смесь помещают в предварительно разогретый блочный термостат или на водяную баню и выдерживают при температуре (80±3)°С в течение 60 мин. За это время смесь перемешивают три или четыре раза. Далее полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, после охлаждения до комнатной температуры объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Полученный раствор пробы фильтруют через бумажный фильтр (см. 4.5), фильтрат используют для спектрометрических измерений. Анализ раствора пробы рекомендуется проводить в течение пяти-шести часов после его приготовления, в противном случае раствор следует хранить в герметично укупоренной пластмассовой колбе.
6.4 Приготовление холостого раствора
В пробирку или мерную колбу помещают аликвоту раствора соляной кислоты (см. 3.2) объемом 10 см, дальнейшие операции с этим раствором проводят по 6.3.
6.5 Проведение анализа
6.5.1 Построение градуировочного графика
Готовят требуемое число градуировочных растворов в диапазоне массовых концентраций олова от 3,0 до 200 мг/дм при использовании в качестве источника резонансного излучения лампы с полым катодом и от 1,0 до 200 мг/дм при использовании лампы высокочастотного разряда. Градуировочные растворы готовят путем разбавления водой стандартного раствора олова (см. 3.3) с добавлением концентрированной соляной кислоты (см. 3.1) из расчета 10 см кислоты на 100 см градуировочного раствора.
На атомно-абсорбционном спектрометре (см. 4.3) зажигают пламя на основе смеси закиси азота и ацетилена в соответствии с инструкцией по работе с прибором и устанавливают расходы газов таким образом, чтобы получить красную полосу высотой 2 см над наконечником горелки.
Поочередно распыляют каждый из градуировочных растворов в пламени спектрометра (см. 4.3). В качестве фонового раствора используют смесь концентрированной соляной кислоты с водой в объемном соотношении 1:9 соответственно.
Регистрируют соответствующие значения абсорбции и получают градуировочную характеристику в виде графика зависимости абсорбции от массовой концентрации олова в растворе.
6.5.2 Проведение измерения
На приборе устанавливают предварительно определенный оптимальный режим работы, используя пламя на основе смеси закиси азота и ацетилена и резонансную длину волны 235,5 нм.
Распыляют в пламени спектрометра (см. 4.3) раствор пробы, подготовленный по 6.3, и холостой раствор, подготовленный по 6.4. Регистрируют соответствующие значения абсорбции.
7 Обработка результатов
Содержание (массовую долю) олова в пробе w, мг/кг, вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация олова в растворе, вычисленная по градуировочному графику, мг/дм;
- массовая концентрация олова в холостом растворе, вычисленная по градуировочному графику, мг/дм;
т - масса пробы, г.
8 Прецизионность измерений
8.1 Общие положения
Показатели прецизионности методики установлены в результате межлабораторных испытаний, проведенных в 13 лабораториях с использованием двух проб консервированного яблочного соуса и двух проб консервированного томатного супа по [1].
Показатели прецизионности выражены в соответствии с [2].
8.2 Повторяемость
8.2.1 Томатный суп
Образец 1: относительное стандартное отклонение повторяемости составляет 4,3%.
Образец 2: относительное стандартное отклонение повторяемости составляет 2,4%.
8.2.2 Яблочный соус
Образец 1: относительное стандартное отклонение повторяемости составляет 7,7%.
Образец 2: относительное стандартное отклонение повторяемости составляет 2,9%.
Примечание - Для настоящей методики значение приведенной характеристики прецизионности зависит от содержания олова в пробе и уменьшается с его увеличением.
8.3 Воспроизводимость
8.3.1 Томатный суп
Образец 1: относительное стандартное отклонение воспроизводимости составляет 12,0%.
Образец 2: относительное стандартное отклонение воспроизводимости составляет 7,1%.
8.3.2 Яблочный соус
Образец 1: относительное стандартное отклонение воспроизводимости составляет 9,4%.
Образец 2: относительное стандартное отклонение воспроизводимости составляет 4,0%.
Примечание - Для настоящей методики значение приведенной характеристики прецизионности зависит от содержания олова в пробе и уменьшается с его увеличением.
9 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
a) все сведения, необходимые для идентификации пробы;
b) использованный метод отбора проб;
c) использованный метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
d) все детали проведения испытания, не оговоренные в настоящем стандарте или не считающиеся обязательными, а также все нюансы, которые могли повлиять на конечный результат;
e) результаты испытания и окончательный результат с оценкой повторяемости.
Библиография
[1] | Nordic Committee of Food Analysis No 126/1988. Tin. Determination by atomic absorption in fruits and vegetables |
[2] | ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений |
УДК 664.841:664.851:543.06:006.354 | МКС 67.080.01 | IDТ |
Ключевые слова: фрукты, овощи, продукты переработки фруктов и овощей, олово, содержание, атомно-абсорбционный спектрометр, разложение | ||
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена