ГОСТ ISO 763-2011
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ФРУКТОВ И ОВОЩЕЙ
Определение золы, нерастворимой в соляной кислоте
Fruit and vegetable products. Determination of ash insoluble in hydrochloric acid
МКС 67.080.01
Дата введения 2013-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности" (ГНУ "ВНИИКОП") на основе русской версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 ноября 2011 г. N 40 )
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 763:2003* "Fruit and vegetable products - Determination of ash insoluble in hydrochloric acid" ("Продукты переработки фруктов и овощей. Определение золы, нерастворимой в соляной кислоте")
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - .
5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 1473-ст введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2013 года.
Перевод с английского (en).
Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен (разработан) настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются во ФГУП "Стандартинформ"
Степень соответствия - идентичная (IDT).
Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р ИСО 763-2008.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты".
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты".
1 Область применения
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения золы, нерастворимой в соляной кислоте, в продуктах переработки фруктов и овощей. Метод предназначен для определения кремнийсодержащих примесей в сумме с нативными соединениями кремния в продукте.
Примечание - Метод определения минеральных примесей преимущественно почвенного происхождения установлен в ИСО 762 [1].
2 Сущность метода
Метод основан на озолении навески пробы при температуре 525 °С и выделении из золы минеральных веществ, нерастворимых в соляной кислоте.
3 Реактивы
Используют реактивы только признанной аналитической степени чистоты, если не оговорено другое, и дистиллированную или деминерализованную воду или воду аналогичной чистоты.
3.1 Кислота соляная, раствор массовой долей 10%.
3.2 Серебро азотнокислое, раствор массовой концентрации 17 г/дм.
4 Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, в частности, следующее:
4.1 Блендер.
4.2 Муфельная печь, пригодная для работы при температуре (525±25) °С.
4.3 Водяная баня.
4.4 Шкаф сушильный, пригодный для работы при температуре (103±2) °С.
4.5 Эксикатор, заполненный эффективным осушающим агентом.
4.6 Тигли для озоления кварцевые или платиновые.
4.7 Бумага фильтровальная обеззоленная.
4.8 Весы, пригодные для взвешивания с точностью до 0,0002 г.
5 Отбор проб
В лабораторию направляют представительную пробу, не изменившую своих свойств и не поврежденную при транспортировании и хранении.
6 Подготовка проб
Пробы замороженных продуктов размораживают в закрытом контейнере, выделившуюся при этом жидкость добавляют к пробе перед перемешиванием. Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают, при необходимости используя блендер по 4.1.
7 Проведение испытания
7.1 Подготовка первого тигля
Пустой тигель по 4.6 прокаливают в муфельной печи по 4.2 при температуре озоления, после чего охлаждают в эксикаторе по 4.5 и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Данную процедуру повторяют до достижения постоянной массы тигля.
7.2 Навеска пробы
Навеску пробы, подготовленной по разделу 6, массой от 4 до 25 г (в зависимости от содержания влаги в продукте), взятую с точностью до 0,01 г, помещают в подготовленный по 7.1 тигель. При анализе жидких продуктов допускается брать порцию пробы для испытания по объему (см. 8.2).
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Высушивание
Тигель с содержимым помещают на кипящую водяную баню по 4.3 и выпаривают влагу, присутствующую в продукте. Окончательное досушивание проводят в сушильном шкафу при температуре 103 °С. Для сухих продуктов процедура высушивания необязательна.
7.3.2 Озоление
После высушивания (при необходимости) навеску пробы обугливают, затем полностью озоляют в муфельной печи по 4.2 при температуре 525 °С, при этом окраска золы может остаться серой.
В некоторых случаях для продуктов с высоким содержанием сахара необходимо провести первичное озоление при существенно более низкой температуре для предотвращения пенообразования и, соответственно, потерь пены. С этой целью высушенную навеску пробы аккуратно нагревают на электрической плите до тех пор, пока большая часть органического материала пробы не обуглится.
Для продуктов, содержащих более 2% хлорида натрия, рекомендуется уменьшать содержание соли следующим способом. Проводят первичное озоление навески пробы, после чего обугленный остаток несколько раз промывают малыми порциями горячей дистиллированной воды.
7.3.3 Обработка соляной кислотой
Тигель с озоленной навеской пробы охлаждают в эксикаторе по 4.5, после чего в него вносят от 10 до 25 см раствора соляной кислоты по 3.1. Тигель закрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане по 4.3 (15±2) мин, после чего его содержимое фильтруют через фильтровальную бумагу по 4.7, помещенную в воронку. Тигель ополаскивают горячей водой, смыв фильтруют через тот же фильтр. Фильтр с осадком промывают водой до получения в фильтрате отрицательной реакции на хлорид-ион с раствором нитрата серебра по 3.2.
7.3.4 Подготовка второго тигля
Готовят новый тигель по 4.6 в соответствии с процедурой, описанной в 7.1, или очищают первый тигель. Тигель прокаливают в муфельной печи по 4.2 при температуре озоления, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Данную процедуру повторяют до достижения постоянной массы тигля.
7.3.5 Высушивание и озоление
Фильтр с осадком помещают в тигель, высушивают в сушильном шкафу по 4.4 при температуре 103 °С, после чего озоляют в муфельной печи по 4.2 при температуре (525±25) °С в течение (30±2) мин. По завершении озоления тигель охлаждают в эксикаторе по 4.5, после чего взвешивают с точностью до 0,0002 г. Данную процедуру повторяют до достижения постоянной массы тигля.
8 Обработка результатов
8.1 Метод расчета
Массовую долю золы, нерастворимой в соляной кислоте, , %, рассчитывают по формуле
, (1)
где - масса тигля с навеской по 7.2, г;
- масса пустого тигля по 7.1, г;
- масса тигля с золой, нерастворимой в кислоте, по 7.3.5, г;
- масса второго пустого тигля по 7.3.4, г.
Результаты округляют до второго десятичного знака.
8.2 Другой метод представления результатов
Для жидких продуктов допустимо выражать результаты в граммах на 100 см продукта при условии взятия порции пробы по 7.2 для испытания по объему. Содержание золы, нерастворимой в соляной кислоте, в этом случае рассчитывают по формуле
, (2)
где - масса тигля с навеской по 7.2, г;
- масса пустого тигля по 7.1, г;
- объем пробы, взятый для испытания, см.
9 Повторяемость
Расхождение между результатами двух измерений, полученными на идентичном испытуемом материале одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, будет превышать 0,01 г золы, нерастворимой в соляной кислоте, на 100 г продукта не более чем в 5% случаев.
10 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
a) всю информацию, необходимую для исчерпывающей идентификации пробы;
b) метод отбора проб, если он известен;
c) использованный метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
d) все детали проведения испытания, не оговоренные в настоящем стандарте или не считающиеся обязательными, а также все инциденты, наблюдавшиеся при проведении испытания, которые могли повлиять на конечный результат;
e) результаты испытаний или конечный результат с оценкой сходимости, если она проверена.
Библиография
[1] ISO 762:2003 | Продукты плодоовощные. Определение содержания минеральных примесей (Fruit and vegetable products. Determination of mineral impurities content) |
____________________________________________________________________________________________________
УДК 664.841/851.001.4:006.354 МКС 67.080.01 IDT
Ключевые слова: продукты переработки плодов и овощей, определение золы, нерастворимой в соляной кислоте
_____________________________________________________________________________________________________
Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2014