ГОСТ Р ИСО 17240-2010
Группа Н59
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ФРУКТОВ И ОВОЩЕЙ
Определение содержания олова. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии
Fruit and vegetable products. Determination of tin content. Method using flame atomic absorption spectrometry
ОКС 67.080.01
ОКСТУ 9109
Дата введения 2012-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИКОП Россельхозакадемии) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки фруктов, овощей и грибов"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2010 г. N 567-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17240:2004* "Продукты переработки фруктов и овощей. Определение содержания олова. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии" (ISO 17240:2004 "Fruit and vegetable products - Determination of tin content - Method using flame atomic absorption spectrometry")
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания олова в продуктах переработки фруктов и овощей с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии в диапазоне содержаний от 10 до 500 мг/кг. Методика применима для анализа продуктов с общим содержанием сухих веществ не более 30% при использовании навески пробы массой, оговоренной в методике. Анализ продуктов с более высоким содержанием сухих веществ возможен при условии использования для анализа меньшего количества пробы, при этом пробу предварительно разбавляют деионизированной водой в соответствующее число раз.
Примечание - В основу настоящей методики положен метод [1].
2 Сущность метода
Метод основан на разложении матрицы пробы соляной кислотой при температуре 80 °С и количественном определении олова в полученном растворе с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии.
3 Реактивы
При проведении анализа используют реактивы только признанной аналитической чистоты и деионизированную воду или воду, соответствующую по чистоте деионизированной.
3.1 Кислота соляная концентрированная 
1,19 г/см.
3.2 Кислота соляная, раствор массовой концентрацией 6 моль/дм
50 см соляной кислоты (см. 3.1) разбавляют водой до объема 100 см.
3.3 Олово, стандартный раствор массовой концентрацией 1,0 мг/см.
4 Приборы и оборудование
Для проведения анализа используют лабораторные приборы и оборудование, в частности, перечисленные ниже.
4.1 Механический измельчитель проб, внутренняя поверхность и ножи которого покрыты политетрафторэтиленом (ПТФЭ).
4.2 Блочный термостат или другое устройство, обеспечивающее быстрый нагрев и поддержание заданной температуры с точностью ±3 °С.
4.3 Атомно-абсорбционный спектрометр, укомплектованный горелкой, для работы с пламенем на основе смеси закиси азота и ацетилена (оксид азота (III) - ацетилен) рабочей длиной 5 см, пригодный для измерения абсорбции при длине волны 235,5 нм.
4.4 Источник резонансного излучения олова (лампа с полым катодом или безэлектродная лампа высокочастотного разряда).
Примечание - Использование лампы высокочастотного разряда обеспечивает существенное снижение предела обнаружения олова.
4.5 Фильтровальная бумага (черная лента) или соответствующая ей по качеству.
4.6 Весы аналитические.
5 Отбор проб
Проба, поступающая в лабораторию, должна быть представительной. Не допускается порча или изменение свойств пробы при транспортировании и хранении.
6 Порядок выполнения анализа
6.1 Подготовка пробы
Пробу тщательно перемешивают. При необходимости из пробы предварительно удаляют косточки, плодоножки и жесткие оболочки семенных камер, после чего пробу измельчают в измельчителе (см. 4.1).
6.2 Проба для анализа
Около 5 г пробы, измеренной с точностью до 0,001 г, помещают в стеклянную пробирку, пригодную для установки в блочный термостат (см. 4.2), или непосредственно в мерную колбу вместимостью 50 см.
6.3 Разложение пробы
В сосуд с навеской пробы добавляют 10 см раствора соляной кислоты (см. 3.2). Полученную смесь помещают в предварительно разогретый блочный термостат или на водяную баню и выдерживают при температуре (80±3) °С в течение 60 мин, за это время смесь перемешивают три или четыре раза. Далее полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, после охлаждения до комнатной температуры объем содержимого доводят до метки водой. Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр (см. 4.5), фильтрат используют для спектрометрических измерений. Анализ рекомендуется проводить в течение 5-6 ч после его приготовления, в противном случае раствор следует хранить в герметично укупоренной пластмассовой колбе.
6.4 Приготовление холостого раствора
В пробирку или мерную колбу помещают 10 см раствора соляной кислоты (см. 3.2), дальнейшие операции с этим раствором проводят в полном соответствии с процедурой разложения пробы по 6.3.
6.5 Проведение анализа
6.5.1 Построение градуировочного графика
Готовят требуемое число градуировочных растворов в диапазоне массовых концентраций олова от 3,0 до 200 мг/дм при использовании в качестве источника резонансного излучения лампы с полым катодом и от 1,0 до 200 мг/дм при использовании лампы высокочастотного разряда. Градуировочные растворы готовят путем разбавления водой стандартного раствора олова (см. 3.3) с добавлением концентрированной соляной кислоты из расчета 10 см кислоты на 100 см градуировочного раствора.
Проверку атомно-абсорбционного спектрометра проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора и устанавливают расходы газов таким образом, чтобы получить пламя в виде красной полосы высотой 2 см над наконечником горелки.
Поочередно распыляют каждый из градуировочных растворов в пламени спектрометра. В качестве фонового раствора используют смесь концентрированной соляной кислоты с водой в объемном соотношении 1:9 соответственно. Регистрируют соответствующие значения абсорбции и получают градуировочную характеристику в виде графика зависимости абсорбции от массовой концентрации олова в растворе.
6.5.2 Анализ раствора пробы
На приборе устанавливают предварительно определенные оптимальные параметры для работы с пламенем на основе смеси закиси азота и ацетилена и резонансную длину волны 235,5 нм.
Распыляют в пламени спектрометра раствор пробы (см. 6.3) и холостой раствор (см. 6.4), регистрируют соответствующие значения абсорбции.
7 Обработка результатов
Содержание олова в пробе , мг/кг, рассчитывают по формуле
,
где - массовая концентрация олова в экстракте из пробы, найденная по градуировочному графику, мг/дм;
- массовая концентрация олова в холостом растворе, найденная по градуировочному графику, мг/дм;
- масса навески пробы, г.
8 Прецизионность измерений
8.1 Общие положения
Характеристики прецизионности методики установлены в результате межлабораторных испытаний, проведенных в 13 лабораториях с использованием двух образцов консервированного яблочного соуса и двух образцов консервированного томатного супа [1].
Характеристики прецизионности выражены в соответствии с [2].
8.2 Повторяемость
8.2.1 Томатный суп
Образец 1: относительное стандартное отклонение повторяемости составляет 4,3%.
Образец 2: относительное стандартное отклонение повторяемости составляет 2,4%.
8.2.2 Яблочный соус
Образец 1: относительное стандартное отклонение повторяемости составляет 7,7%.
Образец 2: относительное стандартное отклонение повторяемости составляет 2,9%.
Примечание - Для настоящей методики значение приведенной характеристики прецизионности зависит от содержания олова в пробе и уменьшается с его увеличением.
8.3 Воспроизводимость
8.3.1 Томатный суп
Образец 1: относительное стандартное отклонение воспроизводимости составляет 12,0%.
Образец 2: относительное стандартное отклонение воспроизводимости составляет 7,1%.
8.3.2 Яблочный соус
Образец 1: относительное стандартное отклонение воспроизводимости составляет 9,4%.
Образец 2: относительное стандартное отклонение воспроизводимости составляет 4,0%.
Примечание - Для настоящей методики значение приведенной характеристики прецизионности зависит от содержания олова в пробе и уменьшается с его увеличением.
9 Правила оформления результатов испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
a) все сведения, необходимые для исчерпывающей идентификации пробы;
b) примененный метод отбора проб;
c) примененный метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
d) все детали проведения испытания, не оговоренные в настоящем стандарте или не считающиеся обязательными, а также все инциденты, наблюдавшиеся при проведении испытания, которые могли повлиять на конечный результат;
e) результат испытания или окончательный результат с оценкой повторяемости, если проводилась ее проверка.
Библиография
[1] | Nordic Committee of Food Analysis No 126/1988. Tin. Determination by atomic absorption in fruits and vegetables | |
[2] | ИСО 5725-2:1994 | Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений |
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2011