ГОСТ 25101-82
Группа Н19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МОЛОКО
Метод определения точки замерзания
Milk. Method for determination of the freezing point
МКС 67.100.10
Дата введения 1983-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 января 1982 года N 231 дата введения установлена с 01.01.83
Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2009 г.
Настоящий стандарт распространяется на молоко и устанавливает метод определения точки замерзания молока.
Метод предназначен для исследовательских испытаний.
Точка замерзания натурального молока колеблется от минус 0,505 до минус 0,575 °С.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб молока и подготовку их к испытанию проводят по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86 и ГОСТ 13928-84.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Точка замерзания молока - это выраженная в градусах Цельсия разность между точкой замерзания бидистиллированной воды и точкой замерзания молока, определенная установленным методом.
Точка замерзания молока определяется ручным криоскопом. При определении точки замерзания молока применяется принцип переохлаждения. В молоко, находящееся в состоянии переохлаждения на 1-1,1 °С ниже предполагаемой точки замерзания, вводят кристаллики льда и после остановки столбика ртути отсчитывают показания.
Точка замерзания молока обуславливается числом истинно растворимых составных частей молока (молочного сахара и минеральных солей), содержание которых в молоке колеблется незначительно. При добавлении воды концентрация водорастворимых веществ снижается, вследствие чего изменяется и точка замерзания молока. Данное изменение происходит пропорционально массовой доле добавленной воды.
3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
3.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:
криоскоп ручной, предназначенный для определения точки замерзания (см. приложение 1), состоящий из:
сосуда (изолированного) вместимостью не менее 1,5 дм или широкогорлого термоса вместимостью не менее 1 дм, наполненного льдосоляной смесью температурой минус 4 °С. Сосуд закрывается крышкой с отверстиями: в центре - для пробирки с пробой, справа - для контрольного термометра и мешалки, слева - для пробирки с кристалликами льда,
пробирки для пробы по ГОСТ 23932-90 исполнения П1 диаметром (30±1) мм, высотой 250 или 270 мм из стекла группы ХСЗ. Пробирки укорачивают до (160±2) мм и наносят кольцевую метку, показывающую 45 см,
пробирки для приготовления кристалликов льда по ГОСТ 23932-90 исполнения П2 диаметром 10 мм и высотой 90 мм. В пробирку вставляют металлическую проволоку с петлей диаметром 1,6-2,0 мм по ГОСТ 2246-70, на которой подготавливают кристаллики льда,
пробки для пробирки с пробой, изготовленной из изоляционного материала (эбонита) по ГОСТ 2748-77 с отверстиями: в центре диаметром 13 мм - для метастатического термометра, справа диаметром 4 мм - для мешалки и слева диаметром 4-6 мм - для введения кристалликов льда,
термометра метастатического типа ТЛ-1 с ценой деления шкалы 0,01 °С (тип Бекмана),
лупы с линейным увеличением в 4-7 раз по ГОСТ 25706-83, прикрепленной подвижно к метастатическому термометру типа ТЛ-1,
мешалки для пробирки с пробой, изготовленной из проволоки диаметром 1,6-2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволоку изолируют трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром, 1,75-2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей вокруг термометра диаметром 20-25 мм и имеет манжет, расположенный на расстоянии около 80 мм выше горизонтальной петли,
мешалки для охлаждающей смеси, изготовленной из проволоки диаметром 1,6-2,0 мм по ГОСТ 2246-70. Проволока изолируется трубкой из поливинилхлоридного пластиката марки ТВ-40 рецептуры 230 диаметром 1,75-2,0 мм по ГОСТ 19034-82. Мешалка заканчивается горизонтальной петлей диаметром около 60 мм.
термометра стеклянного технического по ГОСТ 28498-90 с ценой деления шкалы 0,5 или 1 °С от минус 30 до плюс 50 °С с длиной нижней части не менее 103 мм;
сосуд первичного охлаждения (изолированный), наполненный охлаждающей смесью температурой от 0 до 1 °С и предназначенный для охлаждения проб до 1-1,5 °С. Сосуд закрывается крышкой с необходимым количеством отверстий для пробирок с пробами и для контрольного термометра;
секундомер;
воду бидистиллированную свежевскипяченную и охлажденную до комнатной температуры;
лед измельченный;
соль поваренную по ГОСТ 13830-91*;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.;
колбы мерные вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74;
эксикатор по ГОСТ 25336-82;
весы лабораторные рычажные 1 или 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, поверочной ценой деления не более 0,1 мг по ГОСТ 24104-88*;
_________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.
шкаф сушильный;
бутылки полиэтиленовые для хранения градуировочных растворов вместимостью не более 250 см;
электроплитку.
4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4.1. Приготовление льдосоляной смеси температурой минус 4 °С
Смешивают 1,5 кг льда, 1 дм воды и около 100 г поваренной соли до получения температуры смеси минус 4 °С.
4.2. Приготовление градуировочных растворов
4.2.1. Хлористый натрий перед приготовлением градуировочных растворов высушивают при температуре 300 °С в течение 1 ч или при 130 °С в течение 24 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.
4.2.2. Растворяют 0,6892 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 0,6861 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,422 °С.
4.2.3. Растворяют 1,0206 г хлористого натрия в 100 г бидистиллированной воды или 1,0152 г хлористого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см и объем доводят до метки бидистиллированной водой температурой 20 °С. Теоретическая точка замерзания раствора минус 0,621 °С.
4.2.4. Градуировочные растворы хранят в герметически закрывающихся полиэтиленовых бутылках, заполненных доверху, при температуре 5-8 °С не более двух месяцев. Перед употреблением градуировочный раствор перемешивают осторожным перевертыванием и вращением бутылки. Порцию градуировочного раствора вливают прямо в пробирку.
4.3. Подготовка пробы молока
Точка замерзания молока должна определяться не ранее чем через 3 ч после дойки при кислотности молока не выше 19-20 °Т. В консервированных пробах молока точку замерзания не определяют.
4.4. Подготовка и эксплуатация метастатического термометра типа ТЛ-1
Метастатический термометр вставляют в пробирку и при помощи манжета фиксируют на расстоянии 13-15 мм от конца термометра до дна пробирки. Нулевую точку термометра настраивают переливанием ртути из запасного резервуара в основной, погружая нижний основной резервуар в пробирку с бидистиллированной водой температурой 0 °С и руководствуясь инструкцией, приложенной к метастатическому термометру. Мениск столбика ртути при 0 °С должен находиться в средней части шкалы, в пределах делений от 2 до 4. Нулевая точка термометра определяется ежедневно в начале и по окончании работы по точке замерзания бидистиллированной свежевскипяченной и охлажденной воды. Термометр рекомендуется держать в вертикальном положении, погруженным в пробирку с дистиллированной водой температурой 0-10 °С, а перед работой необходимо выдерживать не менее 1 ч в таящем льду. Мыть термометр следует в пробирке с дистиллированной водой температурой от 0 до 2 °С. Во время перенесения термометра в следующую пробу столбик ртути не должен подниматься выше делений, а на мешалке и термометре не должно быть кристалликов льда.
4.5. Градуировка метастатического термометра типа ТЛ-1
Для градуировки термометров применяют растворы хлористого натрия с теоретическими точками замерзания минус 0,422 и минус 0,621 °С и в соответствии с методикой проведения анализа устанавливают их точки замерзания и , которые применяются для расчета уточненного значения точки замерзания молока по формуле (1). Термометр градуируют один раз в пять-шесть месяцев для данной нулевой точки термометра.
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1. Подготовленную пробу молока, градуировочные растворы хлористого натрия или бидистиллированную воду наливают в пробирку до метки и охлаждают в сосуде первичного охлаждения до 1-1,5 °С. Пробирку с пробой и вставленным (точно вертикально!) метастатическим термометром помещают в охлаждающий сосуд с постоянно поддерживаемой во время испытания температурой минус 4 °С. В течение всего времени определения следует помешивать пробу перемещением мешалки вверх-вниз со скоростью одно перемещение в секунду. Горизонтальная петля мешалки не должна подниматься выше пробы. При падении столбика ртути термометра на 1-1,1 °С ниже предполагаемой точки замерзания в пробирку с пробой через отверстие вводятся кристаллики льда, после чего помешивание приостанавливают на 4-5 с. Когда столбик ртути начнет подниматься, продолжают помешивание пробы в течение 25 с, а затем - на 60 с прекращают. Спустя 90 с после введения кристалликов льда, когда столбик ртути обычно останавливается, пробу три раза помешивают, затем слегка постукивают по термометру около точки остановки столбика ртути, после чего с помощью лупы отсчитывают показания на шкале. При этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне горизонтальной касательной к мениску столбика ртути так, чтобы штрих шкалы в точке отсчитывания был виден прямолинейно. После первого отсчета все операции (помешивание, постукивание и отсчет) повторяют еще два раза через 20 с каждую. Показания на метастатическом термометре отсчитывают при помощи лупы с точностью 0,001 °С. Разность в показаниях второго и третьего отсчетов не должна превышать 0,003 °С.
За результат показания термометра принимают среднеарифметическое значение результатов второго и третьего отсчетов.
Разность между показаниями на метастатическом термометре точек замерзания бидистиллированной воды и градуировочных растворов (или молока) составляет точку замерзания пробы.
Примечания:
1. Если проба преждевременно замерзает, не достигнув необходимой температуры переохлаждения, измерение прекращают.
2. При проведении серии определений точки замерзания молока температура в рабочем помещении не должна изменяться более чем на 1 °С.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 °С. Если расхождения превышают установленные, то анализ следует повторить.
6.2. Уточненное значение точки замерзания молока , °С, Цельсия* вычисляют по формуле
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - .
, (1)
где - установленная точка замерзания молока, °С;
- установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,422 °С, °С;
- установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0,621 °С, °С.
6.3. Массовую долю добавленной в молоко воды , % вычисляют по формуле
, (2)
где - уточненное значение точки замерзания исследуемого молока, °С;
- значение точки замерзания натурального молока или точка замерзания сравнительной пробы, °С.
В среднем точка замерзания молока повышается от добавления в него 1% воды на 0,005 °С (см. приложение 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
Ручной криоскоп с метастатическим термометром
1 - сосуд (изолированный) или широкогорлый термос; 2 - пробирка для пробы; 3 - пробирка для приготовления кристалликов льда; 4 - металлическая проволока с петлей; 5 - пробка для пробирки с пробой; 6 - термометр метастатический типа ТЛ-1; 7- лупа; 8 - термометр стеклянный технический; 9 - мешалка для пробы; 10 - мешалка для охлаждающей смеси; 11 - крышка охлаждающего сосуда; 12 - манжет
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
Таблица пересчета точки замерзания молока на массовую долю воды, добавленной в молоко
Массовая доля добавленной воды, % | Значение точки замерзания натурального молока или сравнительной пробы, °С | ||||
-0,550 | -0,540 | -0,530 | -0,520 | -0,510 | |
1 | -0,545 | -0,534 | -0,524 | -0,515 | -0,505 |
2 | -0,539 | -0,529 | -0,519 | -0,510 | -0,500 |
3 | -0,534 | -0,524 | -0,514 | -0,504 | -0,495 |
4 | -0,528 | -0,518 | -0,508 | -0,499 | -0,490 |
5 | -0,523 | -0,513 | -0,503 | -0,494 | -0,485 |
6 | -0,517 | -0,508 | -0,498 | -0,489 | -0,479 |
7 | -0,512 | -0,502 | -0,493 | -0,484 | -0,474 |
8 | -0,506 | -0,497 | -0,488 | -0,478 | -0,469 |
9 | -0,501 | -0,491 | -0,482 | -0,473 | -0,464 |
10 | -0,495 | -0,486 | -0,477 | -0,468 | -0,459 |
15 | -0,468 | -0,459 | -0,451 | -0,442 | -0,434 |
20 | -0,440 | -0,432 | -0,424 | -0,416 | -0,408 |
25 | -0,413 | -0,405 | -0,398 | -0,390 | -0,383 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Молоко и молочные продукты.
Общие методы анализа: Сб. ГОСТов. -
, 2009