ГОСТ Р 52993-2008
(ИСО 5550:2006)
Группа Н09
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КАЗЕИНЫ И КАЗЕИНАТЫ
Определение содержания влаги (Контрольный метод)
Caseins and caseinates. Determination of moisture content (Reference method)
ОКС 67.100
Дата введения 2010-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 ноября 2008 г. N 286-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 5550:2006 "Казеины и казеинаты. Определение содержания влаги (Контрольный метод)" (ISO 5550:2006 "Caseins and caseinates - Determination of moisture content (Reference method)").
При этом дополнительные слова, фразы, абзацы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает контрольный метод определения содержания влаги во всех типах казеинов и казеинатов.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 содержание влаги: Потеря массы, определенная по методике, установленной настоящим стандартом.
Примечание - Содержание влаги выражается в виде массовой доли в процентах.
4 Сущность метода
Метод основан на высушивании пробы для анализа при температуре (102±2) °С, взвешивании и определении потери массы.
5 Лабораторное оборудование*
______________
* Наименование пункта 5 в бумажном оригинале выделено курсивом. - .
5.1 Аналитические весы с точностью взвешивания до 1 мг при считывании показаний до 0,1 мг.
5.2 Сушильный шкаф с хорошей вентиляцией, способный поддерживать температуру (102±2) °C во всем рабочем пространстве.
5.3 Плоскодонная чашка, изготовленная из материала, не поддающегося коррозии в условиях испытания (например, стеклянная чашка с притертой стеклянной крышкой или чашка из алюминия или нержавеющей стали), диаметром не менее 65 мм (предпочтительно 75 мм), глубиной не менее 25 мм, с плотно посаженной легкоснимающейся крышкой.
5.4 Эксикатор, содержащий эффективный осушитель (например, свежевысушенный силикагель), с индикатором влажности.
5.5 Измельчающее устройство для измельчения лабораторной пробы (см. 7.4) без чрезмерного нагрева и потери или поглощения влаги.
Не допускается использовать молотковую мельницу.
5.6 Лабораторное сито с приемником из проволочной сетки диаметром 200 мм и номинальным размером ячейки 500 мкм.
6 Отбор проб
Представительную пробу направляют в лабораторию. Проба не должна подвергаться изменению в процессе транспортирования или хранения.
Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТ Р 26809 и [1].
Пробы хранят так, чтобы предотвратить их порчу или изменение состава.
7 Подготовка пробы для испытания
7.1 Пробу тщательно перемешивают многократно встряхивая и переворачивая контейнер (при необходимости, после переноса всей пробы в воздухонепроницаемый контейнер достаточной вместимости).
7.2 Приблизительно 50 г тщательно перемешанной пробы помещают на лабораторное сито (см. 5.6).
7.3 Если 50 г пробы для испытания полностью или почти полностью просеивается через сито, то используют пробу, подготовленную в соответствии с 7.1.
В противном случае, измельчают 50 г пробы на измельчающем устройстве до тех пор, пока она не пройдет через сито. Сразу же переносят всю просеянную пробу в воздухонепроницаемый контейнер достаточной вместимости и тщательно перемешивают, многократно встряхивая и переворачивая контейнер.
Во время выполнения этих операций принимают меры предосторожности для предотвращения любого изменения содержания влаги в продукте.
7.4 После подготовки пробы как можно скорее выполняют испытание.
8 Методика испытания*
_________________
* Слово "испытание" в наименовании пункта 8 в бумажном оригинале выделено курсивом. - .
8.1 Подготовка чашки
8.1.1 Нагревают открытую чашку и отдельно крышку (см. 5.3) в сушильном шкафу (см. 5.2) не менее 1 ч при температуре 102 °С.
8.1.2 Закрывают чашку крышкой и переносят в эксикатор (см. 5.4). Дают возможность закрытой чашке охлаждаться до комнатной температуры. Затем взвешивают ее с точностью до 1 мг, с отсчетом массы до 0,1 мг.
8.2 Проба для анализа
8.2.1 Казеины
Приблизительно 5 г подготовленной пробы для испытания (см. 7.4) переносят в чашку, закрывают ее крышкой и взвешивают с точностью до 1 мг, с отсчетом массы до 0,1 мг.
8.2.2 Казеинаты
Переносят приблизительно 2 г подготовленной пробы для испытания (см. 7.5) в чашку, закрывают ее крышкой и взвешивают с точностью до 1 мг, с точностью до 0,1 мг.*
_________________
* Текст соответствует оригиналу. - .
8.3 Определение
8.3.1 Открывают чашку (см. 8.2.1 или 8.2.2), нагревают ее и отдельно крышку в сушильном шкафу (см. 5.2) не менее 3 ч при температуре 102 °С.
8.3.2 Закрывают чашку крышкой и переносят ее в эксикатор (см. 5.4). Дают возможность закрытой чашке охладиться до комнатной температуры. Затем взвешивают с точностью до 1 мг, с отсчетом массы до 0,1 мг.
8.3.3 Открывают чашку и снова нагревают ее и отдельно крышку в сушильном шкафу (см. 5.2) не менее 3 ч при температуре 102 °С. Снова повторяют этап 8.3.2.
8.3.4 Повторяют процедуру нагревания и взвешивания (см. 8.3.1-8.3.3) до тех пор, пока масса чашки с крышкой между двумя последовательными взвешиваниями не уменьшится на 1 мг или менее или не увеличится. Для расчета принимают наименьшую зарегистрированную массу.
Примечание - Общее время высушивания не должно превышать 6 ч.
9 Расчет и выражение результатов
9.1 Расчет
Содержание влаги в пробе , %, рассчитывают по формуле
, (1)
где - масса чашки, крышки и пробы для анализа до высушивания (см. 8.2.1, 8.2.2), г;
- масса чашки, крышки и пробы для анализа после высушивания (см. 8.3.4), г;
- масса чашки с крышкой (см. 8.1.2), г.
9.2 Выражение результатов
Записывают результаты с точностью до двух десятичных знаков.
10 Прецизионность
Прецизионность метода и результатов измерений рассчитывают по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2.
10.1 Межлабораторные испытания
Подробности межлабораторных испытаний по определению метода представлены в приложении А и были опубликованы для казеинатов [2]. Значения, полученные на основании этих межлабораторных испытаний, не могут применяться к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от приведенных здесь.
Значения повторяемости и воспроизводимости зависят от размера зерен казеина (см. приложение В).
10.2 Повторяемость
Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним оператором на одном и том же оборудовании в пределах короткого промежутка времени, не более чем в 5% случаев не должно превышать:
- для казеинов 0,34%;
- для казеинатов 0,32%.
10.3 Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, не более чем в 5% случаев не должно превышать:
- для казеинов 0,53%;
- для казеинатов 0,41%.
11 Протокол испытания
Протокол испытания должен включать в себя:
- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
- используемый метод отбора проб, если известен;
- используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
- все подробности, не указанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями всех побочных обстоятельств, которые могут повлиять на результат(ы) испытания;
- полученный(е) результат(ы) и, в случае повторяемости, конечный результат.
Приложение А
(справочное)
Межлабораторное испытание
А.1 Казеины
Международное совместное испытание в десяти лабораториях из восьми стран было проведено на восьми типах казеинов: пять типов сычужных и три типа кислотных казеинов. Испытание было организовано Агентством по безопасности и надежности пищевых продуктов Франции. Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с [3] и [4] и в итоге были получены данные по прецизионности, представленные в таблице А.1.
Таблица А.1
Наименование показателя | Пробы для испытания* | ||||||||
А | В | С | D | E | F | G | H | Среднее значение | |
Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов | 10 | 9 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | - |
Среднее значение, % | 9,97 | 6,82 | 8,14 | 8,92 | 8,50 | 8,42 | 7,85 | 6,78 | - |
Среднеквадратическое отклонение повторяемости ,% | 0,173 | 0,017 | 0,131 | 0,185 | 0,129 | 0,155 | 0,102 | 0,072 | 0,12 |
Коэффициент вариации повторяемости, % | 1,737 | 0,247 | 1,613 | 2,073 | 1,512 | 1,847 | 1,297 | 1,055 | 1,42 |
Предел повторяемости , % | 0,490 | 0,018 | 0,372 | 0,523 | 0,364 | 0,440 | 0,288 | 0,202 | 0,34 |
Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости , % | 0,296 | 0,123 | 0,163 | 0,232 | 0,127 | 0,205 | 0,198 | 0,150 | 0,19 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 2,968 | 1,802 | 2,008 | 2,597 | 1,494 | 2,442 | 2,527 | 2,210 | 2,26 |
Предел воспроизводимости , % | 0,837 | 0,346 | 0,463 | 0,855 | 0,360 | 0,582 | 0,562 | 0,424 | 0,53 |
* Пробы: А - сычужный казеин; В - кислотный казеин; C - сычужный казеин; D - кислотный казеин; E - сычужный казеин; F - кислотный казеин; G - сычужный казеин; H - сычужный казеин. | |||||||||
А.2 Казеинаты
Межлабораторное совместное испытание, организованное Научно-исследовательским институтом молочного животноводства Швейцарии, было проведено на сдвоенных с пробой для контрольного опыта пробах от каждой из шести проб казеинатов. Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу и в итоге были получены данные по прецизионности, предоставленные в таблице А.2. Результаты испытаний казеинатов были опубликованы в [2].
Таблица А.2
Наименование показателя | Пробы для испытания (относительно идентификации пробы см. таблицу А.1) | ||||||
А | В | С | D | E | F | Среднее значение | |
Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов | 12 | 12 | 12 | 12 | 13 | 12 | - |
Среднее значение, % | 5,54 | 6,38 | 6,38 | 6,98 | 5,39 | 8,39 | - |
Среднеквадратическое отклонение повторяемости , % | 0,16 | 0,09 | 0,09 | 0,15 | 0,09 | 0,10 | 0,11 |
Коэффициент вариации повторяемости, % | 2,84 | 1,48 | 1,46 | 2,07 | 1,63 | 1,17 | 1,81 |
Предел повторяемости , % | 0,44 | 0,26 | 0,26 | 0,41 | 0,25 | 0,27 | 0,32 |
Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости , % | 0,21 | 0,12 | 0,14 | 0,16 | 0,11 | 0,14 | 0,15 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 3,75 | 1,89 | 2,14 | 2,29 | 2,11 | 1,63 | 2,31 |
Предел воспроизводимости , % | 0,58 | 0,34 | 0,38 | 0,45 | 0,32 | 0,38 | 0,41 |
Приложение В
(справочное)
Влияние размера зерен казеина на данные по прецизионности
В.1 Влияние размера зерен на данные по прецизионности
Таблица В.1
Наименование показателя | Пробы* | |||||||
А | В | С | D | E | F | G | H | |
Исходная масса, г | 100,30 | 100,22 | 100,29 | 100,00 | 100,23 | 100,24 | 93,97 | 100,22 |
Масса, удерживаемая на сите с размером ячейки 500 мкм, г | 0,38 | 0,88 | 1,09 | 0,32 | 0,82 | 0,21 | 0,93 | 1,15 |
(в виде массовой доли исходной массы, %) | (0,4) | (0,9) | (1,1) | (0,3) | (0,8) | (0,2) | (1,0) | (1,1) |
Масса, удерживаемая на сите с размером ячейки 315 мкм, г | 0,78 | 39,79 | 40,11 | 1,44 | 37,47 | 0,11 | 41,40 | 51,75 |
(в виде массовой доли исходной массы, %) | (0,8) | (39,7) | (10,0) | (1,1) | (37,4) | (0,1) | (44,1) | (51,8) |
Масса, удерживаемая на сите с размером ячейки 250 мкм, г | 21,82 | 21,50 | 26,18 | 25,60 | 16,87 | 5,15 | 21,18 | 19,42 |
(в виде массовой доли исходной массы, %) | (21,9) | (21,5) | (26,1) | (25,8) | (16,8) | (5,1) | (22,6) | (19,4) |
Масса, удерживаемая на сите с размером ячейки 160 мкм, г | 31,91 | 24,70 | 21,82 | 33,52 | 25,06 | 71,24 | 19,59 | 17,95 |
(в виде массовой доли исходной массы, %) | (31,8) | (24,7) | (21,9) | (33,6) | (25,0) | (71,1) | (20,9) | (17,9) |
Масса, проходящая через сито с размером ячейки 160 мкм, г | 45,03 | 12,98 | 10,83 | 38,88 | 19,75 | 23,31 | 10,34 | 9,6 |
(в виде массовой доли исходной массы, %) | (44,9) | (13,0) | (10,0) | (38,9) | (19,7) | (23,3) | (11,0) | (9,6) |
Предел повторяемости | 0,490 | 0,048 | 0,372 | 0,523 | 0,354 | 0,440 | 0,288 | 0,202 |
Предел воспроизводимости | 0,837 | 0,348 | 0,453 | 0,555 | 0,350 | 0,582 | 0,562 | 0,424 |
* Пробы: А - сычужный казеин; В - кислотный казеин; C - сычужный казеин; D - кислотный казеин; E - сычужный казеин; F - кислотный казеин; G - сычужный казеин; H - сычужный казеин. Примечание - Отмечают, что полученные значения повторяемости и воспроизводимости обратно пропорциональны диаметру зерен казеина. | ||||||||
Библиография
[1] ИСО 707:1997 | Молоко и молочные продукты. Руководящие указания по отбору проб |
[2] Bulletin of the International Dairy Federation, No. 285, 1993, p. 30 | |
[3] ИСО 5725-1:1994 | Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения |
[4] ИСО 5725-2:1994 | Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения |
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2008