ГОСТ Р 53599-2009
Группа Н09
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ МЯСА ПТИЦЫ
Методы определения массовой доли кальция, размеров и массовой доли костных включений
Products of processed poultry meat. Methods for determination of calcium mass fraction and dimensions and mass fraction of bone particles
ОКС 67.120.20
Дата введения 2011-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт птицеперерабатывающей промышленности" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГУ "ВНИИПП" Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 116 "Продукты переработки птицы, яиц и сублимационной сушки"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 912-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки мяса птицы (мясо птицы механической обвалки, фарши, паштеты, бескостные и рубленые полуфабрикаты, кулинарные и колбасные изделия, фаршевые консервы) и устанавливает метод определения массовой доли кальция с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии, микроскопический метод определения размеров костных включений и гравиметрические методы определения массовой доли костных включений и массовой доли костных включений*, размер которых больше заданного (нормируемого) значения.
________________
* Текст соответстует оригиналу. .
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 33101-1-90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия
ГОСТ Р 52197-2003 Мясо и мясные продукты для детского питания. Метод определения размеров костных частиц
ГОСТ Р 52417-2005 Мясо птицы механической обвалки. Методы определения массовой доли костных включений и кальция
ГОСТ Р 53597-2009 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям
ГОСТ 8.211-84 Государственная система обеспечения единства измерений. Микрометры окулярные винтовые. Методы и средства проверки
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.2.054-81 Система стандартов безопасности труда. Установки ацетиленовые. Требования безопасности
ГОСТ 166-89 (ИСО 3599-76) Штангенциркули. Технические условия
ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3361-75 Окуляры и тубусы микроскопов. Присоединительные размеры
ГОСТ 4140-74 Реактивы. Стронций хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4288-76 Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и методы испытаний
ГОСТ 4380-93 Микрометры со вставками. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9284-75 Стекла предметные для микропрепаратов. Технические условия
ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические условия
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования
ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 размер костной частицы: Длина частицы, в направлении ее наибольшей протяженности в миллиметрах.
4 Диапазоны измерений и метрологические характеристики методов
4.1 Метрологические характеристики методов
Метрологические характеристики методов при доверительной вероятности =0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1
Наименование показателя | Диапазон измерений, % | Границы относительной погрешности, % | Предел повто- | Критическая разность |
Массовая доля костных включений | От 0,1 до 0,2 включ. | 61 | 22 | 85 |
Св. 0,2 до 0,3 включ. | 40 | 15 | 55 | |
Св. 0,3 до 0,6 включ. | 30 | 11 | 41 | |
Св. 0,6 | 21 | 7 | 28 | |
Массовая доля кальция | Метод сухой минерализации пробы | |||
От 0,05 до 0,1 включ. | 35 | 25 | 47 | |
Св. 0,1 до 0,2 включ. | 31 | 17 | 41 | |
Св. 0,2 до 0,5 включ. | 28 | 12 | 39 | |
Метод кислотной минерализации пробы | ||||
От 0,05 до 0,1 включ. | 46 | 30 | 61 | |
Св. 0,1 до 0,2 включ. | 32 | 20 | 43 | |
Св. 0,2 до 0,5 включ. | 28 | 14 | 39 | |
Массовая доля костных включений, размер которых превышает заданное (нормируемое) значение (минимально определяемый размер костных включений 0,3 мм) | От 1,0 до 5,0 включ. | 33 | 20 | 45 |
Св. 5,0 до 10 включ. | 25 | 14 | 34 | |
Св. 10,0 | 21 | 10 | 28 | |
, %
=2)
5 Отбор и подготовка проб
5.1 Отбор и подготовка проб полуфабрикатов - по ГОСТ Р 53597, кулинарных изделий из мяса птицы - по ГОСТ 4288, колбасных изделий - по ГОСТ 9792, фаршевых консервов - по ГОСТ 8756.0, мяса птицы механической обвалки - по ГОСТ Р 52417.
5.2 Представительная объединенная проба должна быть массой не менее 500 г, без повреждений и изменений свойств при транспортировании. Допускается хранение пробы при температуре не выше минус 12 °С не более 30 сут.
6 Гравиметрический метод определения массовой доли костных включений, размер которых превышает заданное (нормируемое) значение
6.1 Сущность метода заключается в растворении мышечной, соединительной и жировой ткани с помощью обработки пробы продукта переработки мяса раствором щелочи и отделении костных частиц фильтрованием с последующим их высушиванием и измерением массы.
6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,02 и ±0,0002 г.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (103±2) °C.
Баня водяная.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-250 ТСХ по ГОСТ 25336.
Бюксы металлические с крышками диаметром 50 и высотой 35-40 мм или стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные диаметром 100 или 150 мм по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.
Чашка выпарительная фарфоровая 3 по ГОСТ 9147.
Ступка фарфоровая 3 по ГОСТ 9147.
Ареометр стеклянный по ГОСТ 18481.
Палочка стеклянная.
Фильтры диаметром 12-15 см из обеззоленной быстрофильтрующей фильтровальной бумаги [1].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в 6.2.
6.3 Подготовка к проведению измерений
6.3.1 Заправка эксикатора
На дно чистого и просушенного эксикатора помещают прокаленный хлористый кальций или концентрированную серную кислоту. Хлористый кальций прокаливают не реже одного раза в месяц. Прокаливание проводят нагреванием в фарфоровой чашке на электроплитке до получения сухого вещества, которое измельчают пестиком на куски и помещают в эксикатор или стеклянную посуду с притертой пробкой.
Плотность концентрированной серной кислоты проверяют ареометром. Если плотность серной кислоты менее 1,84 г/см, то ее заменяют.
6.3.2 Подготовка фильтров и бюксов
Фильтры и чистые бюксы с крышками высушивают в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С до постоянной массы и охлаждают в эксикаторе. Перед проведением испытаний фильтры и бюксы с крышками хранят в эксикаторе.
6.3.3 Приготовление раствора гидроокиси калия массовой долей 2%
Навеску гидроокиси калия массой (20,0±0,1) г растворяют в 980 см дистиллированной воды, охлаждают и хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения раствора гидроокиси калия при комнатной температуре - не более 60 сут.
6.3.4 Подготовка пробы к испытанию
6.3.4.1 Замороженные образцы размораживают при температуре от 4 °С до 8 °С.
Консервы вскрывают, содержимое переносят полностью в фарфоровую чашку и перемешивают. Образцы продуктов в оболочке (тестовой, колбасной и др.) освобождают от оболочки, объединенные мясные части помещают в фарфоровую чашку с помощью шпателя, с помощью скальпеля и ножниц измельчают на мелкие куски размером не более 4 мм и перемешивают шпателем до однородной массы. Образцы паштетов, продуктов из рубленого мяса, фарша (в случае продуктов в оболочке или фаршированных продуктов - после отделения немясной части) помещают в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают. Приготовленные образцы помещают в стеклянную емкость, плотно закрывают крышкой и хранят при температуре не выше 4 °С до окончания испытания. Подготовку проб мяса птицы механической обвалки проводят по ГОСТ Р 52417.
6.3.4.2 В стакане вместимостью 250 см взвешивают с точностью 0,01 г навеску пробы, приготовленной по 5.3.4.1, массой приблизительно 50 г, добавляют с помощью мерного цилиндра 100 см водного раствора гидроокиси калия массовой долей 2% и тщательно перемешивают до образования однородной массы без крупных кусков.
6.3.4.3 Стакан помещают в кипящую водяную баню и нагревают при периодическом перемешивании в течение примерно от 1,0 до 1,5 ч до исчезновения в растворе кусочков тканей и образования на поверхности раствора слоя нерастворившейся соединительной ткани или других ингредиентов продукта.
6.3.4.4 Стакан вынимают из водяной бани и оставляют для отстаивания примерно на 10 мин. Затем верхнюю часть раствора с плавающими в нем кусочками нерастворившейся соединительной ткани или ингредиентами осторожно декантируют и отбрасывают. К остатку добавляют чистый раствор гидроокиси калия массовой долей 2% так, чтобы уровень раствора в стакане совпадал примерно с уровнем раствора до декантации, и снова нагревают на кипящей водяной бане. Добавление раствора гидроокиси калия, нагрев, отстаивание и декантацию повторяют до полного растворения мышечной и жировой тканей и удаления соединительной ткани (окончательный раствор должен быть прозрачным или слегка мутным и не содержать видимых нерастворившихся частиц). Костный остаток, выделенный из пробы мяса, накапливается на дне стакана.
6.3.4.5 Раствор гидроокиси калия осторожно сливают, не допуская попадания костных частиц на стенки стакана, и костный остаток промывают в стакане дистиллированной водой тремя-четырьмя порциями по 10-15 см.
6.3.4.6 Костный остаток с помощью дистиллированной воды количественно переносят из стакана на фильтр, предварительно взвешенный вместе с бюксом и крышкой с точностью 0,0001 г, и отфильтровывают. После фильтрования осматривают на фильтре костные частицы - по внешнему виду они должны быть однородного белого цвета. Частицы и волокна нерастворившихся тканей осторожно удаляют с фильтра.
6.4 Проведение измерений
6.4.1 Фильтр с костным остатком помещают в бюкс. Открытый бюкс с фильтром и костным остатком и крышку устанавливают в предварительно нагретый до температуры (103±2) °С сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы. Первое измерение массы проводят через 1 ч: бюкс вынимают из сушильного шкафа, быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с точностью 1 мг, с отсчетом массы до 0,1 мг. Следующие измерения массы проводят после сушки в течение 30 мин, которую повторяют до тех пор, пока разница между результатами двух последних измерений массы будет не более 1 мг.
6.5 Обработка результатов
Массовую долю костных включений , %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса бюкса с фильтром и костными включениями, г;
- масса бюкса с фильтром, г;
- масса пробы продукта переработки мяса птицы, взятой для испытания, г.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов, полученных для двух повторных проб, если выполняется условие приемлемости:
, (2)
где , - результаты измерений для двух повторных проб массовой доли костных включений, %;
- относительный предел повторяемости, % (см. таблицу 1).
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода (
=2), на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости:
, (3)
где , - среднеарифметические значения результатов измерений массовой доли костных включений, полученных в двух разных лабораториях, %;
- среднеарифметическое значение окончательных результатов измерений массовой доли костных включений и , полученных в двух разных лабораториях, %;
- критическая разность для двух среднеарифметических значений (окончательных результатов измерений), полученных в двух разных лабораториях, % (см. таблицу 1).
6.6 Оформление результатов
Результат измерений представляют в виде:
, (4)
где - среднеарифметическое значение результатов измерений массовой доли костных включений для двух повторных проб, признанных приемлемыми по формуле (2), %;
- граница абсолютной погрешности при =0,95, %, вычисляемая по формуле
, (5)
- границы относительной погрешности, % (см. таблицу 1).
Значение вычисляют с округлением до двух значащих цифр. Среднеарифметическое значение округляют до цифры того же разряда, что и последняя значащая цифра границы абсолютной погрешности .
7 Метод определения размеров костных включений и массовой доли костных включений, размер которых превышает заданное (нормируемое) значение
7.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в выделении костных частиц из пробы химическим методом согласно разделу 5, отделении с помощью лабораторного сита фракции частиц с размерами больше заданного (нормируемого) значения и измерении массовой доли этой фракции и максимального размера частиц.
7.2 Средства измерений, вспомогательные устройства
Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы по 5.2.
Микроскоп биологический световой.
Линейка металлическая по ГОСТ 427.
Штангенциркуль с диапазоном измерения 0-125 мм и значением отсчета по нониусу 0,1 мм по ГОСТ 166.
Окуляр-микрометр со шкалой 1 мм и ценой деления 0,01 мм по ГОСТ 3361 или ГОСТ 8.211.
Объект-микрометр со шкалой 1 мм и ценой деления 0,01 мм по ГОСТ 4380.
Набор лабораторных сит из металлической проволоки с номинальным размером ячеек от 250 мкм до 2 мм по ГОСТ Р 51568 и диаметром обечайки не более 200 мм.
Лупа просмотровая кратностью увеличения 5или более по ГОСТ 25706.
Иглы или остро заточенные палочки.
Пинцет.
Стекла предметные для микропрепаратов по ГОСТ 9284.
7.3 Подготовка к проведению измерения
7.3.1 Подготовка пробы
Костные частицы выделяют из двух параллельных проб массой по 50 г в соответствии с 6.3.4, высушивают до постоянной массы согласно 6.4.1 и объединяют.
7.3.2 Выбор сита
Размер ячеек сетки из металлической проволоки выбирают равным заданному (нормируемому) размеру костных частиц. Если среди сеток со стандартными размерами ячеек по ГОСТ Р 51568 такие отсутствуют, то выбирают сетку с ближайшим номинальным размером ячеек.
7.4 Проведение измерений
Пробу костных частиц, приготовленных по 7.3.1, взвешивают с точностью ± 0,0002 г и просеивают через сито по 7.3.2. Проход через сито собирают на лист чистой бумаги и осматривают через лупу. С помощью пинцета, иглы или другого остро заточенного предмета отбирают визуально или с помощью линейки (штангенциркуля) костные частицы, размер которых заведомо больше заданного (нормируемого) значения (обычно через сито "проскакивают" тонкие удлиненные костные частицы). Если заданный (нормируемый) размер частиц менее 1 мм, то оставшиеся костные частицы осматривают под световым микроскопом в соответствии с ГОСТ Р 52197 с использованием специального окуляр-микрометра и с помощью иглы отбирают частицы, размер которых превышает заданный (нормируемый).
Отобранные визуально и под световым микроскопом костные частицы объединяют с частицами, оставшимися на сите, и взвешивают с точностью ±0,0002 г.
Для определения максимального размера из остатка на сите визуально (при размере частиц более 1 мм) или под световым микроскопом отбирают наиболее крупные частицы и измеряют их размер с помощью штангенциркуля (размер частиц более 1 мм) или окуляр-микрометра.
7.5 Обработка результатов измерений
Массовую долю костных включений , %, размер которых превышает заданное (нормируемое) значение, рассчитывают по формуле
, (6)
где - масса костных частиц, не прошедших через сито, и частиц, отобранных по размеру из прохода через сито, г;
- общая масса костных частиц, г.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов, полученных для двух параллельных проб, если выполняется условие приемлемости:
, (7)
где , - результаты измерений для двух повторных проб массовой доли костных включений, размер которых превышает заданное (нормируемое) значение, %;
- относительный предел повторяемости, % (см. таблицу 1).
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости:
, (8)
где , - среднеарифметические значения результатов измерений массовой доли костных включений, размер которых превышает заданное (нормируемое) значение, полученных в двух разных лабораториях, %;
- среднеарифметическое значение окончательных результатов измерений массовой доли костных включений и , размер которых превышает заданное (нормируемое) значение, полученных в двух разных лабораториях, %;
- критическая разность для двух среднеарифметических значений (окончательных результатов измерений), полученных в двух разных лабораториях (см. таблицу 1), %.
7.6 Оформление результатов
Результат измерений представляют в виде:
, (9)
где - среднеарифметическое значение результатов измерений для двух параллельных проб массовой доли костных включений, размер которых превышает заданное (нормируемое) значение, признанных приемлемыми по формуле (6), %;
- граница абсолютной погрешности при =0,95, %, вычисляемая по формуле
, (10)
- границы относительной погрешности, % (см. таблицу 1).
Значение вычисляют с округлением до двух значащих цифр. Среднеарифметическое значение округляют до цифры того же разряда, что и последняя значащая цифра границы абсолютной погрешности .
В протоколе испытаний указывают номинальный размер ячеек металлической сетки по ГОСТ Р 51568, использованной при анализе.
Максимальный размер частиц указывают в миллиметрах с округлением до одного десятичного знака.
8 Метод определения массовой доли кальция с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии
8.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в сухой или кислотной минерализации пробы, получении раствора кальция и его определении с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии в этом растворе, в который с целью коррекции фона добавлены соли лантана или стронция.
8.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,02 и ±0,0002 г.
Атомно-абсорбционный спектрометр с рабочей областью спектра, включающей длину волны 422,7 нм, укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени и спектральной лампой для определения кальция.
Электроплитка лабораторная по ГОСТ 14919 мощностью не менее 1000 Вт.
Баня водяная.
Электромясорубка куттерного типа по ГОСТ 20469.
Дозатор пипеточный переменного объема дозирования 0,200-1,000 см с относительной погрешностью дозирования ±1% по [3].
Колбы Кн-2-250-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-го класса точности, вместимостью от 1 до 25 см по ГОСТ 29227.
Колбы 2-50 (100, 1000) по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-1000 по ГОСТ 1770.
Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-500 ТСХ по ГОСТ 25336.
Стеклянные шарики.
Государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов кальция массовой концентрацией 1 г/дм с относительной погрешностью не более 1% (=0,95).
Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118, х.ч., и водные растворы (1:1), 250 и 25 г/дм.
Лантан хлористый 7-водный, х. ч. по [2].
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фильтры обеззоленные [1].
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в 8.2.
8.3 Подготовка к проведению измерений
8.3.1 Подготовка пробы к проведению испытаний
Подготовку пробы проводят по 6.3.4.1 и затем измельчают на электромясорубке куттерного типа до однородной массы, помещают в чистую сухую емкость, тщательно перемешивают, плотно закрывают и хранят в холодильнике при температуре не выше 4 °С до окончания испытания.
8.3.2 Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 250 г/дм
В мерной колбе вместимостью 1000 см смешивают 674 см концентрированной соляной кислоты с дистиллированной водой и доводят после охлаждения раствора объем до метки.
8.3.3 Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм
Раствор готовят разбавлением раствора соляной кислоты 250 г/дм (см. 8.3.2) в 10 раз дистиллированной водой.
8.3.4 Приготовление исходного стандартного раствора кальция с массовой концентрацией элемента 1 мг/см готовят по ГОСТ 4212 или используют государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов кальция с относительной погрешностью не более 1% (=0,95).
8.3.5 Для приготовления исходного раствора лантана с массовой концентрацией элемента 100 г/дм навеску 267,4 г лантана хлористого 7-водного растворяют в стакане в небольшом количестве раствора соляной кислоты 25 г/дм, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем раствора до метки тем же растворителем.
8.3.6 Для приготовления исходного раствора стронция с массовой концентрацией элемента 100 г/дм навеску 304,3 г хлористого 6-водного стронция растворяют в стакане в небольшом количестве раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем раствора до метки тем же растворителем.
8.3.7 Приготовление градуировочных растворов
Для построения градуировочного графика используют растворы с массовой концентрацией кальция 0, 2, 5, 10, 15 и 20 мг/дм, которые готовят из промежуточного стандартного раствора с массовой концентрацией кальция 100 мг/дм, приготовленного из исходного стандартного раствора разбавлением в 10 раз. Допускается приготовление градуировочных растворов непосредственно из исходного стандартного раствора с использованием пипеточных дозаторов. Массовая доля корректора фона в градуировочных растворах должна составлять 1% для лантана или 2% для стронция. Все разбавления проводят раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм.
Пример - В мерные колбы вместимостью 50 см вносят 0; 1; 2,5; 5; 7,5; 10 см промежуточного стандартного раствора кальция. В каждую колбу добавляют 5 см исходного раствора лантана или 10 см исходного раствора стронция. Доводят объем до метки и перемешивают. Массовая концентрация кальция в градуировочных растворах составляет 0; 2; 5; 10; 15 и 20 мг/дм.
8.3.8 Минерализация пробы
Минерализацию подготовленной к испытаниям пробы (см. 8.3.1) проводят одним из следующих методов:
Минерализация сухим способом - по ГОСТ 26929 (вместо азотной кислоты допускается использовать соляную кислоту). Рекомендуемая масса навески - 10 г.
Кислотная минерализация
Навеску 10 г образца помещают в коническую колбу, добавляют 30 см соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении (1:1), несколько стеклянных шариков, закрывают стеклянной воронкой и помещают на плитку под вытяжку. Медленно доводят до кипения, кипятят 20 мин и охлаждают до комнатной температуры.
8.3.9 Приготовление испытуемого раствора пробы
8.3.9.1 В случае сухой минерализации пробы в тигель с золой, приготовленной по ГОСТ 26929, вносят 5 см раствора соляной кислоты массовой концентрации 250 г/дм и растворяют золу при слабом нагревании на электроплитке или водяной бане. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, тигель промывают несколько раз дистиллированной водой, доводя этой промывной водой объем раствора в колбе до метки, и перемешивают (исходный испытуемый раствор).
8.3.9.2 В случае кислотной минерализации минерализат, полученный по 8.3.9.1, фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см. Фильтр промывают небольшими порциями дистиллированной воды, пока не соберут 90-95 см фильтрата. Доводят дистиллированной водой объем раствора в колбе до метки и перемешивают (исходный испытуемый раствор).
8.3.9.3 Исходя из предполагаемого содержания кальция в образце и области рабочих концентраций определяют необходимую степень разведения пробы. Для исходного раствора пробы продукта переработки мяса птицы массовая концентрация кальция обычно находится в диапазоне 40-400 мг/дм. В мерную колбу вместимостью 50 см вносят 2,5 см исходного раствора пробы, 5 см исходного раствора лантана или 10 см исходного раствора стронция, доводят объем до метки раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм и перемешивают (рабочий испытуемый раствор). При использовании другой мерной посуды аликвотные объемы исходных растворов пробы и корректора фона пропорционально изменяют.
8.4 Проведение измерений
8.4.1 Градуировочные растворы (см. 8.3.7) и рабочие испытуемые растворы (см. 8.3.9.3) анализируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра. Измеряют аналитический сигнал на длине волны 422,7 нм. Определение кальция рекомендуется проводить в верхней части окислительного пламени при широкой щели монохроматора.
8.4.2 Построение градуировочного графика
Измерения градуировочных растворов с массовой концентрацией кальция 0, 2, 5, 10, 15 и 20 мг/дм проводят по два раза в порядке увеличения концентрации и находят для каждого раствора средние значения полученных результатов.
Градуировочный график строят по методу наименьших квадратов.
Построение градуировочного графика проводят перед началом измерений, а также в процессе работы после замены реактивов или спектральной лампы. Через 10 измерений рабочих испытуемых растворов проводят контроль стабильности градуировочного графика с использованием градуировочных растворов с массовой концентрацией кальция 0 и 20 мг/дм.
8.4.3 Измерение испытуемых растворов
Для каждого рабочего испытуемого раствора проводят два измерения, по результатам которых с помощью градуировочного графика находят средние значения массовой концентрации кальция в этих растворах. Если среднее значение превышает 20 мг/дм, то проводят дополнительное разбавление соответствующего рабочего испытуемого раствора раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 мг/дм.
8.5 Обработка результатов
8.5.1 Массовую долю кальция , %, вычисляют по формуле
, (11)
где - массовая концентрация кальция в рабочем испытуемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг/дм;
- объем исходного испытуемого раствора, приготовленного по 8.3.9.1 или по 8.3.9.2, см;
- аликвотный объем исходного испытуемого раствора, взятый для приготовления рабочего испытуемого раствора по 8.3.9.3, см;
- общий объем рабочего испытуемого раствора, см;
- масса навески пробы, взятой на минерализацию, г;
- коэффициент дополнительного разбавления рабочего испытуемого раствора (см. 8.4.3).
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов, полученных для двух повторных проб, если выполняется условие приемлемости:
, (12)
где , - результаты измерений для двух повторных проб массовой доли кальция, %;
- относительный предел повторяемости, % (см. таблицу 1).
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости:
, (13)
где , - среднеарифметические значения результатов измерений массовой доли кальция, полученных в двух разных лабораториях, %;
- среднеарифметическое значение окончательных результатов измерений массовой доли кальция и , полученных в двух разных лабораториях, %;
- критическая разность для двух среднеарифметических значений (окончательных результатов измерений), полученных в двух разных лабораториях (см. таблицу 1), %.
8.6 Оформление результатов
Результат измерений представляют в виде:
, (14)
где - среднеарифметическое значение результатов измерений для двух повторных проб массовой доли кальция, признанных приемлемыми по формуле (12), %;
- граница абсолютной погрешности при =0,95, %, вычисляемая по формуле
, (15)
- границы относительной погрешности, % (см. таблицу 1).
Значение вычисляют с округлением до двух значащих цифр. Среднеарифметическое значение округляют до цифры того же разряда, что и последняя значащая цифра границы абсолютной погрешности .
9 Требования безопасности
9.1 При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
9.2 Помещение, в котором проводят измерения должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу.
9.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.
9.4 При работе с ацетиленом необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.2.054 и ГОСТ 12.1.004.
Библиография
[1] | ТУ 6-09-1678-95 | Фильтры бумажные обеззоленные |
[2] | ТУ 6-09-4773-79 | Лантан хлористый |
[3] | ТУ 9452-001-33189998-95 | Дозаторы пипеточные одноканальные |
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2010