ГОСТ Р 53642-2009
(ИСО 936:1998)
Группа Н19
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ
Метод определения массовой доли общей золы
Meat and meat products. Determination of total ash
ОКС 67.120.10
ОКСТУ 9209
Дата введения 2011-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М.Горбатова Российской академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ "ВНИИМП им. В.М.Горбатова Россельхозакадемии") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 226 "Мясо и мясная продукция"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 993-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 936:1998 "Мясо и мясные продукты. Определение общей золы" (ISO 936:1998 Meat and meat products - Determination of total ash") путем изменения структуры, содержания отдельных структурных элементов, слов, фраз для учета особенностей национальной экономики и национальной стандартизации Российской Федерации, выделенных в тексте курсивом. Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного регионального стандарта приведено в дополнительном приложении А.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении Б.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного регионального стандарта для приведения в соответствие с общепринятой в России классификацией групп однородной продукции и видов испытаний, а также в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли общей золы во всех видах мяса, в том числе мяса птицы и мясных продуктах.
Диапазон измерения массовой доли общей золы от 0% до 20%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1-91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб
ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования номенклатуры видов защиты
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессорные параметрического ряда. Общие технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 массовая доля общей золы: Масса остатка минеральных веществ, полученная после озоления пробы для испытания при температуре (550±25) °С в условиях, установленных в настоящем стандарте, выраженная в процентах.
4 Сущность метода
Метод основан на высушивании, обугливании, озолении при температуре (550±25) °С пробы для испытания и последующем определении массовой доли общей золы.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы*
_______________
* Наименование раздела 5 в бумажном оригинале выделено курсивом. - .
Мясорубка по ГОСТ 4025 или электромясорубка по ГОСТ 20469 с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4 мм.
Печь муфельная с электрическим обогревом, способная поддерживать температуру (550±25) °С, с программируемым устройством управления температурой в зависимости от времени или без него.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,1 мг.
Эксикатор по ГОСТ 25336, содержащий эффективный осушитель.
Шкаф сушильный, способный поддерживать температуру (103±2) °С.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Холодильник бытовой по ГОСТ 26678.
Чашка с плоским дном из фарфора, кварца или из металла (никеля, платины, нержавеющей стали), не подверженного воздействию условий испытания, диаметром не менее 60 мм и наклонными стенками высотой не менее 25 мм или тигель фарфоровый по ГОСТ 9147, или тигель кварцевый по ГОСТ 19908.
Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501, не ниже 3-й степени чистоты.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Пероксид водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
6 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ Р 51447, ГОСТ 9792.
Проба должна быть представительной, без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении. От нее отбирают пробу для анализа массой не менее 200 г, которую хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.
7 Подготовка* пробы для испытания
_______________
* Слово "Подготовка" в наименовании раздела 7 в бумажном оригинале выделено курсивом. - .
Пробу измельчают в электромясорубке, при этом температура пробы не должна быть выше 25 °С. При использовании мясорубки пробу пропускают через нее дважды и тщательно перемешивают.
Подготовленную пробу хранят не более 24 ч в герметически закрытой емкости, в холодильнике при температуре не выше 4 °С, не допуская порчи и изменения состава продукта.
8 Порядок проведения испытаний
8.1 Проводят два параллельных определения в соответствии с ГОСТ Р 5725-1 (подраздел 3.14) и ГОСТ Р 5725-2 в условиях повторяемости в соответствии с 8.1-8.3.
8.2 Чашку (тигель) с пробой нагревают в течение 20 мин в муфельной печи при температуре 550 °С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают на лабораторных весах () с точностью до 0,1 мг.
Переносят в чашку (тигель) 1,5-2 г пробы, подготовленной по 7, равномерно распределяя, и сразу взвешивают с точностью до 0,1 мг.
Примечание - При необходимости допускается увеличить массу подготовленной пробы для испытания до 5 г.
Если муфельная печь оснащена регулятором температуры, то определение золы проводят по 8.3; если без регулятора температуры - по 8.4.
8.3 Определение золы с использованием муфельной печи с регулятором температуры в зависимости от времени
Чашку (тигель) с пробой, подготовленной по 8.2, помещают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру печи в течение 5-6 ч до (550±25) °С. Озоление продолжают при температуре (550±25) °С до тех пор, пока зола не приобретет серо-белый цвет.
Чашку (тигель) вынимают из печи и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.
Примечание - Необходимо избегать потери золы при переносе чашки с золой из печи в эксикатор и из эксикатора на лабораторные весы.
Если зола сохранила черный цвет, то на нее наносят несколько капель пероксида водорода или воды, пока зола не приобретет серо-белый цвет.
Если зола имеет серо-белый цвет, то чашку (тигель) с содержимым взвешивают () на лабораторных весах с точностью до 0,1 мг.
Массовую долю общей золы вычисляют в соответствии с разделом 9.
8.4 Определение золы с использованием муфельной печи без регулятора температуры в зависимости от времени
Чашку (тигель) с содержимым выдерживают в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С, затем осторожно обугливают на электрической плитке или на небольшом пламени газовой горелки до прекращения выделения дыма. Не допускается воспламенение или горение пробы.
После озоления пробы чашку (тигель) помещают в холодную муфельную печь, повышают температуру до (550±25) °С и продолжают озоление в течение 4 ч.
Чашку (тигель) вынимают из печи и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.
Примечание - Необходимо избегать потери золы при переносе чашки с золой из печи в эксикатор и из эксикатора на лабораторные весы.
Если зола сохранила черный цвет, то наносят на нее несколько капель пероксида водорода или воды, пока зола не приобретет серо-белый цвет.
Если зола имеет серо-белый цвет, то чашку (тигель) с содержимым взвешивают () на лабораторных весах с записью результата с точностью до 0,1 мг.
9 Обработка результатов
9.1 Массовую долю общей золы, , %, вычисляют по формуле
(1)
где - масса чашки (тигля) с золой, г;
- масса чашки (тигля), г;
- масса чашки (тигля) с пробой для испытания, г.
9.2 За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости:
, (2)
где и - результаты двух параллельных измерений, %;
- значение предела повторяемости, %.
В случае, если абсолютное расхождение между результатами двух параллельных измерений превышает предел повторяемости (сходимости) , проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2). За окончательный результат принимают среднеарифметическое повторных параллельных измерений, имеющих расхождение в допустимых пределах. Окончательный результат округляют до 0,01%.
9.3 Результаты измерения представляют в виде
при 0,95, (3)
где - среднеарифметическое двух параллельных измерений, признанных приемлемыми, %;
- граница абсолютной погрешности измерения при 0,95.
9.4 Границы абсолютной погрешности результатов измерения, , %, при доверительной вероятности 0,95, вычисляют по формуле
, (4)
где - среднеарифметическое двух параллельных измерений, признанных приемлемыми, %.
10 Точность метода
10.1 Межлабораторные испытания
Точность метода была установлена при межлабораторном испытании, проведенном в соответствии с [1].
Показатели прецизионности метода определены в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2.
Диапазон измерения массовой доли общей золы от 0% до 20%.
10.2 Предел повторяемости (сходимость)
Абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений, полученными одним и тем же методом на идентичном испытуемой пробе, в той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненными за короткий промежуток времени, не более чем в 5% случаев может превышать предел повторяемости, , %, вычисляют по формуле
, (5)
где - среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, %.
10.3 Предел воспроизводимости
Абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений, полученными одним и тем же методом на идентичном испытуемой пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием разного оборудования, не более чем в 5% случаев может превышать предел воспроизводимости, , %, который вычисляют по формуле
, (6)
где - среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, %.
11 Оформление результатов испытаний
Протокол испытаний должен включать:
- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
- метод отбора проб, если он известен;
- используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
- все детали, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными, которые могут повлиять на результат испытаний;
- полученные результаты;
- если повторяемость проверена, окончательно полученные результаты.
12 Требования безопасности*
_______________
* Наименование раздела 12 в бумажном оригинале выделено курсивом. - .
12.1 При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
12.2 Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
12.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.
Приложение А
(справочное)
Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта
Таблица А.1
Структура международного стандарта ИСО 936:1998 | Структура настоящего стандарта |
1 Область применения | 1 Область применения |
2 Нормативные ссылки | 2 Нормативные ссылки |
3 Определение | 3 Термины и определения |
4 Принцип | 4 Сущность метода |
5 Реактивы 6 Аппаратура | 5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы |
7 Отбор проб | 6 Отбор проб |
8 Приготовление пробы для испытания | 7 Подготовка пробы для испытания |
9 Методика | 8 Порядок проведения испытания |
10 Расчет | 9 Обработка результатов |
11 Сходимость | 10 Точность метода |
12 Протокол испытания | 11 Оформление результатов испытаний |
- | 12 Требования безопасности* |
Приложение (информативное). Библиография | -** |
- | Приложение А (справочное) Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта |
- | Приложение Б (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных (региональных) стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок |
* Включение в настоящий стандарт данного раздела обусловлено необходимостью приведения его в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5. ** Данное приложение исключено, т.к. его положения размещены в других разделах настоящего стандарта. | |
Приложение Б
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных (региональных) стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок
Таблица Б.1
Обозначение ссылочного национального стандарта Российской Федерации | Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта и условное обозначение степени его соответствия ссылочному национальному стандарту |
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 | ИСО 5725-1:1994 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения" (IDT) |
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 | ИСО 5725-2:1994 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения" (IDT) |
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 | - |
ГОСТ Р 51447-99 | ИСО 17604:2003 "Микробиология пищевых продуктов и кормов для животных. Отбор проб для микробиологического анализа из туши" (IDT) |
ГОСТ Р 52501-2005 | ИСО 3696:1987 "Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний" (MOD) |
ГОСТ 12.1.004-91 | - |
ГОСТ 12.1.007-76 | - |
ГОСТ 12.1.019-79 | - |
ГОСТ 12.4.009-83 | - |
ГОСТ 450-77 | - |
ГОСТ 4025-95 | - |
ГОСТ 6709-72 | - |
ГОСТ 9147-80 | - |
ГОСТ 9792-73 | - |
ГОСТ 10929-76 | - |
ГОСТ 14919-83 | - |
ГОСТ 19908-90 | - |
ГОСТ 20469-95 | - |
ГОСТ 24104-2001 | - |
ГОСТ 25336-82 | - |
ГОСТ 26678-85 | - |
Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - IDT - идентичные стандарты; - MOD - модифицированные стандарты. | |
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2010