ГОСТ Р 54346-2011
Группа Н19
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ
Метод определения перекисного числа
Meat and meat products. Method for determination of peroxide number
ОКС 67.120.10
ОКСТУ 9209
Дата введения 2012-07-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом мясной промышленности имени В.М.Горбатова Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИМП им. В.М.Горбатова Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 226 "Мясо и мясная продукция"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 июля 2011 г. N 166-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на мясо, мясные, мясосодержащие продукты, жир-сырец и продукты из шпика (далее - продукты) и устанавливает метод определения перекисного числа в диапазоне значений от 0 до 40 ммоль активного кислорода/кг жира, содержащегося в продукте.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51447-99 Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования номенклатуры видов защиты
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 6016-77 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессорные параметрического ряда. Общие технические условия
ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления животных жиров (перекисей и гидроперекисей) с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа с последующим количественным определением выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.
4 Требования безопасности
4.1 При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
4.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
4.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.
5 Отбор и подготовка проб
5.1 Отбор проб - по ГОСТ Р 51447, ГОСТ 9792.
5.2 Пробу продукта измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают.
5.3 Подготовленную пробу помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью 200-400 см и закрывают крышкой.
Подготовленную пробу хранят в холодильнике при температуре (4±2) °С не более 24 ч после измельчения.
6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.
Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,1 мг.
Холодильник по ГОСТ 26678.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная.
Кислота серная по ГОСТ 4204, 20%-ный раствор.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., 30%-ный раствор.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., 50%-ный раствор.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающий поддержание температуры (103±2) °С.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, водные растворы молярных концентраций (NaSО)=0,1 моль/дм и (NaSО)=0,01 моль/дм.
Стандарт-титры тиосульфата натрия, масса вещества в ампуле 0,1 г/моль.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5%-ный раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Секундомер.
Часы песочные на 5 мин.
Встряхиватель лабораторный с диапазоном частот колебаний платформ от 100 до 150 колебаний в минуту.
Пипетки 4-2-1, 7-2-10 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 2-25-0,5 по ГОСТ 1770.
Воронки В-36-80 ХС, В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колба ККШ-250-29/32 ГОСТ 25336.
Чашки для выпаривания плоскодонные ЧПВ-2-50 по ГОСТ 25336.
Эксикатор 2-140 или 2-190 по ГОСТ 25336.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, х.ч.
Кальций хлористый по ГОСТ 450, т.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.
Ступка 5 по ГОСТ 9147.
Пестик 2 по ГОСТ 9147.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
Баня водяная, обеспечивающая регулирование температуры от 30 °С до 100 °С.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770, откалиброванные на наливной объем.
Бюретка по ГОСТ 29251.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по чистоте и материалов по качеству не ниже указанных.
7 Подготовка к анализу
7.1 Приготовление растворов
7.1.1 30% и 50%-ные растворы йодистого калия готовят непосредственно перед использованием.
7.1.2 Приготовление 0,5%-ного раствора крахмала
5 г растворимого крахмала смешивают с 25 см дистиллированной воды, добавляют эту смесь к 475 см кипящей дистиллированной воды и кипятят в течение 3 мин.
7.1.3 Приготовление 1%-ного раствора крахмала
10 г растворимого крахмала смешивают с 50 см дистиллированной воды, добавляют эту смесь к 950 см кипящей дистиллированной воды и кипятят в течение 3 мин.
7.1.4 Раствор тиосульфата натрия с молярной концентрацией (NaSО)=0,1 моль/дм готовят двумя способами:
- из серноватистокислого натрия - реактива;
- из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия.
7.1.4.1 Приготовление раствора тиосульфата натрия - по ГОСТ 25794.2 (пункт 2.11).
25,00 г серноватистокислого натрия растворяют в 400 см воды, прибавляют 10 см изобутилового спирта, тщательно перемешивают, доводят объем водой до 1 дм. Раствор годен к применению через 10-14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
7.1.4.2 Приготовление раствора тиосульфата натрия из стандарт-титра (фиксанала)
Теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо ее обтирают. В мерную колбу вместимостью 1 дм вставляют воронку с вложенным в нее стеклянным бойком, острый конец которого должен быть обращен вверх. Тонкое дно ампулы разбивают ударом об острый конец бойка и все содержимое осторожным встряхиванием высыпают в колбу. Ампулу промывают дистиллированной водой и удаляют, раствор доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор годен к применению через 10-14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Если при хранении появляются хлопья или осадок, раствор не применяют.
7.1.4.3 Срок хранения раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией (NaSО)=0,1 моль/дм без дополнительного контроля концентрации - 1 мес.
7.1.4.4 Определение коэффициента поправки к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия
Определение коэффициента поправки к номинальной концентрации (NaSО)=0,1 моль/дм, приготовленного по 7.1.4.1-7.1.4.2, определяют по ГОСТ 25794.2.
7.1.5 Приготовление раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией (NaSО)=0,01 моль/дм
Для получения раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией (NaSО)=0,01 моль/дм раствор с молярной концентрацией (NaSО)=0,1 моль/дм разбавляют в 10 раз. Разбавление проводят непосредственно перед использованием.
7.2 Подготовка пробы
7.2.1 20-50 г пробы, подготовленной по 4.2, помещают в фарфоровую ступку, добавляют 40-100 г натрия сернокислого безводного и тщательно растирают смесь пестиком до однородного состояния.
7.2.2 Подготовленную пробу переносят в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 100-150 см хлороформа, закрывают пробкой. Колбу помещают на лабораторный встряхиватель, проводят экстракцию жира в течение 5 мин, дают смеси отстояться и фильтруют через бумажный фильтр.
7.2.3 10-20 г пробы жира-сырца или продукта из шпика, подготовленной по 4.2, помещают в коническую колбу, добавляют 100 смхлороформа, закрывают пробкой, далее экстракцию проводят по 7.2.2.
8 Проведение анализа
Определение проводят при искусственном освещении или при рассеянном дневном свете.
8.1 В коническую колбу вместимостью 250 см вносят последовательно 10 см экстракта, 10-15 см ледяной уксусной кислоты и 1 см 50%-ного свежеприготовленного раствора йодистого калия, после чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое и оставляют в течение 5 мин в темном месте при температуре 15 °С - 25 °С.
По истечении вышеуказанного времени в колбу приливают 100 см дистиллированной воды, тщательно перемешивают, добавляют 1 см 1%-ного раствора крахмала. При наличии перекисей и гидроперекисей раствор приобретает однородный фиолетово-синий цвет.
Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией (NaSО)=0,01 моль/дм до молочно-белой окраски, устойчивой в течение 5 с.
8.2 Определение массы жира в экстракте
10 см экстракта переносят в предварительно высушенную и взвешенную чашку для выпаривания, упаривают на водяной бане при температуре не выше 60 °С до полного удаления растворителя, а затем высушивают в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С до постоянной массы. Массу навески жира , г, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса бюксы с экстрактом после высушивания, г;
- масса пустой бюксы, г.
9 Обработка результатов
9.1 Перекисное число , ммоль активного кислорода/кг жира, содержащегося в пробе, вычисляют по формуле
, (2)
где - объем раствора тиосульфата натрия, использованный при анализе, см;
- объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном определении, см;
- концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, моль/дм;
- коэффициент поправки к титру раствора тиосульфата натрия;
1000 - коэффициент, учитывающий пересчет результата измерения в ммоль/кг;
- масса навески жира, г.
9.2 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости
, (3)
где и - результаты двух параллельных определений, ммоль активного кислорода/кг жира;
- среднеарифметическое значение двух параллельных определений, ммоль активного кислорода/кг жира;
- значение предела повторяемости, % (см. таблицу 1).
Таблица 1
Наименование показателя | Диапазон измерений, ммоль активного кислорода/кг жира | Предел повторяемости, , % | Предел воспроизводимости, , % | Границы относительной погрешности, , % |
Перекисное число | От 0,1 до 5,0 включ. | 10 | 14 | 10 |
От 5,1 до 40,0 | 5 | 7 | 5 |
9.3 Абсолютное расхождение между результатами двух определений, полученными в двух различных лабораториях в условиях воспроизводимости , не должно превышать
, (4)
где и - результаты определений в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, ммоль активного кислорода/кг жира;
- среднеарифметическое значение результатов двух определений, выполненных в условиях воспроизводимости, ммоль активного кислорода/кг жира;
- значение предела воспроизводимости, % (см. таблицу 1).
9.4 Результат анализа, округленный до первого десятичного знака, в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
, при 0,95,
где - среднеарифметическое значение результатов определений, признанных приемлемыми (см. 8.2), ммоль активного кислорода/кг жира;
- границы относительной погрешности измерений, % (см. таблицу 1).
Продукты считаются свежими, если значение перекисного числа в них не превышает 10 ммоль активного кислорода/кг жира, содержащегося в продукте.
10 Метрологические характеристики
При соблюдении условий, регламентированных настоящим стандартом, значение погрешности, пределов повторяемости и воспроизводимости результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
Наименование показателя | Диапазон измерений, ммоль активного кислорода/кг жира | Предел повторяемости, | Предел воспроизводимости, | Границы относительной погрешности, |
Перекисное число | От 0,1 до 5,0 включ. | 10 | 14 | 10 |
От 5,1 до 40,0 | 5 | 7 | 5 |
11 Контроль точности результатов измерений
Контроль точности результатов измерений при определении перекисного числа осуществляют путем проведения контролей повторяемости (см. 8.2) и воспроизводимости (см. 8.3).
11.1 Межлабораторные испытания
Точность метода была установлена при межлабораторном испытании, проведенном в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Показатели прецизионности метода определены в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2.
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2012