ГОСТ Р 52612-2006
(ИСО 3726:1983)
Группа Н39
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОФЕ РАСТВОРИМЫЙ
Определение массовой доли влаги при температуре 70 °С и пониженном давлении
Instant coffee. Determination of loss in mass at 70 °С under reduced pressure
ОКС 67.140.20
ОКСТУ 9109
Дата введения 2008-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Научно-исследовательский институт пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии" Россельхозакадемии (ГНУ НИИПП и СПТ Россельхозакадемии) на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ФГУП ""
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 152 "Пищевые концентраты, натуральные ароматизаторы и красители"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2006 г. N 306-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3726:1983 "Кофе растворимый. Определение потери массы при температуре 70 °С и пониженном давлении" (ISO 3726:1983 "Instant coffee - Determination of loss in mass at 70 °С under reduced pressure, MOD"). При этом дополнительные положения и требования, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены в тексте стандарта курсивом.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок, указанные в приложении А
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли влаги при температуре 70 °С и пониженном давлении.
Настоящий стандарт применим ко всем типам растворимого кофе, как определено в ГОСТ Р 52089.
Настоящий стандарт не применяется к жидким экстрактам кофе.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения (ИСО 5725-1:1994, IDT)
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений (ИСО 5725-2:1994, IDT)
ГОСТ Р 52089-2003 Кофе. Термины и определения (ИСО 3509:1989 "Кофе и продукты его переработки. Словарь", MOD)
ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия
ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические условия
ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
Термины и определения - по ГОСТ Р 52089 и ИСО 3509 [1].
В настоящем стандарте дополнительно применяют следующий термин с соответствующим определением:
3.1 массовая доля влаги при температуре 70 °С и пониженном давлении: Вода и небольшие количества летучих веществ, испаряющихся при условиях, определенных настоящим стандартом, выраженные в процентах.
4 Сущность метода
Высушивание анализируемой пробы при температуре 70 °С в течение 16 ч при пониженном давлении (5000 Па).
5 Оборудование и реактивы
Используют обычное лабораторное оборудование, в частности:
5.1 Изотермический вакуумный электрический сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры полок (70±1) °С.
5.2 Сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры (103±2) °С.
5.3 Вакуумный насос, обеспечивающий понижение давления в вакуумном сушильном шкафу (5.1) до (5000±100) Па*.
________________
* 5000 Па = 5000 Н/м = 50 мБар = 37,5 мм рт.ст.
5.4 Чашка с плоским дном с плотно закрывающейся крышкой, устойчивая к воздействиям во время испытания, выполненная из нержавеющей стали или стекла, с рекомендуемым диаметром 50 мм и высотой 30 мм.
5.5 Воздушная сушилка, состоящая из двух очистных стеклянных бутылок, наполненных глицерином, для образования воздуходувки, и двух сушильных стеклянных колонок, содержащих осушающее вещество.
Воздуходувка и сушильная система последовательно соединены с вакуумным сушильным шкафом (5.1), сушильные колонки располагаются между шкафом и воздуходувкой.
5.6 Эксикатор, содержащий эффективное осушающее вещество, например, оксид фосфора или свежевысушенный силикагель.
5.7 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,1 мг.
Используют следующие реактивы:
5.8 Глицерин по ГОСТ 6259.
5.9 Силикагель по ГОСТ 3956.
5.10 Оксид фосфора с содержанием основного вещества не менее 98%.
6 Отбор проб
6.1 Отбор проб - по ГОСТ 15113.0 и по ИСО 6670 [2] - для растворимого кофе в коробках с вкладышами.
Учитывая, что пробы подвержены воздействию атмосферы, следует проводить испытание как можно быстрее, чтобы предотвратить поглощение или потерю влаги в зависимости от влажности воздуха.
7 Метод анализа
7.1 Подготовка чашки
Чашку (5.4) и ее крышку высушивают в течение 1 ч в сушильном шкафу (5.2), поддерживая температуру (103±2) °С.
Вынимают чашку и ее крышку из сушильного шкафа и охлаждают их до комнатной температуры в эксикаторе (5.6) не менее 30 мин.
Чашку с крышкой взвешивают с точностью до 0,1 мг.
7.2 Подготовка навески
Навеску продукта массой 3 г помещают в приготовленную чашку (7.1) и равномерно распределяют ее на дне чашки.
Чашку закрывают крышкой и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
Примечание - При проведении серии испытаний готовят чашки, как описано в 7.1, и помещают закрытые и взвешенные чашки в эксикатор во избежание какого-либо поглощения или потери влаги.
7.3 Проведение измерения
Чашку, содержащую навеску продукта, со снятой крышкой, находящейся рядом с чашкой, помещают в вакуумный сушильный шкаф (5.1).
Устанавливают температуру вакуумного сушильного шкафа (70±1) °С и медленно (в течение 2 мин) понижают давление, используя вакуумный насос (5.3) до (5000±100) Па.
Дают возможность сухому воздуху медленно поступать в вакуумный сушильный шкаф через систему сушки (5.5) при такой скорости, чтобы через воздуходувку проходил один пузырек в секунду.
Высушивание проводят в течение (16,0±0,5) ч, поддерживая поток сухого воздуха. В конце периода сушки дают возможность воздуху медленно поступать в вакуумный сушильный шкаф (в течение 2-3 мин) во избежание турбулентности воздуха, которая может унести часть продукта из чашки.
Закрывают чашку крышкой и помещают в эксикатор (5.6). Охлаждают до комнатной температуры не менее 25 мин и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
7.4 Число измерений
Проводят два параллельных измерения.
8 Обработка результатов измерений
Массовую долю влаги (потерю массы) , %, при температуре 70 °С и пониженном давлении, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса чашки с навеской и крышкой перед высушиванием (7.2), г;
- масса чашки с навеской и крышкой после высушивания (7.3), г;
- масса чашки и крышки (7.1), г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений (7.4).
Результат вычислений округляют до второго десятичного знака.
9 Требования к точности результатов измерений
В результате межлабораторных испытаний, проведенных на международном уровне, в которых участвовали 14 лабораторий, каждая из которых выполняла по два параллельных определения, получены статистические данные (оцененные в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2), указанные в таблице 1.
Таблица 1 - Результаты испытаний
Наименование показателя | Образец | |
А | Б | |
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов, шт. | 10 | 10 |
Среднее значение, % | 3,35 | 4,68 |
Стандартное отклонение повторяемости , % | 0,037 | 0,023 |
Коэффициент вариации повторяемости, % | 1,1 | 0,5 |
Предел повторяемости (2,83), % | 0,10 | 0,07 |
Стандартное отклонение воспроизводимости , % | 0,15 | 0,16 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 4,4 | 3,4 |
Предел воспроизводимости (2,83), % | 0,42 | 0,45 |
Предел повторяемости (допускаемое абсолютное расхождение между двумя параллельными определениями, полученными в условиях повторяемости) - 0,10% абсолютных при 0,95.
Предел воспроизводимости (допускаемое абсолютное расхождение между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости по ГОСТ Р ИСО 5725-1) - 0,45% абсолютных при 0,95.
Границы относительной погрешности определения массовой доли влаги при температуре 70 °С и пониженном давлении - ±10% при 0,95.
10 Протокол испытаний
В протоколе испытаний должны быть указаны использованный метод и полученный результат. Должны быть также упомянуты все детали эксперимента, не учтенные настоящим стандартом или установленные факультативно, а также любые обстоятельства, которые могли повлиять на результат.
Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.
Приложение А
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов
национальным стандартам Российской Федерации, использованным
в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок
Таблица А.1
Обозначение ссылочного межгосударственного и национального стандарта Российской Федерации | Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта и условное обозначение степени его соответствия ссылочному национальному стандарту |
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 | ИСО 5725-1:1994 "Точность (достоверность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения (IDT)" |
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 | ИСО 5725-2:1994 "Точность (достоверность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения (IDT)" |
ГОСТ Р 52089-2003 (ИСО 3509-89) | ИСО 3509:1989 "Кофе и продукты его переработки. Словарь (MOD)" |
ГОСТ 3956-76 | - |
ГОСТ 6259-75 | - |
ГОСТ 15113.0-77 | - |
ГОСТ 24104-2001 | - |
Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - IDT - идентичные стандарты; - MOD - модифицированные стандарты. | |
Библиография
[1] | ИСО 3509:2005* Кофе и продукты его переработки. Словарь |
[2] | ИСО 6670:2002* Кофе растворимый в коробках с вкладышами. Отбор проб |
_______________
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Стандратинформ, 2007