ГОСТ 12280-75
Группа Н79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ, КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ
Метод определения альдегидов
Wines, winematerials, cognac and fruit spirits.
Method for the determination of aldehydes
ОКСТУ 9109
Дата введения 1977-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР 30 декабря 1975 г. N 4075
3. ВЗАМЕН ГОСТ 12280-69
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1770-74 | 2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 4172-76 | 2.1 |
ГОСТ 4198-75 | 2.1 |
ГОСТ 4199-76 | 2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
ГОСТ 4328-77 | 2.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 2.1 |
ГОСТ 5962-67 | 2.1 |
ГОСТ 6709-72 | 2.1 |
ГОСТ 9656-75 | 2.1 |
ГОСТ 10163-76 | 2.1 |
ГОСТ 10652-73 | 2.1 |
ГОСТ 14137-74 | 1.1 |
ГОСТ 24104-88 | 2.1 |
ГОСТ 24363-80 | 2.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2.1 |
ТУ 6-09-4377-78 | 2.1 |
ТУ 6-09-5312-86 | 2.1 |
ТУ 6-09-5360-87 | 2.1 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.12.91 N 1959
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., декабре 1991 г. (ИУС 1-85, 3-92)
ВНЕСЕНЫ поправки, опубликованные в ИУС N 5, 2007 год; ИУС N 2, 2013 год
Поправки внесены изготовителем базы данных
Настоящий стандарт распространяется на виноградные, плодовые, шампанские, игристые вина и виноматериалы; коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты; коньяки; кальвадосы; фруктовые (плодовые) водки с объемной долей этилового спирта не менее 40% и устанавливает йодометрический метод определения альдегидов.
Метод основан на связывании альдегидов бисульфитом, окислении избытка бисульфита йодом, разрушении альдегидсернистого соединения щелочью и йодометрическим титровании выделившегося сульфита.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 14137*.
______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144-98.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения испытаний применяют:
весы по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности и 1 кг, 3-го класса точности;
____________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
колбы 2-1000-2 или 1-1000-2; 2-100-2 или 1-100-2 по ГОСТ 1770-74;
пипетки вместимостью 1, 5, 10, 20, 25 см;
бюретки вместимостью 25 см с ценой деления 0,1 см;
колбы К-250 или П-250 по ГОСТ 25336;
холодильники по ГОСТ 25336;
колбы Кн-250 по ГОСТ 25336;
капельницы по ГОСТ 25336;
цилиндры 1-10; 1-25 или 3-25; 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770;
калий сернистокислый пиро (бисульфит мета) по ТУ 6-09-5312 или натрий сернистокислый пиро (бисульфит мета) по ТУ 6-09-4377;
кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор (1/2 HSO)=1 моль/дм;
калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198;
натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363 раствор (NaOH или KОН)=1 моль/дм;
крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1;
йод, растворы (1/2J)=0,1 моль/дм и (1/2J)=0,01 моль/дм;
раствор (1/2J)=0,1 моль/дм готовят из стандарт-титра, раствор (1/2J)=0,01 моль/дм готовят ежедневно разбавлением раствора (1/2J)=0,1 моль/дм;
натрий серноватистокислый (тиосульфат), раствор (NaSO)=0,01 моль/дм; готовят ежедневно из раствора (NaSО)=0,1 моль/дм, который готовят из стандарт-титра (фиксанала);
кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор 1:1 по объему;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*;
______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор готовят по ГОСТ 4919.1;
кислоту борную по ГОСТ 9656;
натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199;
этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты динатриевую соль, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652;
бумагу универсальную индикаторную;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
буферный раствор с рН 9; готовят следующим образом: к навеске тетраборнокислого натрия массой 25,00 г приливают 25 см раствора серной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см;
буферный раствор с рН7; готовят следующим образом: навески фосфорнокислого двузамещенного натрия массой 15,00 г, фосфорно-кислого однозамещенного калия массой 3,35 г и трилона Б массой 4,50 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см и объем доводят до метки;
раствор метабисульфита натрия или калия; готовят следующим образом: к навеске метабисульфита натрия или калия массой 9,50 г приливают 50-100 см дистиллированной воды, 75 см раствора серной кислоты и доводят объем до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см; на 5 см полученного раствора должно расходоваться при титровании не менее 6 см раствора йода (1/2J)=0,1 моль/дм;
щелочный раствор бората натрия; готовят следующим образом: навески борной кислоты массой 60,0 г и гидроокиси натрия массой 80,0 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см и объем доводят до метки.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. 25 см вина; виноматериала; коньячного, винного, виноградного, фруктового (плодового) дистиллята, коньяка; кальвадоса или фруктовой (плодовой) водки отмеривают в перегонную колбу (круглодонную или плоскодонную), нейтрализуют раствором гидроокиси натрия или калия в присутствии одной-двух капель раствора фенолфталеина и вносят 20 см буферного раствора с рН 9. Приемником служит коническая колба, в которую наливают 5 см раствора метабисульфита натрия или калия и 20 см буферного раствора с рН 7. Приемную колбу помещают в лед или холодную воду со льдом. К нижнему концу холодильника присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом так, чтобы конец трубки был погружен в раствор, находящийся в приемной колбе, и начинают перегонку при умеренном нагревании. Перегонку прекращают, когда объем раствора в приемной колбе достигнет 50 см, затем промывают холодильник 5-7 см дистиллированной воды.
Примечания:
1. При анализе хересов в перегонную колбу отмеривают 5 см испытуемой пробы и 20 см дистиллированной воды, при анализе коньячных, винных, виноградных, фруктовых (плодовых) дистиллятов.; коньяков; кальвадосов или фруктовых (плодовых) водок, массовой концентрацией альдегидов более 25 мг в 100 см безводного спирта - 10 см испытуемой пробы и 15 см дистиллированной воды.
2. При анализе красных вин или виноматериалов нейтрализацию раствором гидроокиси натрия или калия проводят по универсальной индикаторной бумаге.
3.2. Подготовку к анализу бесцветного коньячного, винного, виноградного, фруктового (плодового) дистиллята или бесцветной фруктовой (плодовой) водки массовой концентрацией альдегидов более 4 мг в 100 см безводного спирта проводят без перегонки. В коническую колбу, помещенную в лед или холодную воду со льдом, наливают 5 см раствора метабисульфита натрия или калия, 20 см буферного раствора с рН 7, вносят 25 см бесцветного коньячного, винного, виноградного, фруктового (плодового) дистиллята или бесцветной фруктовой (плодовой) водки или 10 см коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята; коньяка, кальвадоса, фруктовых (плодовых) водок и 15 см дистиллированной воды, осторожно перемешивают и оставляют на 15 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. При анализе вин или виноматериалов в подготовленный по п.3.1 испытуемый раствор вносят 5 см раствора соляной кислоты, 1 см раствора крахмала и удаляют избыток бисульфита, добавляя сначала раствор йода (1/2J)=0,1 моль/дм перед окончанием реакции - раствор йода (1/2J)=0,01 моль/дм до появления голубой окраски, а затем вносят не более одной или двух капель раствора тиосульфата натрия до исчезновения голубой окраски. После этого добавляют две-три капли раствора фенолфталеина, приливают щелочной раствор бората натрия до появления слабо-розового окрашивания (избытка щелочного раствора следует избегать) и титруют раствором йода (1/2J)=0,01 моль/дм до появления фиолетово-голубого окрашивания, не исчезающего
15 с.
4.2. При анализе коньячных, винных, виноградных, фруктовых (плодовых) дистиллятов; коньяков; кальвадосов или фруктовых (плодовых) водок для удаления избытка бисульфита в подготовленный по пп.3.1 или 3.2 испытуемый раствор вносят сначала 1 см раствора крахмала, затем 5 см раствора соляной кислоты и сразу же (во избежание гидролиза ацеталей) приливают раствор йода (1/2J)=0,1 моль/дм до появления фиолетовой окраски; избыток йода удаляют, добавляя по каплям раствор тиосульфата натрия до обесцвечивания испытуемого раствора. После этого вносят две-три капли раствора фенолфталеина, приливают щелочной раствор бората натрия до появления слабо-розового окрашивания (избытка щелочного раствора следует избегать), вносят еще 1 см раствора крахмала и титруют раствором йода (1/2J)=0,01 моль/дм до появления фиолетового окрашивания, не исчезающего 15 с.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовая концентрация альдегидов в винах и виноматериалах () в пересчете на уксусный альдегид в мг/1000 см вычисляют по формуле
,
где 0,22 - масса уксусного альдегида, соответствующая 1 см раствора йода (1/2J)=0,01 моль/дм, мг;
- объем раствора йода (1/2J)=0,01 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
1000 - коэффициент пересчета на 1000 см;
- объем вина или виноматериала, взятый для определения, см.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.1.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до целого числа.
5.1.2. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 2,5%.
5.1.3. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 5,0%.
5.1.1.-5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
5.2. Массовая концентрация альдегидов коньячных, винных, виноградных, фруктовых (плодовых) дистиллятах; коньяках; кальвадосах или фруктовых (плодовых) водках () в пересчете на уксусный альдегид в мг/100 см безводного спирта, вычисляют по формуле
,
где 0,22 - масса уксусного альдегида, соответствующая 1 см раствора йода (1/2J)=0,01 моль/дм, мг;
- объем раствора йода (1/2J)=0,01 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
100 - коэффициент пересчета на 100 см коньячного, винного, виноградного, фруктового (плодового) дистиллята; коньяка; кальвадоса или фруктовой (плодовой) водки;
100 - коэффициент пересчета на 100 см безводного спирта;
- объем коньячного, винного, виноградного, фруктового (плодового) дистиллята; коньяка; кальвадоса или фруктовой (плодовой) водки, взятый для определения, см;
- объемная доля этилового спирта в коньячном, винном, виноградном, фруктовом (плодовом) дистилляте; коньяке, кальвадосе или фруктовой (плодовой) водке, %.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.2.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до первого десятичного знака.
5.2.2. Допускаемое относительное расхождение результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 2,9%.
5.2.3. Допускаемое относительное расхождение результатов двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 6,4%.
5.2.1.-5.2.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Государственный контроль
качества винодельческой
продукции: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003