ГОСТ 13195-73
Группа Н79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ, КОНЬЯКИ
И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ. СОКИ ПЛОДОВО-ЯГОДНЫЕ СПИРТОВАННЫЕ
Метод определения железа
Wines, wine materials, cognacs and cognac spirits.
Method for determination of iron
ОКСТУ 9109
Дата введения 1975-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.73 N 1796
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13195-67
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1770-74 | 1.2 |
ГОСТ 3118-77 | 1.2 |
ГОСТ 4204-77 | 1.2 |
ГОСТ 4207-75 | 1.2 |
ГОСТ 4461-77 | 1.2 |
ГОСТ 6709-72 | 1.2 |
ГОСТ 9147-80 | 1.2 |
ГОСТ 10929-76 | 1.2 |
ГОСТ 19908-90 | 1.2 |
ГОСТ 24104-88 | 1.2 |
ГОСТ 25336-82 | 1.2 |
ТУ 3-3.1766-82 | 1.2 |
ТУ 3-3.1860-85 | 1.2 |
ТУ 3-3.2164-89 | 1.2 |
ТУ 6-09-5359-87 | 1.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1985 г., августе 1989 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-85, 12-89, 4-91)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2013 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
Настоящий стандарт распространяется на вина и виноматериалы, винные напитки, коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты, коньяки, кальвадосы, фруктовые (плодовые) водки (далее - продукт) и устанавливает колориметрический метод определения железа с железистосинеродистым калием.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА С ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫМ КАЛИЕМ
1.1. Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения синего цвета берлинской лазури при взаимодействии ионов трехвалентного железа с железистосинеродистым калием в кислой среде.
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Колориметр фотоэлектрический по ТУ 3-3.1766; ТУ 3-3.1860; ТУ 3-3.2164.
Колбы 1-100-2 или 2-100-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4-2-1 или 5-2-1; 4-2-2 или 5-2-2; 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-5 или 3-2-5; 2-2-10 или 3-2-10; 2-2-20 или 3-2-20; 2-2-50 или 3-2-50; 2-2-100 или 3-2-100.
Цилиндры 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.
Колбы Кьельдаля 1-100 или 2-100; 1-250 или 2-250 по ГОСТ 25336.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 или чашки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908.
Воронки типа В по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.
Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фильтры беззольные.
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, х.ч.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление основного раствора железа с массовой концентрацией 0,1 г/дм.
0,8640 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100-200 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см, добавляют 4 см серной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3.2. Построение градуировочного графика
Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью 100 см вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см основного раствора железоаммонийных квасцов. В каждую колбу добавляют 5 см раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля, 4 см раствора железистосинеродистого калия и доводят до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация железа в полученных растворах сравнения составляет 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 мг/дм. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения на фотоэлектроколориметре при красном светофильтре с =(600±10) нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм. В качестве контрольного раствора берут дистиллированную воду.
При анализе коньячных, винных, виноградных и фруктовых (плодовых) дистиллятов, коньяков, кальвадосов, фруктовых (плодовых) водок для приготовления растворов сравнения берут 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 и 2,00 см основного раствора и все дальнейшие операции проводят так же, как для вин и виноматериалов. Массовая концентрация железа в полученных растворах сравнения составляет 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,50 и 2,00 мг/дм. При измерении оптической плотности используют кювету с расстоянием между рабочими гранями 30 мм.
Градуировочный график проверяют при каждой смене реактивов. Массовую концентрацию железа в продукте определяют в тех же кюветах и на том же светофильтре, которые использовали для построения градуировочного графика.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
1.4. Проведение анализа
1.4.1. Перед проведением анализа продукт фильтруют через бумажный фильтр.
В мерную колбу вместимостью 100 см отмеривают в зависимости от массовой концентрации железа 5, 10 или 20 см отфильтрованного вина, виноматериала или 50 см коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки, добавляют 5 см раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 см раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин колориметрируют вместе с контрольным раствором. Для приготовления контрольного раствора такое же количество испытуемого продукта помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и доводят до метки дистиллированной водой. Контрольный раствор готовят одновременно с испытуемым раствором. Если массовая концентрация железа в коньячном, винном, виноградном и фруктовом (плодовом) дистилляте, коньяке, кальвадосе, фруктовой (плодовой) водке равна предельно допустимой или выше ее, то определение производят, как указано в п.1.4.2.
1.4.2. При арбитражных анализах интенсивно окрашенные продукты должны быть подвергнуты озолению сухим или мокрым способом.
1.4.3. Для сухого озоления в фарфоровый тигель или кварцевую чашку отмеривают в зависимости от массовой концентрации железа 5, 10 или 20 см отфильтрованного красного вина, красного виноматериала, красного фруктового (плодового) вина, красного фруктового (плодового) виноматериала, красного игристого вина или 10 см коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки.
Содержимое чашки или тигля выпаривают досуха на водяной бане, затем осторожно озоляют в муфельной печи или на пламени горелки. Если остаются обуглившиеся частицы, трудно поддающиеся минерализации, то чашку или тигель охлаждают, золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, подсушивают на водяной бане и вновь подвергают сжиганию. После полной минерализации чашку (тигель) охлаждают, золу растворяют в 0,5- 1 см раствора соляной кислоты. Раствор с промывными водами переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 4 см раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 см раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин колориметрируют, применяя в качестве контрольного раствора дистиллированную воду.
1.4.4. Для мокрого озоления отмеривают в колбу Кьельдаля в зависимости от массовой концентрации железа 5, 10 или 20 см отфильтрованного красного вина, красного виноматериала, красного фруктового (плодового) вина, красного фруктового (плодового) виноматериала, красного игристого вина или 100 см коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки, выпаривают на слабом огне почти досуха, добавляют 2 см серной кислоты и вновь осторожно нагревают, чтобы избежать сильного вспенивания. После почернения всей смеси и прекращения вспенивания содержимое колбы охлаждают, вносят 1 см азотной кислоты и вновь нагревают до прекращения выделения бурых паров окислов азота и обесцвечивания раствора. Если раствор темнеет при охлаждении, то в него вносят еще 1 см азотной кислоты и снова нагревают.
Бесцветный охлажденный раствор из колбы Кьельдаля переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 см раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин колориметрируют. В качестве контрольного раствора берут раствор, полученный при контрольном сжигании. При контрольном сжигании в колбу Кьельдаля вносят 5 см дистиллированной воды, а серной и азотной кислот столько, сколько было добавлено для озоления испытуемой пробы. После удаления окислов азота и охлаждения содержимое колбы Кьельдаля переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют растворы соляной кислоты, пергидроля, железистосинеродистого калия в тех же количествах, что и в испытуемую пробу, и содержимое колбы доводят дистиллированной водой до ме
тки.
1.4.1-1.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
1.5. Обработка результатов
1.5.1. Массовую концентрацию железа в продукте () в мг/дм вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация железа в испытуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг/дм;
- кратность разбавления продукта.
Вычисление проводят до первого десятичного знака для вин и виноматериалов и до второго десятичного знака - для коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют для вин и виноматериалов до целого числа, для коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки - до первого десятичного знака.
Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений по отношению к среднеарифметическому значению для вин и виноматериалов при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 4%. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений для коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,08 мг/дм.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
1.5.2. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений, полученными в разных лабораториях для одной партии вин и виноматериалов, не должно превышать 12% при доверительной вероятности =0,95, допускаемое расхождение для коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки не должно превышать 0,2 мг/дм при доверительной вероятности =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Разд.2. (Исключен, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Государственный контроль
качества винодельческой
продукции: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена