ГОСТ 14139-76
Группа Н79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ
Метод определения средних эфиров
Cognac and fruit spirits. Method for the determination of medium ethers
МКС 67.160.10
ОКСТУ 9109
Дата введения 1977-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР
РАЗРАБОТЧИКИ Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.02.76 N 515
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14139-69
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1770-74 | 2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
ГОСТ 4328-77 | 2.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 2.1 |
ГОСТ 5962-67 | 2.1 |
ГОСТ 6709-72 | 2.1 |
ГОСТ 14137-74 | 1.1 |
ГОСТ 24363-80 | 2.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2.1 |
ГОСТ 25794.1-83 | 2.1 |
ГОСТ 28498-90 | 2.1 |
ГОСТ 29251-91-29253-91 | 2.1 |
ТУ 6-09-5360-87 | 2.1 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.12.91 N 1956
6. ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1986 г., декабре 1991 г. (ИУС 10-86, 3-92, Поправкой (ИУС 5-2007)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2013 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
Настоящий стандарт распространяется на коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты; коньяки; кальвадосы; фруктовые (плодовые) водки (далее - продукт) с объемной долей этилового спирта не менее 40% и устанавливает метод определения средних эфиров.
Метод основан на омылении средних эфиров щелочью. По количеству непрореагировавшей щелочи, определяемой титрованием, вычисляют количество щелочи, израсходованное на омыление эфиров.
(Измененная редакция, Изм. N 2, Поправка).
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 14137*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144-98**.
** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 51144-2009. - .
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
колбы 1-100-2 или 2-100-2 по ГОСТ 1770;
колбы К-250 или П-250 по ГОСТ 25336;
колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336;
холодильники по ГОСТ 25336;
пипетки 2-2-50 или 3-2-50; 6-2-10 или 7-2-10;
бюретки 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-ГОСТ 29253;
капельницы по ГОСТ 25336;
термометры по ГОСТ 28498 с ценой деления не более 1 °С и пределами измерения 0-100 °С;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы (NaOH или KОН)=0,1 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра;
кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор ( HSO)=0,1 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра;
фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор готовят по ГОСТ 4919.1;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Перед проведением анализа окрашенный продукт наливают точно до метки в мерную колбу вместимостью 100 см и переносят в перегонную колбу (плоскодонную или круглодонную). Приемником служит та же мерная колба, в которую наливают 5-6 см дистиллированной воды и помещают в холодную воду не выше 5 °С. К нижнему концу холодильника присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом так, чтобы конец трубки был погружен в воду, находящуюся в мерной колбе, и начинают перегонку. Когда приемная колба наполнится примерно наполовину, ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 2-3 см дистиллированной воды. Когда приемная колба наполнится примерно на 90%, перегонку прекращают и содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки.
Для анализа можно также использовать дистиллят продукта, оставшийся после определения объемной доли этилового спирта. Массовую концентрацию средних эфиров в бесцветном продукте определяют без перегонки.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, Поправка).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. 50 см бесцветного продукта или 50 см дистиллята окрашенного продукта отмеривают в коническую колбу, добавляют две-три капли раствора фенолфталеина и осторожно по каплям приливают раствор гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления слабо-розового окрашивания. Затем для омыления вносят 15 см раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, перемешивают, колбу закрывают пришлифованной или каучуковой пробкой и оставляют на 7 ч, периодически (через 1,5-2 ч) перемешивая. По окончании омыления избыток гидроокиси натрия или гидроокиси калия титруют раствором серной кислоты до исчезновения розовой окраски.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, Поправка).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую концентрацию средних эфиров в продукте () в пересчете на этиловый эфир уксусной кислоты в мг/100 см безводного спирта вычисляют по формуле
,
где - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см;
15 - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, взятый для омыления, см;
8,8 - масса этилового эфира уксусной кислоты, соответствующая 1 смраствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, мг;
50 - объем продукта или его дистиллята, взятый для определения, см;
100 - коэффициент для пересчета на 100 см продукта;
- объемная доля этилового спирта в продукте, %;
100 - коэффициент для пересчета на 100 см безводного спирта.
(Измененная редакция, Изм. N 2, Поправка).
5.1.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до целого числа.
5.1.2. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 3,5 мг/100 см безводного спирта.
5.1.3. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 7 мг/100 см безводного спирта.
5.1.1-5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2009
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена