ГОСТ 23268.16-78
Группа Р19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
Методы определения йодид-ионов
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination iodide ions
Дата введения 1980-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2418
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрический и йодометрический методы определения йодид-ионов.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.
1.2. Объем пробы воды для определения йодид-ионов - не менее 250 см.
2. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении бромом йодид-ионов до йодат-ионов с последующим йодометрическим определением йодат-ионов.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества минеральной воды.
Чувствительность метода составляет от 0,02 до 2 мг йодид-ионов в пробе.
2.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Часы песочные по НТД на 10 мин.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.
Баня водяная.
Стекло часовое.
Склянка из темного стекла с притертой пробкой.
Капельницы по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 см.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 100, 200, 1000 см.
Чашки выпарительные по ГОСТ 9147-80.
Бюретки мерные вместимостью 10, 25 см.
Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 см.
Стаканы и колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100, 250 см.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Фенол по НТД.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Натрий серноватистокислый, фиксанал, 0,1 н. раствор.
Кислота салициловая.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление бромной воды
В склянку из темного стекла с притертой пробкой отмеривают 100 см дистиллированной воды и приливают около 2 см брома. Склянку плотно закрывают пробкой и оставляют на сутки для насыщения. На дне склянки должен быть нерастворившийся бром. Приготовленный реактив хранят под тягой в холодном месте.
2.3.2. Приготовление 5%-ного раствора фенола
5 г кристаллического фенола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 95 см дистиллированной воды.
2.3.3. Приготовление 0,6%-ного раствора йодистого калия
0,6 г йодистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см дистиллированной воды.
2.3.4. Приготовление 5%-ного раствора серной кислоты
30 см концентрированной серной кислоты осторожно приливают к 1000 см дистиллированной воды.
2.3.5. Приготовление 0,1 н. серноватистокислого натрия
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой и объем раствора доводят этой же водой до метки.
2.3.6. Приготовление 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия
100 см 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и раствор доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до метки.
2.3.7. Приготовление 1%-ного раствора крахмала
1 г растворимого крахмала размешивают в небольшом количестве холодной дистиллированной воды и постепенно вливают в 100 см кипящей дистиллированной воды. По охлаждении раствор фильтруют и хранят в закрытой склянке.
2.3.8. Приготовление 0,1%-ного раствора индикатора метилового оранжевого
0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см горячей дистиллированной воды.
2.3.9. Приготовление 1%-ного спиртового раствора салициловой кислоты
1 г салициловой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 122 см этилового спирта.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. В коническую колбу вместимостью 250 см отмеривают от 10 до 100 см анализируемой воды так, чтобы в ней содержалось от 0,02 до 2 мг йодид-ионов, и доводят объем пробы дистиллированной водой до 100 см.
К пробе приливают 2 капли раствора метилового оранжевого, осторожно титруют 5%-ным раствором серной кислоты до изменения цвета раствора на розовый и добавляют еще 2 см титранта. Затем порциями по 20-25 капель приливают бромную воду до окрашивания раствора в желтый цвет, обусловленного избытком бромной воды. Для удаления избытка брома колбу с раствором помещают на водяную баню и нагревают под тягой до тех пор, пока раствор не примет слабо-соломенный цвет.
Раствор обесцвечивают добавлением нескольких капель 5%-ного раствора фенола или 1%-ного спиртового раствора салициловой кислоты.
После охлаждения раствора до комнатной температуры его объем доводят дистиллированной водой до 100 см. К раствору прибавляют 1 см 0,6%-ного раствора йодистого калия, накрывают колбу часовым стеклом и ставят в темное место на 10 мин. Выделившийся йод оттитровывают 0,01 н. раствором серноватистокислого натрия, используя в качестве индикатора раствор крахмала. Параллельно те же операции проводят с контрольной пробой дистиллированной воды, не содержащей йодид-ионов.
2.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию йодид-ионов (), мг/дм, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование исследуемой пробы, см;
- объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см;
- нормальность раствора серноватистокислого натрия;
21,15 - грамм-эквивалент йодид-ионов в этой реакции;
- объем воды, взятый на анализ, см.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.
3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Предназначен для определения йодид-ионов при их содержании в минеральных водах до 5 мг/дм.
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении йодид-ионов азотистой кислотой до свободного йода с последующей экстракцией свободного йода хлороформом. Метод позволяет определять от 0,05 до 0,5 мг йодид-ионов в пробе.
3.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Часы песочные на 1, 2, 3 мин.
Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 25, 50, 100 см.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 см.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 см.
Воронки делительные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 150, 200 см.
Пробирки стеклянные с притертой пробкой по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 см.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Хлороформ.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление раствора серной кислоты 1:1
50 см концентрированной серной кислоты осторожно приливают к 50 см дистиллированной воды.
3.3.2. Приготовление основного стандартного раствора йодистого калия - по ГОСТ 4212-76.
3.3.3. Рабочий стандартный раствор йодистого калия готовят разбавлением основного стандартного раствора в 100 раз.
1 см раствора содержит 0,01 мг йодид-ионов.
3.4. Проведение анализа
В делительную воронку вместимостью 150-200 см отмеривают 100 см анализируемой воды, прибавляют 2 см серной кислоты 1:1 и несколько кристалликов азотистокислого натрия. Содержимое перемешивают и оставляют на 2-3 мин. Затем добавляют 2 см хлороформа и смесь энергично встряхивают.
После расслоения жидкости хлороформенную вытяжку сливают в пробирку с притертой пробкой и снова экстрагируют, добавив 2 см хлороформа. Экстракцию повторяют до тех пор, пока хлороформенная вытяжка не станет бесцветной. Объем собранных хлороформенных вытяжек доводят хлороформом до 10 см.
Одновременно готовят эталонные растворы с содержанием йодид-ионов 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мг/дм, для чего в каждую делительную воронку соответственно приливают по 0,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 и 50,0 см рабочего стандартного раствора йодистого калия и дистиллированной воды до 100 см.
Эталонные растворы обрабатывают так же, как и анализируемую воду. Сравнивают интенсивность цвета хлороформенной вытяжки из анализируемой воды с интенсивностью цвета хлороформенных вытяжек из эталонных раствор
ов.
3.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию йодид-ионов (), мг/дм, вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация йодид-ионов, определенная по шкале эталонных растворов, мг/дм;
- объем колориметрируемой пробы, см;
- объем воды, взятый на анализ, см.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 мг/дм.
Текст документа сверен по:
Государственный контроль качества
минеральной воды и напитков. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003